L A M P I R A N
Lampiran 1 Prosedur analisis metil ester stearin 1.
Bilangan Asam SNI 04-7182-2006
Sampel alkil ester ditimbang 19–21 + 0,05 g ke dalam labu erlenmeyer 250 ml. Kemudian ditambahkan 100 ml pelarut alkohol 95 yang telah
dinetralkan ke dalam labu erlenmeyer tersebut. Dalam keadaan teraduk kuat, titrasi larutan isi labu erlenmeyer dengan larutan KOH dalam alkohol sampai
berwarna merah jambu dengan intensitas yang sama seperti pada campuran pelarut yang telah dinetralkan di atas. Warna merah jambu ini harus bertahan
paling sedikit 15 detik. Volume titran yang dibutuhkan kemudian dicatat. Perhitungan nilai bilangan asam sebagi berikut:
Angka asam A
a
= 56,1 x V x N mg KOHg biodiesel m
FFA = BM as. Lemak dominan x V x N 10 m
Keterangan: V = volume larutan KOH dalam alkhohol yang dibutuhkan pada titrasi ml
N = normalitas larutan KOH dalam alkohol m = berat sampel alkil ester g
BM asam lemak dominan stearin adalah 256 asam palmitat
2. Kadar Gliserol Total, Bebas, dan Terikat di Dalam Biodiesel Ester Alkil:
Metode Iodometri – Asam Periodat SNI 04-7182-2006
Analisis Kadar Gliserol Total
Sampel alkil ester ditimbang 9,9–10,01 g ke dalam sebuah labu erlenmeyer. Ditambahkan 100 ml larutan KOH alkoholik, labu disambungkan
dengan kodensor berpendingin udara dan didihkan isi labu perlahan selama 30 menit untuk mensaponifikasi ester-ester. Ditambahkan 91+0,2 ml kloroform dari
sebuah buret ke dalam labu takar 1 l. Kemudian ditambahkan 25 ml asam asetat glasial dengan menggunakan gelas ukur.
Labu saponifikasi disingkirkan dari pelat pemanas atau bak kukus, bilas dinding dalam kondensor dengan sedikit akuades. Kondensor dilepaskan dan
dipindahkan isi labu saponifikasi secara kuantitatif ke dalam labu takar dengan menggunakan 500 ml akuades. Labu takar ditutup rapat dan isinya dikocok kuat-
kuat selama 30-60 detik. Akuades ditambahkan sampai ke batas takar, tutup lagi
labu rapat-rapat dan dicampurkan baik-baik isinya dengan membolak-balikkan dan sesudah dipandang tercampur dengan baik, biarkan tenang sampai lapisan
kloroform dan lapisan akuatik memisah sempurna. Kemudian masing-masing dipipet 6 ml larutan asam periodat ke dalam 2
atau 3 gelas piala 400-500 ml dan disiapkan dua blanko dengan mengisi masing- masing 50 ml akuades. Lalu dipipet 100 ml lapisan akuatik yang telah diperoleh
ke dalam gelas piala berisi larutan asam periodat dan kemudian gelas piala ini dikocok perlahan supaya isinya tercampur baik. Sesudahnya, gelas piala ditutup
dengan kaca arloji dan dibiarkan selama 30 menit. Jika lapisan akuatik termaksud mengandung bahan tersuspensi, disaring terlebih dahulu sebelum pemipetan
dilakukan. Ditambahkan 3 ml larutan KI, dicampurkan dengan pengocokan perlahan
dan kemudian dibiarkan selama sekitar 1 menit tetapi tidak boleh lebih dari 5 menit sebelum dititrasi. Gelas piala yang isinya akan dititrasi ini tidak boleh
ditempatkan di bawah cahaya terang atau terpaan langsung sinar matahari. Isi gelas piala dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat yang sudah distandarkan
diketahui normalitasnya. Titrasi diteruskan sampai warna cokelat iodium hampir hilang. Setelah ini tercapai, ditambahkan 2 ml larutan indikator pati dan
diteruskan titrasi sampai warna biru kompleks iodium-pati persis sirna. Buret titran dibaca sampai ke ketelitian 0,01 ml dengan bantuan pembesar meniskus.
Dilakukan analisis blanko dengan menerapkan langkah yang sama pada dua gelas piala berisi larutan blanko.
Analisis Kadar Gliserol Bebas
Sampel alkil ester ditimbang 9,9–10,1 + 0,01 g dalam sebuah botol timbang. Sampel ini dibilas ke dalam labu takar 1 l dengan menggunakan 91 +
0,2 ml kloroform yang diukur dengan buret. Ditambahkan kira-kira 500 ml akuades, ditutup rapat labu, dan kemudian dikocok kuat-kuat selama 30-60 detik.
Ditambahkan akuades sampai ke garis batas takar, ditutup lagi labu rapat-rapat dan dicampurkan baik-baik isinya dengan membolakbalikkan, dan sesudah
dipandang tercampur dengan baik, dibiarkan tenang sampai lapisan kloroform dan lapisan akuatik memisah sempurna.
