Tegangan Permukaan MES Tegangan Permukaan
labu rapat-rapat dan dicampurkan baik-baik isinya dengan membolak-balikkan dan sesudah dipandang tercampur dengan baik, biarkan tenang sampai lapisan
kloroform dan lapisan akuatik memisah sempurna. Kemudian masing-masing dipipet 6 ml larutan asam periodat ke dalam 2
atau 3 gelas piala 400-500 ml dan disiapkan dua blanko dengan mengisi masing- masing 50 ml akuades. Lalu dipipet 100 ml lapisan akuatik yang telah diperoleh
ke dalam gelas piala berisi larutan asam periodat dan kemudian gelas piala ini dikocok perlahan supaya isinya tercampur baik. Sesudahnya, gelas piala ditutup
dengan kaca arloji dan dibiarkan selama 30 menit. Jika lapisan akuatik termaksud mengandung bahan tersuspensi, disaring terlebih dahulu sebelum pemipetan
dilakukan. Ditambahkan 3 ml larutan KI, dicampurkan dengan pengocokan perlahan
dan kemudian dibiarkan selama sekitar 1 menit tetapi tidak boleh lebih dari 5 menit sebelum dititrasi. Gelas piala yang isinya akan dititrasi ini tidak boleh
ditempatkan di bawah cahaya terang atau terpaan langsung sinar matahari. Isi gelas piala dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat yang sudah distandarkan
diketahui normalitasnya. Titrasi diteruskan sampai warna cokelat iodium hampir hilang. Setelah ini tercapai, ditambahkan 2 ml larutan indikator pati dan
diteruskan titrasi sampai warna biru kompleks iodium-pati persis sirna. Buret titran dibaca sampai ke ketelitian 0,01 ml dengan bantuan pembesar meniskus.
Dilakukan analisis blanko dengan menerapkan langkah yang sama pada dua gelas piala berisi larutan blanko.
Analisis Kadar Gliserol Bebas
Sampel alkil ester ditimbang 9,9–10,1 + 0,01 g dalam sebuah botol timbang. Sampel ini dibilas ke dalam labu takar 1 l dengan menggunakan 91 +
0,2 ml kloroform yang diukur dengan buret. Ditambahkan kira-kira 500 ml akuades, ditutup rapat labu, dan kemudian dikocok kuat-kuat selama 30-60 detik.
Ditambahkan akuades sampai ke garis batas takar, ditutup lagi labu rapat-rapat dan dicampurkan baik-baik isinya dengan membolakbalikkan, dan sesudah
dipandang tercampur dengan baik, dibiarkan tenang sampai lapisan kloroform dan lapisan akuatik memisah sempurna.
Dipipet masing-masing 2 ml larutan asam periodat ke dalam 2 atau 3 gelas piala 400 – 500 ml dan disiapkan dua blanko dengan mengisi masing-masing
100 ml akuades. Selanjutnya dipipet 300 ml lapisan akuatik yang diperoleh tadi ke dalam gelas piala berisi larutan asam periodat dan kemudian dikocok gelas piala
ini perlahan supaya isinya tercampur baik. Sesudahnya, gelas piala ditutup dengan kaca arloji dan dibiarkan selama 30 menit. Jika lapisan akuatik termaksud
mengandung bahan tersuspensi, saring dahulu sebelum pemipetan dilakukan. Larutan KI ditambahkan sebanyak 2 ml, dicampurkan dengan pengocokan
perlahan dan kemudian dibiarkan selama sekitar 1 menit tetapi tidak lebih dari 5 menit sebelum dititrasi. Gelas piala yang isinya akan dititrasi ini tidak boleh
ditempatkan di bawah cahaya terang atau terpaan langsung sinar matahari. Isi gelas piala dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat yang telah distandarkan
diketahu normalitasnya. Titrasi diteruskan sampai warna cokelat iodium hampir hilang. Setelah ini tercapai, ditambahkan 2 ml larutan indikator pati dan
diteruskan titrasi sampai warna biru kompleks-pati persis sirna. Buret titran dibaca sampai ketelitian 0,01 ml dengan bantuan pembesar meniskus. Langkah-langkah
tersebut diulangi untuk mendapatkan duplo dan jika mungkin triplo. Analisis blanko dilakukan dengan menerapkan langkah yang sama pada dua gelas piala
berisi larutan blanko yaitu akuades.
Perhitungan
Menghitung kadar gliserol total G
ttl
, -b dengan rumus: G
ttl
-b = 2,302 B-C x N W
dengan: C = volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi sampel, ml
B = volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi blanko, ml N = normalitas eksak larutan natrium tiosulfat
W = berat sampel
a
x ml sampel
b
900 Kadar gliserol bebas G
ttl
, -b dihitung dengan rumus yang serupa dengan di atas, tetapi menggunakan nilai-nilai yang diperoleh pada pelaksanaan prosedur
analisis kadar gliserol bebas. Kadar gliserol terikat G
ttl
, -b adalah selisih antara kadar gliserol total dengan kadar gliserol bebas G
ikt
= G
ttl
- G
bbs