BAB 3
METODE PENELITIAN
3.1 Alat-alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah: - Alat Vakum
Fisons - Neraca Analitis
Melter PM 480 - Alat Shaker
KL 2 Edmund Buhler - Gelas Erlenmeyer 250 ml
Pyrex - Gelas Ukur 250 ml
Pyrex - Gelas Beaker 250 ml
Pyrex - Erlenmeyer Vakum
Pyrex - Spektrofotometer FT-IR
Shimadzu - Tabung CaCl
2
Pyrex - Corong Pisah
Pyrex - Corong Penetes
Pyrex - Botol Akuades
- Magnetik Bar - Mortar dan Stamfer
- Labu Leher Tiga Pyrex
- Termometer 110ºC Fisons
- Kondensor Bola Pyrex
- Rotarievaporator Heidolph
- Hotplate Sirrer Fisons
- Labu Takar Pyrex
- Alat Soklet Quickfit
- Desikator - Oven Vacum
Lab-line
Universitas Sumatera Utara
3.2 Bahan-Bahan
- Biji Jarak - 2-Propanol
Fisons - Natrium Sulfat Anhidrous
p.a.E.Merck - Asam Sulfat 98
p.a.E.Merck - Akuades
p.a.E.Merck - Dietil Eter
p.a.E.Merck - Natrium klorida Fissons
- Dietanolamine p.a.E.Merck - CaCl
2
anhidrous p.a.E.Merck - Toluen diisosianat p.a.E.Merck
- Toluen p.a.E.Merck - Natrium metoksida
p.a.E.Merck
Universitas Sumatera Utara
3.3 Prosedur Penelitian
3.3.1 Ekstraksi minyak jarak dari biji jarak
Ricinus communis Linn
Biji jarak dipisahkan dari cangkang lalu dikeringkan dan dihaluskan. Biji jarak halus sebanyak 500 gram dimaserasi dalam wadah botol plastik dengan 2-propanol
selama ± 2 hari. Ekstrak disaring dan filtrat ditambahkan Na
2
SO
4
anhidrous kemudian disaring. Filtrat hasil saringan diuapkan melalui rotarievaporator untuk mendapat
minyak jarak sebagai residu.
3.3.2. Pembuatan Senyawa Alkanolamida dari Minyak jarak.
Kedalam labu alas bulat leher dua volume 500 ml dimasukkan sebanyak 0,05 mol 45,55 gram minyak jarak, 0,20 mol 21,08gram dietanolamina dan 0,093 mol
5 gram Natrium metoksida 25 larutan dalam metanol, 5 gram20 ml metanol, kemudian dirangkai alat refluks dengan pendingin bola. Selanjutnya dipanaskan pada
suhu 70-80°C sambil diaduk dengan magnetik stirer selama 5 jam. Hasil reaksi dirotarievaporator untuk menguapkan pelarutnya. Residu yang diperoleh dilarutkan
dengan 100 ml dietil eter, kemudian dicuci dengan larutan NaCl jenuh sebanyak 3 kali masing-masing 15 ml, diambil lapisan atas dan disaring kedalam beaker glass lalu
ditambahkan Natrium Sulfat anhidrous, didiamkan selama ± 45 menit, lalu disaring. Filtrat yang diperoleh diuapkan dengan rotarievaporator sampai pelarut dietileter yang
digunakan habis menguap.Kemudian residu yang diperoleh dianalisis melalui spektrofotometer FT-IR.
3.3.3 Pembuatan Poliuretan.
Kedalam wadah mangkok aluminium dimasukkan poliol alkanolamida dan dipanaskan hingga suhu 45ºC selanjutnya sambil diaduk ditambahkan Toluen
diisosianat TDI dengan rasio poliol: TDI masing-masing 8:2, 7:3, 6:4, 5:5 VV, diamati perubahan yang terjadi.Prosedur diatas diulangi pembuatan poliuretan
Universitas Sumatera Utara
menggunakan minyak jarak. Hasil reaksi yang terjadi ditentukan kandungan gel, densitas dan diikuti analisa dengan spektrofotometer FT-IR.
3.3.4. Analisis hasil reaksi
a. Analisis Kandungan Gel
Analisis ini dilakukan terhadap poliuretan dari hasil polimerisasi poliol dengan toluen diisosianat. Poliuretan yang diperoleh dihaluskan kemudian ditimbang
selanjutnya disokletasi selama 3 jam menggunakan pelarut toluena. Bahan yang terlarut diuapkan. Residu hasil penguapan dipanaskan dalam oven pada suhu 110
o
C selama 30 menit, kemudian didinginkan dalam desikator dan ditimbang hingga berat
konstan. Persentasi kandungan gel adalah bahan yang tidak larut dalam toluena.
Kandungan Gel Q = 1 -
W
1
Wo x 100
Dimana W
1
= berat poliuretan yang mengalami ekstraksi gram W
o
= berat awal dari poliuretan gram
b. Penentuan densitas
Analisis ini dilakukan terhadap poliuretan dari hasil polimerisasi poliol senyawa alkanolamida dengan toluen diisosianat. Poliuretan yang diperoleh dipotong
menjadi bentuk persegi panjang kemudian diukur panjang, lebar dan tinggi kemudian ditimbang poliuretan yang sudah dipotong tersebut dan dihitung densitasnya.
Universitas Sumatera Utara
Densitas = m
V
m = massa poliuretan gram V = Volume poliuretan cm
3
.
C. Analisa dengan Spektroskopi FT-IR
Masing-masing cuplikan yakni minyak jarak, alkanolamida dioleskan pada plat KBr hingga terbentuk lapisan tipis yang transparan, untuk sampel poliuretan yang
padatan dihaluskan dengan alu dan lumpang kemudian dibuat menjadi pellet dengan KBr dan diukur spektrumnya dengan alat spektrofotometer FT-IR model I.R-420.
Universitas Sumatera Utara
3.4. Bagan Penelitian