Gambar 4.5 Spektrum FT-IR poliuretan hasil polimerisasi alkanolamida : TDI =5: 5 vv.
4.2. Pembahasan.
4.2.1. Isolasi Minyak jarak dari Biji Jarak.
Dari Biji jarak dapat diisolasi minyak biji jarak menggunakan pelarut 2- propanol sebanyak 55,8 . Kandungan Minyak jarak yang diperoleh ternyata lebih
tinggi dari yang tertera pada literatur 54 dengan komposisi asam lemak sebagai trigliserida terdiri dari asam risinoleat 86, asam oleat 8,5, asam linoleat 3,5 dan
asam stearat 0,5-2,0 Ketaren, 1986. Demikian juga dari hasil perlakuan oleh peneliti sebelumnya diperoleh sebanyak 48,08 dengan komposisi asam lemak
berdasarkan hasil analisis kromatografi gas terhadap metil ester asam lemak dari minyak jarak memberikan kromatogram yang terdiri dari risinoleat 77,08 , palmitat
2,88 , oleat 10,60 , linoleat 7,09 , dan stearat 2,35 Ginting, dkk, 2009. Dari kedua hasil penelitian terdahulu memberi dukungan untuk membuktikan
bahwa minyak jarak memiliki komposisi asam lemak yang terbanyak adalah asam risinoleat yang memiliki gugus hidroksil pada atom C
12
dan ikatan π pada atom C
9,10.
Universitas Sumatera Utara
4.2.2. Pembuatan alkanolamida dari minyak jarak
Ricinus communis Linn
Minyak jarak yang diperoleh dari biji jarak kemudian diamidasi dengan dietanolamina dalam pelarut metanol dengan menggunakan katalis Natrium
Metoksida yang direfluks pada suhu 70
o
C – 80
o
C. Untuk membuat senyawa alkanolamida dengan menggunakan dietanolamin melalui reaksi amidasi langsung
dengan trigliserida akan menghasilkan senyawa alkanolamida yang memiliki dua gugus hidroksi poliol seperti yang telah dilakukan oleh peneliti sebelumnya Lee,
dkk,2007; Anasri, 2009. Dalam hal ini prinsip HSAB, amidasi terhadap minyak jarak sebagai trigliserida dapat menghasilkan alkanolamida campuran dimana H
+
dari NH yang berasal dari dietanolamin merupakan asam keras
hard acid
yang mudah bereaksi dengan gugus alkoksi dari gliserol pada trigliserida dari minyak jarak yang
merupakan basa keras
hard base
dan N
-
dari dietanolamin yang merupakan basa lunak
soft base
yang selanjutnya akan bereaksi dengan gugus asil R-C=O yang merupakan asam lunak
soft acid.
Berdasarkan dukungan teori ini, maka reaksi amidasi antara minyak jarak dengan dietanolamina untuk menghasilkan senyawa
alkanolamida dapat digambarkan sebagai berikut Gambar 4.7.
HN
CH
2
CH
2
CH
2
CH
2
OH OH
OH HO
OH O
O C CH
2 7
O
C
O C O
+
Gliserol dietanolamina
CH CH
CH OH
CH
2 5
CH
3
CH
2 7
CH H
C CH
OH CH
2 5
CH
3
O CH
2 7
CH C
H H
C OH
CH
2 5
CH
3
+
3CH
3
CH
2 5
H C
OH H
C CH
CH
2 7
C O
N H
2
C CH
2
OH CH
2
CH
2
OH
alkanolamida
3 CH
2
CH
2
CH
2
Gliserida Gliserol tririsinoleat
C H
2
Gambar 4.7. Senyawa 12-hidroksi-N,N- bis-2- hidroksi etil oktadekanamida.
Universitas Sumatera Utara
Hasil pemeriksaan melaluli analisis spektroskopi FT-IR memberikan spektrum dengan puncak-puncak vibrasi 3391,15 cm
-1
, 2854,13 cm
-1
, 1622,15 cm
-1
, 1464,17 cm
-1
, 1049,19 cm
-1,
, 858,28 cm
-1
gambar 4.1. Pita serapan pada daerah bilangan gelombang 3391 cm
-1
menunjukan vibrasi gugus OH yang diperkuat oleh puncak serapan pada bilangan gelombang 1049 cm
-1
yang merupakan vibrasi strecing C-O dari C-OH. Puncak serapan pada bilangan gelombang1622 cm
-1
merupakan ciri khas vibrasi streching C=O karbonil amida primer, berdasarkan literatur untuk
amida primer 1649 cm
-1
Silverstein, 1963.
Adanya gugus karbonil amida ini didukung oleh munculnya pita serapan pada bilangan gelombang 1557 cm
-1
yang merupakan vibrasi streching untuk C-N, pada bilangan gelombang 2962 cm
-1
dan 2854 cm
-1
merupakan vibrasi streching C-H sp
3
. 3000-2840 cm
-1
yang didukung oleh pita serapan pada bilangan gelombang 1464 cm
-1
dan 1375 cm
-1
merupakan vibrasi bending C-H sp
3
. Adanya ikatan rangkap pada alkil rantai panjang ditunjukkan oleh munculnya pita serapan pada bilangan
gelombang 3004 cm
-1
yang merupakan vibrasi streching C-H sp
2
yang didukung oleh pita serapan pada bilangan gelombang 1667-1640 cm
-1
dan puncak ini tumpang tindih dengan vibrasi streching C=O karbonil amida, pita serapan pada bilangan gelombang
723 ccm
-1
merupakan –CH
2 n
- yang mana rantai hidrokarbon merupakan alkil rantai panjang.
Spektrum ini bila dibandingkan dengan spektrum FT-IR dari minyak jarak lampiran 1 menggambarkan bahwa puncak melebar pada daerah 3391 cm
-1
menunjukkan adanya pertambahan gugus OH pada alkanolamida, demikian juga puncak pada daerah 1727 cm
-1
yaitu puncak –C=O saja yang kita temukan pada
minyak jarak menjadi melebar dan memberikan 2 puncak pada alkanolamida pada daerah bilangan gelombang 1649 cm
-1
dan 1622 cm
-1
yaitu C=O karbonil dari senyawa amida.
Universitas Sumatera Utara
4.2.3 Pembuatan poliuretan
Kategori