29
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
3.1 LOKASI DAN WAKTU PENELITIAN
Penelitian ini akan dilaksanakan di Laboratorium Operasi Teknik Kimia, Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara, Medan.
Penelitian ini dilakukan selama lebih kurang 6 bulan, yaitu dari bulan Oktober 2014 hingga April 2015.
3.2 BAHAN DAN PERALATAN 3.2.1 Bahan
Pada penelitian ini bahan yang digunakan antara lain: 1.
Biji buah durian Durio zibethinus, diperoleh dari pedagang durian di Jl. KH Wahid Hasyim, Medan.
2. Aquadest H
2
O, diperoleh dari toko bahan kimia Rudang, Medan. 3.
Sorbitol C
6
H
14
O
6
, diperoleh dari toko bahan kimia Rudang, Medan. 4.
Kitosan C
6
H
11
NO
4
n, diperoleh dari toko bahan kimia Rudang, Medan. 5.
Asam Asetat CH
3
COOH, diperoleh dari toko bahan kimia Rudang, Medan.
6. Air Kapur CaOH
2
, diperoleh dari pedagang di Pasar Pringgan Jl. Iskandar Muda, Medan.
3.2.2 Peralatan
1. Saringan
2. Pipet tetes
3. Gelas ukur
4. Beaker glass
5. Magnetic stirrer
6. Desikator
7. Cawan porselin
8. Oven listrik
9. Furnace
10. Ember
Universitas Sumatera Utara
30 11.
Neraca Digital 12.
Jangka sorong 13.
Termometer 14.
Ayakan 100 mesh 15.
Blender 16.
Pisau 17.
Talenan 18.
Cetakan plexiglass ukuran 20x20 cm
3.3 PROSEDUR PENELITIAN
Prosedur penelitian dapat dijelaskan sebagai berikut:
3.3.1 Ekstraksi Pati
Pengambilan kandungan pati dari biji durian dilakukan dengan : 1.
Biji durian dikupas bagian selubung luar dan kulit arinya sampai bersih. 2.
Biji durian dipotong tipis-tipis dengan ketebalan ± 2 mm. Setiap 1 kg potongan biji durian direndam dalam air kapur CaOH
2
1 selama 15 menit. Air kapur digunakan untuk mengikat dan mengendapkan getah pada
biji durian. 3.
Biji durian kemudian dibilas berulang-ulang dengan air sampai bersih. 4.
Biji durian yang sudah bersih dijemur di bawah matahari selama 6 jam untuk mengurangi getah yang masih ada pada biji.
5. Setelah kering biji durian dihancurkan menggunakan blender dengan
menambahkan air, dimana perbandingan biji durian dengan air adalah 1 : 5 mm.
6. Biji durian yang telah halus dikeluarkan dari blender dan disaring
menggunakan saringan, diperoleh ampas dan cairan filtrat suspensi pati. 7.
Suspensi yang dihasilkan kemudian dimasukkan dalam kulkas dan diendapkan selama 24-48 jam hingga pati mengendap sempurna.
8. Cairan bening pada bagian atas dibuang hingga menyisakan endapan putih
yang kaya pati. 9.
Pati basah yang dihasilkan diuji dengan lakmus merah apakah pH pati sudah netral atau masih bersifat basa akibat penggunaan air kapur .
Universitas Sumatera Utara
31 10. Jika pati masih bersifat basa maka pati dicuci dengan aquades dan
diendapkan lagi hingga diperoleh endapan pati dengan pH netral. 11. Pati basah kemudian dikeringkan menggunakan oven pada suhu 50
o
C selama ±24 jam hingga kering.
12. Pati kering yang berbentuk gumpalan rapuh dihancurkan dengan menggunakan tumbukan hingga menghasilkan serbuk pati yang halus.
13. Serbuk pati selanjutnya diayak dengan ayakan 100 mesh.
3.3.2 Pembuatan Bioplastik
Pembuatan bioplastik dilakukan dengan: 1.
Ditimbang pati dan kitosan dengan variasi perbandingan 7 : 3, 8 : 2 dan 9 : 1 dari total massa pati - kitosan yaitu 10 gram.
2. Dicampurkan pati dengan aquades pada beaker glass 500 ml.
3. Dibuat larutan kitosan dengan melarutkan kitosan yang telah ditimbang ke
dalam larutan asam asetat 1 dimana perbandingan kitosan : asam asetat 1 adalah 3 : 130 mv.
4. Ditimbang massa sorbitol dengan variasi massa 2 gram, 3 gram dan 4 gram.
5. Beaker glass 500 ml yang berisi larutan pati diletakkan di atas magnetic
stirrer hot plate sambil dipanaskan. 6.
Larutan kitosan ditambahkan ke dalamnya kemudian diaduk. 7.
Setelah 20 menit ditambahkan sorbitol ke dalam larutan, lalu diaduk hingga temperatur larutan mencapai variasi temperatur yang telah ditentukan T =
70
o
C, 80
o
C dan 90
o
C. 8.
Setelah temperatur tercapai dimana larutan sudah mengental dan berwarna kecoklatan, magnetic stirrer dimatikan.
9. Beaker glass berisi larutan kemudian didinginkan sebelum dicetak.
10. Larutan dituangkan merata ke dalam cetakan akrilik dengan volume cetakan adalah 20 x 20 x 0,3 cm
3
, kemudian dikeringkan dalam oven pada temperatur T = 45
o
C selama 24 jam. 11. Setelah dikeringkan, diangkat dan dimasukkan ke dalam desikator selama
24 jam. 12. Kemudian plastik dilepas dari cetakannya. Plastik siap untuk dianalisis.
Universitas Sumatera Utara
32
3.4 PROSEDUR KARAKTERISASI PATI
3.4.1 Prosedur Analisis Kadar Pati [84]
Analisis kadar pati amilum dari pati biji durian dilakukan di Laboratorium Uji Teknologi Pangan dan Hasil Pertanian, Universitas Gadjah
Mada. 1.
Timbang 2-5 g sampel berupa bahan padat yang telah dihaluskan atau bahan cair dalam gelas piala 250 ml, tambahkan 50 ml aquades dan diaduk selama
1 jam. Suspensi disaring dengan kertas saring whatman 42 dan dicuci dengan aquades sampai volume filtrat 250 ml. Filtrat mengandung
karbohidrat yang terlarut dan dibuang. 2.
Bahan yang mengandung lemak, maka pati yang terdapat sebagai residu pada kertas saring dicuci 5 kali dengan 10 ml ether, biarkan ether menguap
dari residu, kemudian cuci lagi dengan 150 ml alkohol 10 untuk membebaskan lebih lanjut karbohidrat yang terlarut.
3. Residu dipindahkan secara kualitatif dari kertas saring ke dalam erlenmeyer
dengan pencucian 200 ml aquades dan tambahkan 20 ml HCl 25 BJ 1,125, tutup dengan pendingin balik dan panaskna di atas penangas air
mendidih selama 2,5 jam. 4.
Setelah dingin netralkan dengan larutan NaOH 45 dan encerkan sampai volume 500 ml, kemudian saring dengan kertas saring whatman 42,
tentukan kadar gula yang dinyatakan sebagai glukosa dari filtrat yang diperoleh. Penentuan glukosa seperti pada penentuan gula reduksi. berat
glukosa dikalikan 0,9 merupakan berat pati.
3.4.2 Prosedur Analisis Kadar Amilosa [84]
Analisis kadar amilosa dari pati biji durian dilakukan di Laboratorium Uji Teknologi Pangan dan Hasil Pertanian, Universitas Gadjah Mada.
I. Pembuatan Kurva Standar
1. Timbang 40 mg amilosa murni, masukkan ke dalam tabung reaksi.
Tambahkan 1 ml etanol 95 dan 9 ml NaOH 1 N. 2.
Panaskan dalam air mendidih selama kurang lebih 10 menit sampai semua bahan membentuk gel. Setelah itu dinginkan.
Universitas Sumatera Utara
33 3.
Pindahkan seluruh campuran ke dalam labu takar 100 ml. Tepatkan sampai tanda tera dengan air.
4. Pipet masing-masing 1, 2, 3, 4 dan 5 ml larutan diatas masukkan masing-
masing ke dalam labu takar 100 ml. 5.
Ke dalam masing-masing labu takar tersebut, tambahkan asam asetat 1 Masing-masing 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 dan 1 ml, lalu tambahkan masing-masing 2
ml larutan iod. 6.
Tepatkan masing-masing campuran dalam labu takar sampai tanda tera dengan air. Biarkan selama 20 menit.
7. Intensitas warna biru yang terbentuk diukur dengan spektrofotometer pada
panjang gelombang 625 nm. 8.
Buat kurva standar, konsentrasi amilosa vs absorbans. II.
Pengukuran Sampel 1.
Tiimbang 100 mg sampel dalam bentuk tepung sampel sebagian besar terdiri dari pati, jika banyak mengandung komponen lainnya, ekstrak dulu
patinya baru analisis kadar amilosanya, masukkan ke dalam tabung reaksi. Tambahkan 1 ml etanol 95 dan 9 ml NaOH 1 N.
2. Panaskan dalam air mendidih selama kurang lebih 10 menit sampai
terbentuk gel. 3.
pindahkan seluruh gel ke dalam labu takar 100 ml. Tepatkan sampai tanda tera dengan air.
4. pipet 5 ml larutan tersebut, masukkan ke dalam labu takar 100 ml.
Tambahkan 1 ml asam asetat 1 N dan 2 ml larutan Iod. 5.
Tepatkan sampai tanda tera dengan air, kocok, diamkan selama 20 menit. 6.
Ukur intensitas warna yang terbentuk dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 625 nm.
7. Hitung kadar amilosa dalam sampel.
3.4.3 Prosedur Analisis Kadar Amilopektin
Analisis kadar amilopektin dari pati biji durian dilakukan di Laboratorium Uji Teknologi Pangan dan Hasil Pertanian, Universitas Gadjah Mada.
1. Dihitung kadar pati sampel pati biji durian berdasarkan prosedur.
Universitas Sumatera Utara
34 2.
Dihitung kadar amilosa sampel pati biji durian berdasarkan prosedur. 3.
Ditentukan kadar amilopektin berdasarkan nilai kadar pati dan kadar amilosa sampel pati biji durian yang telah dihitung.
Perhitungan: Amilopektin = pati - amilosa
3.4.4 Prosedur Analisis Kadar Air [85]
Analisis kadar air dari pati biji durian dilakukan di Laboratorium Jasa Uji Fakultas Teknologi Industri Pertanian, Universitas Padjadjaran.
1. Timbang dengan seksama 1-2 gram sampel pada sebuah botol timbang
bertutup yang sudah diketahui bobotnya. untuk contoh berupa cairan, botol timbang dilengkapi dengan pengaduk dan pasir kwarsakertas saring
berlipat. 2.
Keringkan pada oven suhu 105 C selama 3 jam.
3. Dinginkan dalam desikator.
4. Timbang, ulangi pekerjaan ini hingga diperoleh bobot tetap.
5. Catat data pengamatan dalam loogbook analisis
6. Perhitungan :
Kadar air = W
1
W x 100 Dimana :
W = berat sampel sebelum dikeringkan g
W
1
= kehilangan berat setelah dikeringkan g
3.4.5 Prosedur Analisis Kadar Abu [86]
Analisis kadar abu dari pati biji durian dilakukan di Laboratorium Proses Industri Kimia, Departemen Teknik Kimia, Universitas Sumatera Utara.
1. Sampel ditimbang sebanyak 2 gram dimasukkan ke dalam cawan porselin .
2. Cawan yang berisi sampel dipijarkan diatas nyala api pembakar bunsen
hingga tidak berasap lagi . 3.
Kemudian dimasukkan kedalam furnace dengan suhu 650
o
C selama ± 12 jam.
Universitas Sumatera Utara
35 4.
Cawan yang berisi sampel didinginkan dalam desikator selama 30 menit lalu ditimbang hingga beratnya tetap.
Perhitungan :
3.4.6 Prosedur Analisis Kadar Lemak [85]
Analisis kadar lemak dari pati biji durian dilakukan di Laboratorium Jasa Uji Fakultas Teknologi Industri Pertanian, Universitas Padjadjaran.
1. Timbang dengan teliti 1 - 2 gram sampel dalam selongsong kertas yang
dialasi dengan kapas, kemudian sumbat selongsong yang berisi sampel dengan kapas.
2. Keringkan dalam oven pada suhu tidk lebih 80
o
C selama ± 1 jam. 3.
Masukkan selongsong dalam alat soxhlet yang telah dihubungkan dengan labu lemak berisi batu didih yang telah dikeringkan dan telah diketahui
bobotnya. 4.
Ekstrak dengan heksana atau pelarut lemak lainnya selama ± 6 jam. 5.
Sulingkan heksana dan keringkan ekstrak lemak dalam oven pada suhu 105
o
C 6.
Dinginkan dan timbang 7.
Ulangi pengeringan hingga tercapai bobot tetap 8.
Catat data pengamatan dalam logbook 9.
Perhitungan : Lemak =
x 100 Dimana :
W = berat sampel
W1 = berat lemak sebelum ekstraksi W2 = berat labu lemak sesudah ekstraksi
3.4.7 Prosedur Analisis Kadar Protein [85]
Analisis kadar protein dari pati biji durian dilakukan di Laboratorium Jasa Uji Fakultas Teknologi Industri Pertanian, Universitas Padjadjaran.
1. Timbang dengan teliti 0,51 gram sampel dalam labu kjeldahl 100 ml.
Universitas Sumatera Utara
36 2.
Tambahkan 2 gram selenium 5 dan 25 ml H
2
SO
4
pekat 3.
Panaskan diatas kompor listrik atau api pembakar sampai mendidih dan larutan berubah menjadi warna jernih kehijauan sekitar 2 jam
4. Biarkan dingin, kemudian encerkan dan masukan ke dalam labu ukur 100
ml, tepatkan sampai tanda batas. 5.
Untuk menampung destilat, pipet 10 ml asam borat 2 masukkan kedalam Erlenmeyer 250 ml, tambahkan 5 tetes indicator campuran.
6. Pipet 5 ml larutan hasil dekstruksi ke dalam alat destilasi protein tambahkan
5 ml NaOH 42.8 dan akuades untuk membilas. 7.
Destilasi selama kurang lebih 15 menit sampai destilat yang tertampung tidak bersifat basa. uji dengan menggunakan kertas lakmus
8. Bilas ujung kondensor dengan air akuades.
9. Titrasi destilat dengan HCl 0.01 N
10. Kerjakan penetapan blanko.
11. Catat data pengamatan dalam logbook.
12. Perhitungan :
Kadar protein :
–
Dimana : W
= berat sampel V1 = volume HCl 0.01 N yang dipergunakan titrasi sampel
V2 = volume HCl 0.01 N yang dipergunakan titrasi blanko N
= Normalitas HCl Fk
= factor konversi protein
3.4.8 Prosedur Analisis Gugus Fungsi Pati Biji Durian dan Kitosan FT-IR Fourier Transform Infrared [27]
Analisis gugus fungsi dengan FT-IR dilakukan di Laboratorium Fakultas Farmasi, Universitas Sumatera Utara.
1. Sampel serbuk pati ditempatkan ke dalam set holder, kemudian dicari
spektrum yang sesuai.
2. Hasil yang di dapat berupa difraktogram hubungan antara bilangan
gelombang dengan intensitas.
Universitas Sumatera Utara
37 3.
Spektrum FTIR di rekam menggunakan spektrometer pada suhu ruang.
4. Diulangi prosedur untuk sampel Kitosan
3.4.9 Prosedur Analisis Morfologi Permukaan Pati Biji Durian dengan SEM Scanning Electron Microscope [53]
Analisis dengan SEM ini dilakukan di Laboratorium Terpadu USU. 1.
Sampel serbuk pati ditempelkan pada set holder dengan perekat ganda.
2. Sampel dilapisi dengan logam tembaga dalam keadaan vakum.
3. Sampel dimasukkan pada tempatnya di dalam Scanning Electron
Microscope SEM.
4. Gambar topografi diamati dan dilakukan perbesaran 5000 kali dan 10000
kali.
3.4.10 Prosedur Analisis Profil Gelatinisasi Pati Biji Durian dengan RVA Rapid Visco Analyzer
Analisis profil gelatinisasi dari pati biji durian dengan RVA dilakukan di Laboratorium Jasa Uji Fakultas Teknologi Industri Pertanian, Universitas
Padjadjaran. 1.
Isi bak pendingin dengan akuades sampai tanda pada display muncul tanda bahwa air sudah cukup terisi.
2. Pasang kabel pada stop kontak, nyalakan alat dengan menekan tombol yang
berada di bagian belakang alat, nyalakan juga air pendingin. 3.
Atur temperature, time, pump, refrigerate. 4.
Jika semua parameter pengaturan sudah sesuai, tekan tombol ON sampai semua pengaturan posisi on perhatikan tanda di display
5. Pilih menu STD 1 pada menu utama
6. Pasang flashdisk pada alat RVA.
7. Timbang sampel sebanyak 3,5-4 gram sesuaikan dengan kandungan air
sampel dan masukan ke canister 8.
Tambahkan akuades atau buffer sebanyak 25 gram sesuaikan dengan penimbangan sampel.
Universitas Sumatera Utara
38 9.
Simpan canister pada alat dan mulai pengukuran dengan menekan tombol √,
lalu tower sampel pada alat. 10.
Alat akan memutar sampel dengan pemanasan pada 50 – 95 C selama ± 23
menit. 11.
Jika sudah selesai, grafik pengukuran bisa di lihat pada display, lalu pilih option save.
12. Saving data pada flashdisk.
3.5 PROSEDUR ANALISIS BIOPLASTIK
3.5.1 Prosedur Uji Kekuatan Tarik [87]
Uji kekuatan tarik dari bioplastik dilakukan di Laboratorium Polimer, Departemen Teknik Kimia, Universitas Sumatera Utara.
1. Sampel dipotong dengan
ukuran 13 mm x 57 mm dengan tebal ≤ 7 mm. 2.
Pengujian dilakukan dengan cara menempatkan spesimen pada genggaman mesin uji.
3. Indikator ekstensi extensomer dipasang.
4. Alat pengukur regangan melintang dipasang.
5. Dilakukan pengukuran beban dan tegangan.
6. Kecepatan pengujian diatur sesuai dengan laju yang diperlukan.
7. Kurva tegangan-beban dicatat.
8. Selain itu dicatat pula nilai tegangan dan beban serta nilai tegangan dan
beban pada saat putus. 9.
Kekuatan tarik dihitung dengan menggunakan rumus berikut : Perhitungan : Kekuatan tarik kgfmm
2
=
3.5.2 Prosedur Uji Perpanjangan pada saat Putus [87]
Uji perpanjangan pada saat putus dari bioplastik dilakukan di Laboratorium Polimer, Departemen Teknik Kimia, Universitas Sumatera Utara.
1. Sampel dipotong dengan ukuran 13 mm x 57 mm dengan tebal ≤ 7 mm.
2. Pengujian dilakukan dengan cara menempatkan spesimen pada genggaman
mesin uji. 3.
Indikator ekstensi extensomer dipasang.
Universitas Sumatera Utara
39 4.
Alat pengukur regangan melintang dipasang. 5.
Dilakukan pengukuran beban dan tegangan. 6.
Kecepatan pengujian diatur sesuai dengan laju yang diperlukan. 7.
Kurva tegangan-beban dicatat. 8.
Dicatat persen perpanjangan pada saat putus pada grafik dikali dengan 100.
3.5.3 Prosedur Uji Modulus Young
Uji Modulus Young didasarkan pada hasil uji kekuatan tarik dan uji perpanjangan pada saat putus.
1. Diperoleh data nilai kekuatan tarik dari hasil pengujian.
2. Diperoleh data nilai perpanjangan pada saat putus dari hasil pengujian.
3. Ditentukan nilai Modulus Young berdasarkan nilai kekuatan tarik dan
perpanjangan pada saat putus dari data yang diperoleh. Perhitungan :
Modulus Young MPa =
3.5.4 Prosedur Uji Penyerapan Air [88]
Uji penyerapan air dari bioplastik dilakukan di Laboratorium Operasi Teknik Kimia, Departemen Teknik Kimia, Universitas Sumatera Utara.
1. Dipotong plastik dengan diameter 50,8 mm dan tebal ± 0,18 mm dan
ditimbang berat sampel. 2.
Masukkan sampel plastik ke dalam wadah berisi air distilat dengan temperatur 23±1
o
C selama 24 jam. 3.
Setelah 24 jam, sampel diambil dan dibersihkan dengan menggunakan kain kering. Penyerapan air dihitung dengan rumus :
Perhitungan : Penyerapan air
Universitas Sumatera Utara
40
3.5.5 Prosedur Uji Densitas [89]
Uji densitas dari bioplastik dilakukan di Laboratorium Operasi Teknik Kimia, Departemen Teknik Kimia, Universitas Sumatera Utara.
1. Film dipotong dengan ukuran 5 cm x 5 cm dengan tebal tertentu, kemudian
dihitung volumenya. 2.
Potongan film ditimbang dan rapat massa film ditentukan dengan membagi massa dengan volumenya gcm
3
. Perhitungan :
= Dimana :
ρ = densitas gcm
3
m = massa g v
= volume cm
3
3.5.6 Prosedur Analisis Gugus Fungsi Bioplastik dengan FT-IR Fourier Transform Infrared
Analisis gugus fungsi dengan FT-IR dilakukan di Laboratorium Fakultas Farmasi, Universitas Sumatera Utara.
1. Sampel film plastik ditempatkan ke dalam set holder, kemudian dicari
spektrum yang sesuai.
2. Hasil yang di dapat berupa difraktogram hubungan antara bilangan
gelombang dengan intensitas.
3. Spektrum FTIR di rekam menggunakan spektrometer pada suhu ruang.
3.5.7 Prosedur Analisis Morfologi Permukaan Bioplastik dengan SEM Scanning Electron Microscope
Analisis dengan SEM ini dilakukan di Laboratorium Terpadu USU. 1.
Sampel yang diambil dari patahan bioplastik setelah uji kekuatan tarik
ditempelkan pada set holder dengan perekat ganda.
2. Sampel dilapisi dengan logam tembaga dalam keadaan vakum.
3. Sampel dimasukkan pada tempatnya di dalam SEM
4. Gambar topografi diamati dan dilakukan perbesaran 5000 kali dan 10000
kali.
Universitas Sumatera Utara
41
3.5.8 Prosedur Analisis Profil Gelatinisasi Larutan Pati, Asam Asetat, Kitosan dan Sorbitol dengan RVA Rapid Visco Analyzer
Profil gelatinisasi dari larutan pati, asam asetat, kitosan dan sorbitol, dianalisis dengan RVA yang dilakukan di Laboratorium Jasa Uji Fakultas
Teknologi Industri Pertanian, Universitas Padjadjaran. 1.
Isi bak pendingin dengan akuades sampai tanda pada display muncul tanda bahwa air sudah cukup terisi.
2. Pasang kabel pada stop kontak, nyalakan alat dengan menekan tombol yang
berada di bagian belakang alat, nyalakan juga air pendingin. 3.
Atur temperature, time, pump, refrigerate. 4.
Jika semua parameter pengaturan sudah sesuai, tekan tombol ON sampai semua pengaturan posisi on perhatikan tanda di display
5. Pilih menu STD 1 pada menu utama
6. Pasang flashdisk pada alat RVA.
7. Timbang sampel sebanyak 3,5-4 gram sesuaikan dengan kandungan air
sampel dan masukan ke canister 8.
Tambahkan akuades atau buffer sebanyak 25 gram sesuaikan dengan penimbangan sampel.
9. Simpan canister pada alat dan mulai pengukuran dengan menekan
tombol √, lalu tower sampel pada alat.
10. Alat akan memutar sampel dengan pemanasan pada 50 – 95
C selama ± 23 menit.
11. Jika sudah selesai, grafik pengukuran bisa di lihat pada display, lalu pilih
option save. 12.
Saving data pada flashdisk.
Universitas Sumatera Utara
42
3.6 FLOWCHART PENELITIAN 3.6.1 Flowchart Ekstraksi Pati
Gambar 3.1 Flowchart Ekstraksi Pati Mulai
Biji durian dikupas bagian selubung luar dan kulit arinya kemudian dicuci Biji durian dipotong tipis-tipis dan direndam air kapur larutan
CaCO
3
1 selama 15 menit Biji durian dibilas dengan air sampai bersih
Biji durian yang sudah bersih dijemur di bawah matahari selama ±6 jam Biji durian dihancurkan dengan blender dengan bantuan air
Biji durian yang telah halus dikeluarkan dari blender dan disaring menggunakan saringan plastik
Selesai Filtrat suspensi pati yang dihasilkan kemudian dimasukkan
dalam kulkas dan diendapkan selama 24-48 jam Cairan bening pada bagian atas dibuang hingga menyisakan
endapan putih yang kaya pati
Pati basah yang dihasilkan diuji dengan lakmus merah, jika pati masih bersifat basa maka pati dicuci dengan aquades dan
diendapkan lagi hingga diperoleh endapan pati dengan pH netral
Pati basah kemudian dikeringkan menggunakan oven pada suhu 50
o
C selama ± 24 jam hingga kering
Pati kering yang berbentuk gumpalan rapuh dihancurkan dengan menggunakan tumbukan hingga halus kemudian di ayak
Universitas Sumatera Utara
43
3.6.2 Flowchart Pembuatan Bioplastik
Larutan dalam cetakan dikeringkan dalam oven pada temperatur T = 45
o
C selama 24 jam Mulai
Dicampurkan pati dengan aquades pada beaker glass 500 ml
Beaker glass 500 ml yang berisi larutan pati diletakkan di atas magnetic stirrer hot plate
Ditimbang massa pati – kitosan dengan perbandingan 7 : 3, 8:2
dan 9:1 dari total massa pati - kitosan yaitu 10 gram.
Ditambahkan larutan kitosan kemudian diaduk
Ditambahkan sorbitol ke dalam Ditimbang massa sorbitol dengan variasi konsentrasi 2 gram,
3 gram dan 4 gram
A Dibuat larutan kitosan dengan melarutkan
kitosan yang telah ditimbang ke dalam larutan asam asetat 1 dimana perbandingan kitosan :
asam asetat 1 adalah 3 : 130 mv.
Setelah temperatur tercapai dimana larutan sudah mengental dan berwarna kecoklatan, magnetic stirrer dimatikan
Larutan didinginkan dan dituangkan merata ke dalam cetakan akrilik dengan volume cetakan adalah 20 x 20 x 0,3 cm
3
Universitas Sumatera Utara
44 Gambar 3.2 Flowchart Pembuatan Bioplastik
3.6.3 Flowchart Uji Kadar Abu Pati
Gambar 3.3 Flowchart Uji Kadar Abu Pati Selesai
Setelah dikeringkan, diangkat dan dimasukkan ke dalam desikator selama 24 jam.
Kemudian plastik dilepas dari cetakannya. Plastik siap untuk dianalisis
Sampel ditimbang seberat 2 gram dan dimasukkan ke dalam cawan porselin yang telah dikeringkan
Lalu diabukan dalam furnace pada suhu 650
o
C ± 12 jam
Selesai Mulai
Setelah dingin dimasukkan ke dalam desikator selama 30 menit dan ditimbang kemudian dihitung dengan rumus perhitungan kadar air.
A
Universitas Sumatera Utara
45
3.6.4 Flowchart Uji Penyerapan Air Bioplastik
Gambar 3.4 Flowchart Uji Penyerapan Air Bioplastik
3.6.5 Flowchart Uji Densitas Bioplastik
Gambar 3.5 Flowchart Uji Densitas Bioplastik Mulai
Ditimbang film yang sudah dipotong kemudian dihitung nilai densitasnya
Dipotong film dengan ukuran 5 x 5 cm
2
Dihitung volumenya
Selesai Mulai
Setelah 24 jam, sampel diambil dan dibersihkan dengan menggunakan kain kering
Dipotong plastik dengan diameter 50,8 mm dan tebal ± 0,18 mm dan ditimbang berat sampel.
Masukkan sampel plastik ke dalam wadah berisi air distilat denngan temperatur 23±1
o
C selama 24 jam.
Selesai Setelah 24 jam, sampel diambil dan dibersihkan
dengan menggunakan kain kering dan ditimbang
Dhitung nilai penyeran airnya
Universitas Sumatera Utara
46
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 HASIL KARAKTERISASI PATI DARI BIJI DURIAN
Dari hasil ekstraksi pati dari biji durian diperoleh rendemen pati adalah sebesar 20,58, dimana dari 100 gram biji durian dihasilkan pati kering sebanyak
20,58 gram. Jumlah rendemen pati dapat dipengaruhi oleh adanya granula pati yang berukuran kecil yang jumlahnya sekitar 5 dari jumlah total pati, dimana
ketika dilakukan proses ekstraksi dan pencucian maka granula berukuran kecil ini akan mudah membentuk koloid dan akan ikut terbuang bersama air pengekstrak
[90], sehingga dapat mengurangi jumlah pati yang diperoleh. Pati biji durian yang dihasilkan berwarna putih, dengan ukuran partikel ±100 mesh. Berdasarkan
penelitian Jufri dkk., 2006, pati biji durian berwarna putih disebabkan oleh bahan yang diekstrak yaitu kotiledon dari biji durian berwarna putih. Selain itu
kualitas air yang digunakan dalam proses pembuatan pati juga menentukan warna dari pati, dimana air yang bersih akan memberikan hasil pati yang lebih putih dan
kualitas yang lebih baik [91]. Gambar 4.1 berikut merupakan Gambar biji durian dan pati hasil ekstraksi dari biji durian.
a b
Gambar 4.1 a Biji Durian b Pati Biji Durian dengan Ukuran ±100 mesh
Universitas Sumatera Utara
47 Karakterisasi pati dari biji durian bertujuan untuk menetapkan komposisi
kimia yang terkandung di dalam pati, yang terdiri dari kadar pati amilum, kadar air, kadar abu, kadar lemak, kadar protein, kadar amilosa dan kadar amilopektin
sehingga diketahui kualitas pati yang diperoleh. Hasil keseluruhan karakterisasi ini disajikan dalam Tabel 4.1 berikut ini.
Tabel 4.1 Komposisi Kimia Pati Biji Durian Komponen Pati Biji Durian
Kadar Standar Industri
Indonesia Pati amilum
76,6530 min. 75
- Amilosa 22,3365
- - Amilopektin
54,3165 -
Air 12,73
maks. 14 Abu
0,51 maks. 1,5
Lemak 0,61
- Protein
11,61 -
[92]
4.1.1 Kadar Pati
Tujuan dari analisis kadar pati adalah untuk menetapkan persentase kandungan pati amilum yang terdapat per satuan massa serbuk pati hasil
ekstraksi dari biji durian. Karakterisasi pati dilakukan dengan menggunakan sampel pati sebanyak 5 gram, dan diperoleh nilai kadar pati adalah sebesar
76,6530 . Jumlah ini telah memenuhi standar pati berdasarkan Standar Industri Indonesia SII yaitu minimal 75 pati. Kadar pati yang diperoleh dari penelitian
ini lebih tinggi dari kadar pati pada penelitian Soebagio dkk., 2006 dengan metode yang sama, yaitu sebesar 68,22 , namun lebih rendah jika dibandingkan
dengan hasil penelitian Cornelia dkk., 2013, yaitu sebesar 83,92. Perbedaan kadar pati yang diperoleh ini dapat dipengaruhi oleh tingkat kemurnian pada saat
proses ekstraksi pati, dimana semakin banyak campuran dalam serbuk pati yang diperoleh, seperti serat, pasirkotoran yang terikut, maka semakin rendah kadar
patinya per satuan massa [63].
4.1.2 Kadar Amilosa dan Amilopektin
Tujuan dari analisis kadar amilosa dan amilopektin adalah untuk menetapkan perbandingan jumlah amilosa dan amilopektin di dalam pati biji
durian, dimana kadar amilosa dan amilopektin berpengaruh nyata terhadap sifat
Universitas Sumatera Utara
48 mekanik film yang dihasilkan. Dari pengujian dengan menggunakan sampel pati
biji durian sebanyak 100 mg diperoleh hasil kadar amilosa dan amilopektin adalah sebesar 22,3365 dan 54,3165. Nilai amilosa ini mendekati kadar amilosa pati
biji durian yang dihasilkan oleh penelitian Jufri dkk., 2006 dengan menggunakan metode yang sama, yaitu sebesar 26,607. Dibandingkan
amilopektin, amilosa adalah fraksi yang lebih berperan dalam pembentukan gel serta dapat menghasilkan lapisan tipis film yang lebih kompak [64]. Namun
dengan meningkatnya kekompakan dari struktur plastik maka dapat menyebabkan sifat elongation plastik menurun. Menurut hasil penelitian Yulianti dan Erliani
2012, dari beberapa jenis sumber pati yaitu ubi kayu, ganyong, ubi jalar dan garut, nilai kadar amilosa tertinggi terdapat pada pati ganyong, yaitu 42,7 berat
kering, dimana edible film yang dihasilkan dari pati ganyong tersebut menunjukkan nilai pemanjangan yang lebih rendah.
Rasio amilosa : amilopektin pada biji durian sudah hampir sama dengan pati sukun sebagai bahan baku pembuatan bioplastik pada penelitian Setiani dkk.,
2013 yaitu 26,76 : 73,24, dimana pada formula pati-kitosan 6 : 4 dapat menghasilkan bioplastik dengan kekuatan tarik terbesar 16,34 MPa yang
memenuhi nilai kekuatan tarik standar plastik biodegradable sebesar 10-100 MPa. Maka pati biji durian sudah sesuai untuk dijadikan bahan baku pembuatan
bioplastik.
4.1.3 Kadar Air
Tujuan dari analisis kadar air adalah untuk menetapkan persentase kandungan air yang terdapat per satuan massa serbuk pati yang diperoleh dari
hasil ekstraksi dari biji durian. Kadar air perlu ditetapkan sebab sangat berpengaruh terhadap daya simpan bahan. Dari pengujian dengan menggunakan
sampel pati biji durian sebanyak 20 diperoleh hasil kadar air sebesar 12,73. Berdasarkan standar mutu pati menurut standar industri Indonesia, kadar air yang
diizinkan adalah maksimal 14 . Berdasarkan kadar air pati menurut Standar Industri Indonesia, kadar air pati biji durian telah memenuhi standar yang berlaku.
Pengaruh lama pengeringan dan juga banyaknya air yang tersimpan atau terikat pada granula pati sangat mempengaruhi kadar air pati dari berbagai varietas bahan
Universitas Sumatera Utara
49 pangan [93]. Makin tinggi kadar air suatu bahan maka makin besar pula
kemungkinan bahan tersebut rusak atau tidak tahan lama. Proses pengeringan sangat berpengaruh terhadap kadar air yang dihasilkan. Pengeringan pada pati
mempunyai tujuan untuk mengurangi kadar air sehingga pertumbuhan mikroba dan aktivitas enzim penyebab kerusakan pada pati dapat dihambat Batas kadar air
minimum dimana mikroba masih dapat tumbuh adalah 14 – 15 [66].
4.1.4 Kadar Abu
Kadar abu menunjukan kandungan mineral suatu bahan pangan. Tujuan dari analisis kadar abu adalah untuk menetapkan persentase kandungan abu yang
terdapat per satuan massa serbuk pati yang diperoleh dari hasil ekstraksi biji durian. Dari pengujian dengan menggunakan sampel pati biji durian sebanyak
20 diperoleh hasil kadar abu sebesar 0,51, nilai ini dua kali lipat lebih besar dari kadar abu pati biji durian berdasarkan hasil penelitian Cornelia dkk., 2013
dengan menggunakan metode yang sama, yaitu sebesar 0,25. Berdasarkan standar mutu pati menurut standar industri Indonesia, kadar abu yang diizinkan
adalah maksimal 1,5. Abu didefinisikan sebagai residu yang tertinggal setelah suatu bahan pangan dibakar hingga bebas karbon. Semakin besar kadar abu suatu
bahan pangan menunjukan semakin tinggi kandungan mineral bahan pangan tersebut [71]. Jika dibandingkan dengan kadar abu pati menurut standar industri
Indonesia, kadar abu pati biji durian telah memenuhi standar.
4.1.5 Kadar Lemak
Kadar lemak dalam pati dapat mempengaruhi proses gelatinisasi, sehingga perlu dilakukan analisis kadar lemak dengan tujuan untuk mengetahui jumlah
kandungan lemak yang terdapat per satuan massa serbuk pati yang diperoleh dari hasil ekstraksi biji durian. Dari pengujian dengan menggunakan sampel pati biji
durian sebanyak 20 diperoleh hasil kadar lemak sebesar 0,61. Nilai ini mendekati nilai kadar lemak pati biji durian hasil penelitian Cornelia dkk., 2013
dengan menggunakan metode yang sama, yaitu sebesar 0,38. Lemak mampu membentuk kompleks dengan amilosa sehingga menghambat keluarnya amilosa
dari granula pati. Selain itu sebagian besar lemak akan diabsorbsi oleh permukaan
Universitas Sumatera Utara
50 granula sehingga berbentuk lapisan lemak yang bersifat hidrofobik di sekeliling
granula. Lapisan lemak tersebut akan menghambat pengikatan air oleh granula pati. Hal ini menyebabkan kekentalan dan kelekatan pati berkurang akibat jumlah
air berkurang untuk terjadinya pengembangan granula pati [70].
4.1.6 Kadar Protein
Analisis kadar protein dapat menunjukkan kadar nitrogen yang terdapat pada pati Chandra, dkk., 2013. Tujuan dari analisis kadar protein adalah untuk
menetapkan persentase kandungan protein yang terdapat per satuan massa serbuk pati yang diperoleh dari hasil ekstraksi biji durian. Dari pengujian dengan
menggunakan sampel pati biji durian sebanyak 0,510 diperoleh hasil kadar protein sebesar 11,61. Kadar protein pada pati biji durian cukup besar, hal ini
dapat menyebabkan viskositas pati menurun, dimana hal ini kurang diharapkan dalam penggunaan pati sebagai thickening agents [94]. Dalam pembuatan
bioplastik, berdasarkan penelitian Cornelia dkk., 2013, kadar protein pati biji durian sebesar 4,76 dapat menyebabkan terjadinya reaksi pencoklatan sehingga
bioplastik yang terbuat dari pati biji durian berwarna tidak jernih.
4.2 HASIL ANALISIS FT-IR FOURIER TRANSFORM INFRA RED
Analisis gugus fungsi dari pati biji durian dilakukan dengan tujuan untuk mengetahui gugus-gugus penyusun struktur molekul dari pati biji durian yang
diperoleh dari hasil penelitian. Analisis gugus fungsi ini dilakukan dengan menggunakan FT-IR. FT-IR adalah salah satu teknik indentifikasi struktur baik
untuk senyawa organik maupun senyawa anorganik. Analisis ini merupakan metoda semi empirik dimana kombinasi pita serapan yang khas dapat diperoleh
untuk menentukan struktur senyawa yang terdapat dalam suatu bahan [95].
4.2.1 Hasil Analisis FT-IR Pati Biji Durian
Dari analisis gugus fungsi menggunakan FT-IR diperoleh hasil spektrum dalam bentuk grafik. Gambar 4.2 berikut ini merupakan hasil FT-IR sampel pati
biji durian.
Universitas Sumatera Utara
51 Gambar 4.2 Hasil Analisis FT-IR Pati Biji Durian
Dari hasil FT-IR pati biji durian dapat dilihat terdapat beberapa puncak serapan yang menunjukkan adanya gugus C-H aromatik yaitu pada bilangan
gelombang 705,95 cm
-1
, 763,81 cm
-1
dan 860,25 cm
-1
. Gugus C-H alkena ditunjukkan pada panjang gelombang 929,69 cm
-1
. Terdapat adanya serapan gugus C-O eter atau C-O ester pada bilangan gelombang 1080,14 cm
-1
dan 1149,57 cm
-1
. Adanya puncak serapan pada bilangan gelombang 1242,16 cm
-1
dan 1338,60 cm
-1
menunjukkan keberadaan gugus C-N amina. Terdapat gugus C=C alkena pada serapan 1639,49 cm
-1
, gugus C-H alkana pada serapan 2835,36 cm
-1
, 2893,22 cm
-1
dan 2935,66 cm
-1
, dan gugus O-H yang mengandung ikatan hidrogen pada bilangan gelombang 3352,28 cm
-1
. Gambar 4.3 berikut ini merupakan struktur molekul dari pati [26], dimana pati merupakan senyawa
polimer dari monomer glukosa. Dari struktur molekulnya dapat dilihat pati mengandung gugus C-H aromatik yang terlihat dari hasil FT-IR pada bilangan
gelombang 705,95 cm
-1
, 763,81 cm
-1
dan 860,25 cm
-1
, juga mengandung gugus C- O eter pada bilangan gelombang 1080,14 cm
-1
dan 1149,57 cm
-1
, serta terdapat gugus O-H ikatan hidrogen pada bilangan gelombang 3352,28 cm
-1
.
Universitas Sumatera Utara
52 Gambar 4.3 Struktur Molekul Pati
Selanjutnya dari hasil pengamatan FT-IR pati biji durian terdapat adanya gugus amina C-N yang mengindikasi adanya senyawa protein. Protein merupakan
polimer dari monomer asam amino. Gambar 4.4 merupakan rumus struktur dari asam amino [78], dapat dilihat pada struktur asam amino tersebut terdapat gugus
amina C-N, dimana dari hasil FT-IR gugus amina C-N terindikasi dengan adanya puncak serapan pada bilangan gelombang 1242,16 cm
-1
dan 1338,60 cm
-1
.
Gambar 4.4 Struktur Molekul Asam Amino Dari analisis FT-IR pati biji durian juga terdapat serapan yang menunjukkan
adanya gugus C-O ester. Gugus ester dapat berasal dari senyawa lemak. Hidrolisis lemak menghasilkan asam lemak, dimana asam lemak merupakan senyawa asam
karboksilat. Gambar 4.5 merupakan rumus struktur lemak dan asam lemak [92], dimana dapat dilihat lemak merupakan senyawa ester yang mengandung gugus C-
O ester, dimana dari hasil FT-IR gugus C-O ester terindikasi dengan adanya puncak serapan pada bilangan gelombang 1080,14 cm
-1
dan 1149,57 cm
-1
.
Gambar 4.5 Struktur Molekul Lemak CH
2
OH
H
H N
C R
H C
O
OH
Universitas Sumatera Utara
53
4.2.2 Hasil Analisis FT-IR Pati Biji Durian, Kitosan, Bioplastik tanpa Kitosan dan Sorbitol, dan Bioplastik dengan Kitosan dan Sorbitol
Gambar 4.6 berikut ini merupakan hasil FT-IR pati biji durian, kitosan, bioplastik tanpa kitosan dan sorbitol, serta bioplastik dengan kitosan dan sorbitol.
Gambar 4.6 Hasil Analisis FT-IR Pati Biji Durian, Kitosan, Bioplastik tanpa Kitosan dan Sorbitol serta Bioplastik dengan Kitosan dan Sorbitol
Senyawa kitosan ditandai dengan adanya gugus fungsional yaitu gugus amino dan terdapat juga gugus hidroksil primer dan sekunder [96]. Hal tersebut
dapat dilihat dari hasil FT-IR kitosan pada Gambar 4.6, dimana keberadaan gugus amino C-N dan N-H terbaca pada bilangan gelombang 1311,59 cm
-1
dan 1570,06 cm
-1
, serta adanya gugus hidroksil O-H pada puncak bilangan serapan 3452,58 cm
-1
. Dari hasil FT-IR bioplastik dari pati biji durian tanpa kitosan dan sorbitol serta bioplastik dari pati biji durian dengan kitosan dan sorbitol dapat dilihat
bahwa gugus-gugus yang terkandung di dalam kedua biolastik tersebut merupakan gugus-gugus yang berasal dari komponen penyusunnya dan tidak
terdapat gugus baru yang terbentuk. Gugus-gugus tersebut meliputi gugus C-H aromatik, C-O ester, C=C alkena, C-H alkana dan O-H ikatan hidrogen yang
berasal dari gugus pati dan kitosan. Seiring dengan bioplastik tanpa kitosan dan sorbitol, pada bioplastik dengan kitosan dan sorbitol juga tidak terdapat gugus C-
N yang ada pada pati dan kitosan, hal ini dikarenakan gugus C-N yang diindikasi
20 40
60 80
100 120
400 800
1200 1600
2000 2400
2800 3200
3600 4000
Bilangan Gelombang cm
-1
Bioplastik dengan Kitosan dan Sorbitol Bioplastik tanpa Kitosan dan Sorbitol
Pati Kitosan
O-H C-H
N-H
N-H
C=C C-N
C-O C-H
Trans m
itans i
Bioplastik dengan Kitosan dan Sorbitol Bioplastik tanpa Kitosan dan Sorbitol
Kitosan
Universitas Sumatera Utara
54 berasal dari molekul protein mengalami pemutusan ikatan akibat denaturasi
protein yang terjadi pada temperatur 55-75
o
C [97]. Namun berbeda dengan bioplastik tanpa kitosan dan sorbitol, pada bioplastik dengan kitosan dan sorbitol
terdapat gugus N-H, hal ini dikarenakan gugus N-H berasal dari kitosan. Terjadi peningkatan bilangan gelombang gugus O-H dari pati ke bioplastik yaitu dari
3352,28 cm
-1
menjadi 3653,18 cm
-1
, dan adanya peningkatan bilangan gelombang gugus N-H dari kitosan ke bioplastik yaitu dari 1570,06 cm
-1
1589,34 cm
-1
. Peningkatan nilai bilangan gelombang gugus O-H dan N-H adalah akibat semakin
banyaknya ikatan hidrogen yang terbentuk ketika komponen pati dan kitosan dicampurkan pada proses pembuatan bioplastik, dimana ikatan hidrogen tersebut
terdiri dari ikatan di antara rantai amilosa-amilosa, amilosa-amilopektin, kitosan- kitosan serta amilosa-kitosan-amilopektin.
4.3 HASIL ANALISIS RVA RAPID VISCO ANALYZER
Tujuan analisis RVA Rapid Visco Analyzer adalah untuk mengetahui profil gelatinisasi dari pati. Karakterisasi ini berkaitan dengan pengukuran
viskositas pati dengan konsentrasi tertentu selama pemanasan dan pengadukan. Berikut ini ditampilkan hasil analisis RVA dari beberapa bahan, yaitu RVA pati
biji durian, RVA bioplastik dengan penambahan asam aetat, pengisi kitosan dan plasticizer sorbitol.
4.3.1 Hasil Analisis RVA Pati Biji Durian
Hasil dari analisis RVA pati biji durian dapat diplotkan menjadi kurva profil gelatinisasi yaitu hubungan antara nilai viskositas cP pada sumbu y dan
perubahan temperatur
o
C juga pada sumbu y selama waktu proses pemanasan dan pendinginan detik pada sumbu x, yang dapat dilihat pada Gambar 4.7
berikut ini.
Universitas Sumatera Utara
55 Gambar 4.7 Profil Gelatinisasi Pati Biji Durian yang diukur dengan RVA
Data-data hasil analisis profil gelatinisasi pati biji durian dari kurva RVA pada Gambar 4.7 di atas disajikan dalam tabel 4.2 di bawah ini, yaitu mencakup
nilai pasting temperature, peak viscosity, hold viscosity, final viscosity, breakdown, dan setback 1.
Tabel 4.2 Data Profil Gelatinisasi Pati Biji Durian Parameter
Hasil Analisis Pasting temperature
o
C 75,21
Peak viscosity cP 2701
Hold viscosity cP 1704,5
Final viscosity cP 2522,5
Breakdown cP 996,5
Setback 1 cP 818
Pasting temperature adalah temperatur awal terjadinya gelatinisasi. Peak viskosity adalah viskositas puncak pada saat pati tergelatinisasi [81]. Hold
viscosity adalah viskositas pada saat temperatur pemanasan larutan bioplastik dipertahankan selama beberapa menit. Final viscosity atau viskositas akhir
merupakan nilai viskositas pasta pati setelah tahap pendinginan. Breakdown adalah nilai yang diperoleh pada tahap holding yaitu suhu pemanasan
dipertahankan untuk mengetahui tingkat kestabilan pasta pati pada saat proses pemanasan. Viskositas breakdown adalah selisih antara nilai peak viscosity
dengan hold viscosity [83]. Viskositas setback 1 adalah perubahan nilai viskositas selama proses pendinginan yaitu selisih antara hold viscosity dengan final
viscosity [80].
-500 500
1000 1500
2000 2500
3000
20 40
60 80
100 120
100 200
300 400
500 600
700 800
900
T em
pera tur
o
C
Waktu detik
Temperatur Viskositas
V is
k o
si t
a s
Universitas Sumatera Utara
56 Dari data hasil pengukuran RVA pati biji durian di atas dapat dijelaskan
bahwa akibat proses pemanasan suspensi pati biji durian mulai mengalami gelatinisasi pada temperatur 75,21
o
C dan pada waktu proses 188 detik. Temperatur gelatinisasi ini adalah temperatur pada saat mulai terjadinya
peningkatan viskositas suspensi pati ketika dipanaskan, atau disebut Pasting Temperature PT. Pada proses gelatinisasi terdapat beberapa tahapan, yaitu tahap
pertama pati dalam air dingin akan menyerap air sampai sekitar 5-30, proses ini bersifat reversible. Tahap kedua, akibat pemanasan yang diberikan maka ikatan
hidrogen antara amilosa dan amilopektin dalam granula pati mulai putus, sementara energi kinetik molekul air meningkat dan lebih kuat daripada daya tarik
menarik antara molekul amilosa dan amilopektin, sehingga air dapat masuk ke dalam granula pati dan granula mulai mengembang. Proses penyerapan air ke
dalam granula pati ini bersifat irreversible [64]. Pada proses gelatinisasi tahap kedua ini dimana granula pati membengkak sehingga menyebabkan peningkatan
yang cukup signifikan pada viskositas pasta pati hingga mencapai viskositas maksimum atau disebut Peak Viscosity PV. Hasil pengukuran dengan RVA
menunjukkan nilai peak viscosity pasta pati biji durian sebesar 2701 cP. Peak viscosity atau viskositas puncak ini menunjukkan kemampuan granula pati untuk
mengikat air dan mempertahankan pembengkakan selama pemanasan [81]. Tahap ketiga gelatinisasi terjadi pengembangan granula lebih besar lagi dan
mencapai pengembangan maksimum hingga granula pecah dan menyebabkan bagian amilosa dan sedikit amilopektin berdifusi keluar granula dan terdispersi ke
dalam larutan [64]. Pecahnya granula pati ini berdampak pada turunnya viskositas pasta pati. Hal ini terjadi ketika temperatur pemanasan pasta pati
dipertahankan pada 95
o
C selama 90 detik sehingga terjadi penurunan viskositas menjadi 1704,5 cP. Viskositas ini disebut Hold Viscosity HV. Penurunan yang
cukup tajam ini menunjukkan bahwa granula pati biji durian kurang tahan dan kurang stabil oleh proses pemanasan.
Selisih nilai antara nilai peak viscosity dan hold viscosity adalah nilai viskositas breakdown. Hasil pengukuran RVA menunjukkan nilai breakdown
pasta pati biji durian sebesar 996,5 cP. Semakin rendah nilai breakdown menunjukkan pasta yang terbentuk semakin stabil terhadap panas [98].
Universitas Sumatera Utara
57 Pada saat temperatur proses diturunkan setelah dipertahankan pada 95
o
C, dari hasil pengukuran dengan RVA dapat dilihat bahwa viskositas pasta pati
meningkat menjadi 2522,5 cP. Viskositas ini disebut viskositas pasta dingin atau Final Viscosity FV. Peningkatan viskositas ini disebabkan terbentuknya
kembali ikatan hidrogen antara amilosa dan amilopektin [80]. Final viscosity atau viskositas akhir menunjukkan kemampuan pati untuk membentuk pasta kental
atau gel setelah proses pemanasan dan pendinginan [99]. Perubahan viskositas selama proses pendinginan ini disebut setback 1 yaitu selisih antara HV dengan
FV, yaitu nilainya sebesar 818 cP. Adanya nilai seback ini menunjukkan kemampuan pasta pati mengalami retrogradasi yaitu proses pembentukan kembali
matriks pati yang telah mengalami gelatinisasi [80]. Molekul-molekul amilosa akan berikatan kembali satu sama lain dengan percabangan amilopektin di luar
granula setelah pasta didinginkan [99]. Dari hasil analisis RVA pati biji durian di atas, dapat ditentukan tipe profil
gelatinisasinya. Berdasarkan pola viskositas pastanya, profil gelatinisasi pati dapat dikelompokkan menjadi 4 tipe, yaitu tipe A dengan viskositas puncak yang tinggi
dan diikuti dengan pengenceran yang cepat selama pemanasan, tipe B dengan viskositas puncak yang lebih rendah dan pengenceran yang tidak terlalu besar
selama pemanasan, tipe C dengan tidak adanya viskositas puncak namun cenderung membentuk viskositas yang sangat tinggi dan tetap konstan atau
meningkat selama pemanasan, dan tipe D dimana konsentrasinya perlu dinaikkan untuk menghasilkan viskositas pasta panas seperti pada tipe C [100]. Maka profil
gelatinisasi pati biji durian dapat digolongkan tipe A, hal ini ditunjukkan oleh viskositas puncak yang tinggi yaitu 2701 cP dan pengenceran yang cepat yang
ditunjukkan nilai viskositas breakdown yang cukup besar yaitu 996,5 cP.
Universitas Sumatera Utara
58
4.3.2 Hasil Analisis RVA Larutan Bioplastik dari Pati Biji Durian dengan Penambahan Asam Asetat, Pengisi Kitosan dan Plasticizer Sorbitol
Hasil dari analisis RVA larutan bioplastik dari pati biji durian dengan penambahan asam asetat, pengisi kitosan dan plasticizer sorbitol dapat diplotkan
menjadi kurva profil gelatinisasi yang dapat dilihat pada Gambar 4.8 berikut ini.
Gambar 4.8 Profil Gelatinisasi Larutan Bioplastik dari Pati Biji Durian dengan Penambahan Asam Asetat, Pengisi Kitosan dan Plasticizer Sorbitol
yang diukur dengan RVA
Data-data hasil analisis profil gelatinisasi dari kurva RVA pada Gambar 4.8 di atas disajikan dalam tabel 4.3 di bawah ini, yaitu mencakup nilai pasting
temperature, peak viscosity, hold viscosity, final viscosity, breakdown, dan setback 1.
Tabel 4.3 Data Profil Gelatinisasi Larutan Bioplastik dari Pati Biji Durian dengan Penambahan Asam Asetat, Pengisi Kitosan dan Plasticizer
Parameter Hasil Analisis
Pasting Temperature
o
C -
Peak Viscosity cP 18,5
Hold Viscosity cP 17,5
Final Viscosity cP 34,5
Breakdown cP 1
Setback1 17
Tujuan dilakukannya analisis RVA pada larutan bioplastik dari pati biji
durian dengan penambahan asam asetat, pengisi kitosan dan plasticizer sorbitol adalah untuk mengetahui data-data profil gelatinisasi dari larutan tersebut, seperti
pasting temperature dan viskositas pastanya. Data tersebut diperlukan untuk
-20 20
40 60
80 100
20 40
60 80
100 120
100 200
300 400
500 600
700 800
900
T em
pera tur
o
C
Waktu detik
Temperatur Viskositas
Universitas Sumatera Utara
59 mengamati pada temperatur berapa pati biji durian yang telah dicampur dengan
bahan lainnya mulai tergelatinisasi dan bagaimana viskositas pastanya selama pemanasan dan pendinginan, sehingga kemudian dapat dilihat bagaimana
pengaruh temperatur terhadap bioplastik yang akan terbentuk setelah proses pemanasan tersebut. Namun dari hasil RVA yang disajikan dalam tabel 4.3, tidak
dihasilkan data pasting temperatur. Begitu juga data viskositas pastanya sangat jauh lebih kecil jika dibandingkan data viskositas pasta dari pati biji durian itu
sendiri. Hal ini disebabkan ketidaksesuaian komposisi larutan bioplastik untuk dijadikan sampel RVA. Dapat dilihat dari prosedur RVA pada bab III, sampel
serbuk pati digunakan sebanyak 40, kemudian ditambahkan akuades atau buffer sebanyak 25 gram, sehingga konsentrasi pati dalam campuran adalah 16.
Jika dibandingkan dengan komposisi larutan bioplastik yang akan diuji, dimana 7 gram pati ditambahkan dengan akuades sebanyak 60 ml dan asam asetat 1
sebanyak 130 ml, konsentrasi pati dalam campuran adalah 3,7 , jauh lebih kecil dibandingkan konsentrasi pati untuk dijadikan sampel menurut prosedur RVA,
maka larutan bioplastik tidak sesuai untuk dijadikan sampel RVA, sehingga analisis RVA yang dilakukan tidak menghasilkan data yang diharapkan.
Sehingga dalam hal ini tidak dapat diamati kondisi viskositas larutan bioplastik seiring dengan penambahan temperatur, dan tidak dapat diketahui pada temperatur
pemanasan berapa pati dalam larutan bioplastik mulai tergelatinisasi.
Universitas Sumatera Utara
60
4.4 PENGARUH PENAMBAHAN
PENGISI KITOSAN
DAN PLASTICIZER SORBITOL SERTA TEMPERATUR PEMANASAN
TERHADAP DENSITAS BIOPLASTIK
Gambar 4.9 a, b dan c berikut ini merupakan grafik pengaruh penambahan pengisi kitosan dan plasticizer sorbitol terhadap densitas bioplastik
pada berbagai temperatur pemanasan larutan bioplastik.
a
b
c
Gambar 4.9 Pengaruh Penambahan Kitosan dan Sorbitol terhadap Densitas Bioplastik pada Temperatur Pemanasan Larutan Bioplastik a 70°C b 80°C c 90°C
1,3200 1,3350
1,6300
0,9234 1,1471
1,2833
0,5000 1,0438
1,2483
0,0 0,2
0,4 0,6
0,8 1,0
1,2 1,4
1,6 1,8
10 20
30
D ensi
tas g
cm
3
Kitosan w
sorbitol 20w sorbitol 30w
sorbitol 40w
1,1920 1,3575
1,5016 1,0239
1,2333 1,3617
0,9106 1,1159
1,1170
0,0 0,2
0,4 0,6
0,8 1,0
1,2 1,4
1,6
10 20
30
D ensi
tas g
cm
3
Kitosan w
sorbitol 20w sorbitol 30w
sorbitol 40w
1,2886 1,3235
1,5049 1,2569
1,3185 1,4801
1,2281 1,2521
1,2833
0,0 0,2
0,4 0,6
0,8 1,0
1,2 1,4
1,6
10 20
30
D ensi
tas g
cm
3
Kitosan w
sorbitol 20w sorbitol 30w
sorbitol 40w
Universitas Sumatera Utara
61 Nilai densitas bioplastik tertinggi adalah pada temperatur pemanasan 70
o
C, dengan penambahan kitosan 30 dan sorbitol 20 yaitu sebesar 1,6300 cm
3
, sedangkan nilai densitas terendah adalah pada temperatur pemanasan 70
o
C dengan penambahan kitosan 10 dan sorbitol 40 yaitu sebesar 0,5000 cm
3
. Dari Gambar 4.9 a, b dan c tersebut dapat dilihat adanya pengaruh
penambahan pengisi kitosan dan plasticizer sorbitol terhadap densitas bioplastik. Dengan semakin bertambahnya jumlah kitosan dapat menyebabkan nilai densitas
dari bioplastik menjadi meningkat. Hal ini disebabkan kitosan yang berfungsi sebagai pengisi telah terdistribusi secara homogen di dalam bioplastik, dimana
kitosan mengalami interaksi kimia dengan pati membentuk ikatan hidrogen yang kuat sehingga memperkecil jarak antarmolekul pati-kitosan dan meningkatkan
kerapatan atau densitas bioplastik. Sedangkan pengaruh sorbitol terhadap densitas bioplastik adalah berbanding terbalik, dimana semakin meningkat konsentrasi
sorbitol maka densitas semakin menurun. Sorbitol memiliki berat molekul yang cukup rendah jika dibandingkan senyawa polimer seperti pati dan kitosan,
sehingga dengan penambahan sorbitol maka akan menaikkan volume dari bioplastik sekaligus menurunkan densitasnya. Menurut penelitian Vico 2006,
penambahan senyawa pemlastis memberikan pengaruh pada penurunan densitas dikarenakan lembaran bioplastik menjadi semakin bersifat amorf sehingga terjadi
penurunan derajat kristalinitas dan kerapatan struktur bioplastik [101]. Sedangkan temperatur pemanasan larutan bioplastik tidak menunjukkan pengaruh yang
signifikan terhadap densitas, dimana seiring peningkatan temperatur pemanasan larutan bioplastik maka nilai densitas berfluktuatif.
Densitas bioplastik merupakan faktor yang mempengaruhi kemampuan pengemasan bioplastik dalam melindungi produk dari zat-zat seperti air, oksigen
dan karbondioksida yang kontak langsung dengan bioplastik tersebut [102]. Dari hasil penelitian, rentang densitas bioplastik yang dihasilkan adalah 0,5 - 1,5049
gcm
3
. Jika dibandingkan dengan densitas plastik konvensional LDPE Low Density Polyethylene yaitu 0,91-0,94 gcm
3
dan HDPE High Density Polyethylene yaitu 0,95-0,97 [24], maka densitas bioplastik yang dihasilkan
sudah cukup mendekati nilai densitas plastik konvensional LDPE maupun HDPE.
Universitas Sumatera Utara
62
4.5 PENGARUH PENAMBAHAN