Tegangan Permukaan MES Tegangan Permukaan

labu rapat-rapat dan dicampurkan baik-baik isinya dengan membolak-balikkan dan sesudah dipandang tercampur dengan baik, biarkan tenang sampai lapisan kloroform dan lapisan akuatik memisah sempurna. Kemudian masing-masing dipipet 6 ml larutan asam periodat ke dalam 2 atau 3 gelas piala 400-500 ml dan disiapkan dua blanko dengan mengisi masing- masing 50 ml akuades. Lalu dipipet 100 ml lapisan akuatik yang telah diperoleh ke dalam gelas piala berisi larutan asam periodat dan kemudian gelas piala ini dikocok perlahan supaya isinya tercampur baik. Sesudahnya, gelas piala ditutup dengan kaca arloji dan dibiarkan selama 30 menit. Jika lapisan akuatik termaksud mengandung bahan tersuspensi, disaring terlebih dahulu sebelum pemipetan dilakukan. Ditambahkan 3 ml larutan KI, dicampurkan dengan pengocokan perlahan dan kemudian dibiarkan selama sekitar 1 menit tetapi tidak boleh lebih dari 5 menit sebelum dititrasi. Gelas piala yang isinya akan dititrasi ini tidak boleh ditempatkan di bawah cahaya terang atau terpaan langsung sinar matahari. Isi gelas piala dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat yang sudah distandarkan diketahui normalitasnya. Titrasi diteruskan sampai warna cokelat iodium hampir hilang. Setelah ini tercapai, ditambahkan 2 ml larutan indikator pati dan diteruskan titrasi sampai warna biru kompleks iodium-pati persis sirna. Buret titran dibaca sampai ke ketelitian 0,01 ml dengan bantuan pembesar meniskus. Dilakukan analisis blanko dengan menerapkan langkah yang sama pada dua gelas piala berisi larutan blanko. Analisis Kadar Gliserol Bebas Sampel alkil ester ditimbang 9,9–10,1 + 0,01 g dalam sebuah botol timbang. Sampel ini dibilas ke dalam labu takar 1 l dengan menggunakan 91 + 0,2 ml kloroform yang diukur dengan buret. Ditambahkan kira-kira 500 ml akuades, ditutup rapat labu, dan kemudian dikocok kuat-kuat selama 30-60 detik. Ditambahkan akuades sampai ke garis batas takar, ditutup lagi labu rapat-rapat dan dicampurkan baik-baik isinya dengan membolakbalikkan, dan sesudah dipandang tercampur dengan baik, dibiarkan tenang sampai lapisan kloroform dan lapisan akuatik memisah sempurna. Dipipet masing-masing 2 ml larutan asam periodat ke dalam 2 atau 3 gelas piala 400 – 500 ml dan disiapkan dua blanko dengan mengisi masing-masing 100 ml akuades. Selanjutnya dipipet 300 ml lapisan akuatik yang diperoleh tadi ke dalam gelas piala berisi larutan asam periodat dan kemudian dikocok gelas piala ini perlahan supaya isinya tercampur baik. Sesudahnya, gelas piala ditutup dengan kaca arloji dan dibiarkan selama 30 menit. Jika lapisan akuatik termaksud mengandung bahan tersuspensi, saring dahulu sebelum pemipetan dilakukan. Larutan KI ditambahkan sebanyak 2 ml, dicampurkan dengan pengocokan perlahan dan kemudian dibiarkan selama sekitar 1 menit tetapi tidak lebih dari 5 menit sebelum dititrasi. Gelas piala yang isinya akan dititrasi ini tidak boleh ditempatkan di bawah cahaya terang atau terpaan langsung sinar matahari. Isi gelas piala dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat yang telah distandarkan diketahu normalitasnya. Titrasi diteruskan sampai warna cokelat iodium hampir hilang. Setelah ini tercapai, ditambahkan 2 ml larutan indikator pati dan diteruskan titrasi sampai warna biru kompleks-pati persis sirna. Buret titran dibaca sampai ketelitian 0,01 ml dengan bantuan pembesar meniskus. Langkah-langkah tersebut diulangi untuk mendapatkan duplo dan jika mungkin triplo. Analisis blanko dilakukan dengan menerapkan langkah yang sama pada dua gelas piala berisi larutan blanko yaitu akuades. Perhitungan Menghitung kadar gliserol total G ttl , -b dengan rumus: G ttl -b = 2,302 B-C x N W dengan: C = volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi sampel, ml B = volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi blanko, ml N = normalitas eksak larutan natrium tiosulfat W = berat sampel a x ml sampel b 900 Kadar gliserol bebas G ttl , -b dihitung dengan rumus yang serupa dengan di atas, tetapi menggunakan nilai-nilai yang diperoleh pada pelaksanaan prosedur analisis kadar gliserol bebas. Kadar gliserol terikat G ttl , -b adalah selisih antara kadar gliserol total dengan kadar gliserol bebas G ikt = G ttl - G bbs

3. Bilangan Penyabunan SNI 04-7182-2006

Sampel alkil ester ditimbang 4-5 + 0,005 g ke dalam sebuah labu erlenmeyer 250 ml berleher tebal. Kemudian ditambahkan 50 ml larutan KOH alkoholik dengan pipet yang dibiarkan terkosongkan secara alami. Disiapkan dan dilakukan analisis blanko secara serempak dengan analisis contoh alkil ester dengan langkah yang persis sama tetapi tidak mengikutsertakan sampel alkil ester. Labu erlenmeyer disambungkan dengan kondensor berpendingin udara dan didihkan perlahan tetapi mantap, sampai contoh tersabunkan sempurna. Ini biasanya membutuhkan waktu 1 jam. Larutan yang diperoleh pada akhir penyabunan harus jernih dan homogen. Jika tidak, waktu penyabunan diperpanjang. Setelah labu dan kondensor cukup dingin tetapi belum terlalu dingin hingga membentuk jeli, dinding dalam kondensor dibilas dengan sejumlah kecil aquades. Kondensor dilepaskan dari labu, lalu ditambahkan 1 ml larutan indikator fenoplhtalein ke dalam labu. Isi labu kemudian dititrasi dengan HCl 0,5 N sampai warna merah jambu persis sirna. Volume asam klorida yang dihabiskan untuk ditrasi kemudian dicatat. Angka penyabunan, A s -b = 56,1 B – C x N mg KOHg biodiesel m Keterangan: B = volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi blanko ml C = volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi sampel ml N = normalitas larutan HCl 0,5 N W = berat sampel alkil ester yang ditimbang untuk analisis g

4. Bilangan Iod SNI 04-7182-2006

Sampel alkil ester ditimbang 0,13-0,15 + 0,001 g ke dalam labu iodium. Kemudian ditambahkan 15 ml larutan karbon tetraklorida atau 20 ml campuran 50-v sikloheksan – 50-v asam asetat dan kocok-putar labu untuk menjamin contoh sampel larut sempurna ke dalam pelarut. Lalu ditambahkan 25 ml reagen Wijs dengan pipet seukuran dan tutup labu. Kocok-putar labu agar isinya tercampur sempurna dan kemudian segera simpan di tempat gelap bertemperatur 25 + 5 o C selama 1 jam. Sesudah periode penyimpanan usai, labu diambil kembali, dan ditambahkan 20 ml larutan KI serta kemudian 150 ml aquades. Sambil selalu teraduk baik, larutan uji dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat 0,1 N yang sudah distandarkan diketahui normalitas yang tepat sampai warna cokelat iodium hampir hilang. Kemudian tambahkan 2 ml larutan indikator pati dan titrasi diteruskan sampai warna biru kompleks iodium-pati persis sirna. Lalu dicatat volume titran yang dihabiskan untuk titrasi. Dilakukan hal sama terhadap blanko, tanpa mengikutsertakan sampel. Angka iodium dihitung dengan rumus: Angka iodium, A i -b = 12,69 B – C x N W Keterangan: C = Volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi sampel ml B = Volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi blanko ml N = Normalitas larutan natrium tiosulfat N W = Berat sampel alkil ester yang ditimbang untuk analisis g 5. Analisis Metil Ester Menggunakan Gas Kromatografi AOAC 1995 Dua gram minyak ditambahkan ke dalam labu didih, kemudian ditambahkan 6-8 ml NaOH dalam metanol, dipanaskan sampai tersabunkan lebih kurang 15 menit dengan pendingin balik. Selanjutnya ditambahkan 10 ml BF 3 dan dipanaskan kira-kira dua menit. Dalam keadaan panas ditambahkan 5 ml n- heptana atau n-heksana, kemudian dikocok dan ditambahkan larutan NaCl jenuh. Larutan akan terpisah menjadi dua bagian. Bagian atas akan dipindahkan ke dalam tabung reaksi yang sebelumnya telah diberi 1 g Na 2 SO 4 . Larutan tersebut siap diinjeksikan pada suhu detektor 230 o C, suhu injektor 225 o C, suhu awal 70 o C, pada suhu awal selama 2 menit, menggunakan glass coloumn dengan panjang 2 meter dan diameter 2 mm, gas pembawa adalah helium dan fasa diam dietilen glikol suksinat. Jenis detektor yang digunakan adalah jenis FID Flame Ionization Detector .