Alat-alat Bahan-Bahan Analisis Kandungan Gel Penentuan densitas

BAB 3 METODE PENELITIAN

3.1 Alat-alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah: - Alat Vakum Fisons - Neraca Analitis Melter PM 480 - Alat Shaker KL 2 Edmund Buhler - Gelas Erlenmeyer 250 ml Pyrex - Gelas Ukur 250 ml Pyrex - Gelas Beaker 250 ml Pyrex - Erlenmeyer Vakum Pyrex - Spektrofotometer FT-IR Shimadzu - Tabung CaCl 2 Pyrex - Corong Pisah Pyrex - Corong Penetes Pyrex - Botol Akuades - Magnetik Bar - Mortar dan Stamfer - Labu Leher Tiga Pyrex - Termometer 110ºC Fisons - Kondensor Bola Pyrex - Rotarievaporator Heidolph - Hotplate Sirrer Fisons - Labu Takar Pyrex - Alat Soklet Quickfit - Desikator - Oven Vacum Lab-line Universitas Sumatera Utara

3.2 Bahan-Bahan

- Biji Jarak - 2-Propanol Fisons - Natrium Sulfat Anhidrous p.a.E.Merck - Asam Sulfat 98 p.a.E.Merck - Akuades p.a.E.Merck - Dietil Eter p.a.E.Merck - Natrium klorida Fissons - Dietanolamine p.a.E.Merck - CaCl 2 anhidrous p.a.E.Merck - Toluen diisosianat p.a.E.Merck - Toluen p.a.E.Merck - Natrium metoksida p.a.E.Merck Universitas Sumatera Utara

3.3 Prosedur Penelitian

3.3.1 Ekstraksi minyak jarak dari biji jarak

Ricinus communis Linn Biji jarak dipisahkan dari cangkang lalu dikeringkan dan dihaluskan. Biji jarak halus sebanyak 500 gram dimaserasi dalam wadah botol plastik dengan 2-propanol selama ± 2 hari. Ekstrak disaring dan filtrat ditambahkan Na 2 SO 4 anhidrous kemudian disaring. Filtrat hasil saringan diuapkan melalui rotarievaporator untuk mendapat minyak jarak sebagai residu.

3.3.2. Pembuatan Senyawa Alkanolamida dari Minyak jarak.

Kedalam labu alas bulat leher dua volume 500 ml dimasukkan sebanyak 0,05 mol 45,55 gram minyak jarak, 0,20 mol 21,08gram dietanolamina dan 0,093 mol 5 gram Natrium metoksida 25 larutan dalam metanol, 5 gram20 ml metanol, kemudian dirangkai alat refluks dengan pendingin bola. Selanjutnya dipanaskan pada suhu 70-80°C sambil diaduk dengan magnetik stirer selama 5 jam. Hasil reaksi dirotarievaporator untuk menguapkan pelarutnya. Residu yang diperoleh dilarutkan dengan 100 ml dietil eter, kemudian dicuci dengan larutan NaCl jenuh sebanyak 3 kali masing-masing 15 ml, diambil lapisan atas dan disaring kedalam beaker glass lalu ditambahkan Natrium Sulfat anhidrous, didiamkan selama ± 45 menit, lalu disaring. Filtrat yang diperoleh diuapkan dengan rotarievaporator sampai pelarut dietileter yang digunakan habis menguap.Kemudian residu yang diperoleh dianalisis melalui spektrofotometer FT-IR.

3.3.3 Pembuatan Poliuretan.

Kedalam wadah mangkok aluminium dimasukkan poliol alkanolamida dan dipanaskan hingga suhu 45ºC selanjutnya sambil diaduk ditambahkan Toluen diisosianat TDI dengan rasio poliol: TDI masing-masing 8:2, 7:3, 6:4, 5:5 VV, diamati perubahan yang terjadi.Prosedur diatas diulangi pembuatan poliuretan Universitas Sumatera Utara menggunakan minyak jarak. Hasil reaksi yang terjadi ditentukan kandungan gel, densitas dan diikuti analisa dengan spektrofotometer FT-IR.

3.3.4. Analisis hasil reaksi

a. Analisis Kandungan Gel

Analisis ini dilakukan terhadap poliuretan dari hasil polimerisasi poliol dengan toluen diisosianat. Poliuretan yang diperoleh dihaluskan kemudian ditimbang selanjutnya disokletasi selama 3 jam menggunakan pelarut toluena. Bahan yang terlarut diuapkan. Residu hasil penguapan dipanaskan dalam oven pada suhu 110 o C selama 30 menit, kemudian didinginkan dalam desikator dan ditimbang hingga berat konstan. Persentasi kandungan gel adalah bahan yang tidak larut dalam toluena. Kandungan Gel Q = 1 - W 1 Wo x 100 Dimana W 1 = berat poliuretan yang mengalami ekstraksi gram W o = berat awal dari poliuretan gram

b. Penentuan densitas

Analisis ini dilakukan terhadap poliuretan dari hasil polimerisasi poliol senyawa alkanolamida dengan toluen diisosianat. Poliuretan yang diperoleh dipotong menjadi bentuk persegi panjang kemudian diukur panjang, lebar dan tinggi kemudian ditimbang poliuretan yang sudah dipotong tersebut dan dihitung densitasnya. Universitas Sumatera Utara Densitas = m V m = massa poliuretan gram V = Volume poliuretan cm 3 .

C. Analisa dengan Spektroskopi FT-IR

Masing-masing cuplikan yakni minyak jarak, alkanolamida dioleskan pada plat KBr hingga terbentuk lapisan tipis yang transparan, untuk sampel poliuretan yang padatan dihaluskan dengan alu dan lumpang kemudian dibuat menjadi pellet dengan KBr dan diukur spektrumnya dengan alat spektrofotometer FT-IR model I.R-420. Universitas Sumatera Utara

3.4. Bagan Penelitian