Sifat Fisikokimia MESA dan MES
Karakteristik reaktor harus dapat menghasilkan ketebalan film ME yang tepat dan konstan, sehingga kontak dengan gas SO
3
terjadi merata di sepanjang tube
. Ketebalan lapisan film harus dijaga konstan sepanjang tube ketika dilakukan sulfonasi. Apabila film yang terbentuk menebal pada beberapa tempat dan
menipis di tempat lain, ME akan mengalir melalui lintasan tertentu di dalam dinding reaktor. Lapisan film yang menipis pada bagian reaktor mungkin akan
mengering dan terbentuk kerak. Pembentukan kerak menyebabkan MESA yang tidak dapat dikeluarkan dan dapat pula menghambat aliran bahan baku. Hal ini
menjadi penyebab kinerja reaktor kurang efisien.
Mekanisme sintesis MES dari ME yang terdiri dari ester asam lemak jenuh
Mekanisme sintesis MES dari ME stearin yang terdiri dari ester asam lemak jenuh melalui proses sulfonasi terjadi dalam beberapa tahap reaksi. Menurut
Nagayama et al. 1975 diacu dalam Kapur et al. 1976 terdapat dua senyawa intermediet berupa sulfonat anhidrid dalam pembentukan α-sulfo ester dan
menurut MacArthur 2008 reaksi sulfonasi ME stearin yang telah dihidrogenasi terjadi dalam tahapan reaksi berikut.
Reaksi I menunjukkan bahwa pada awal proses sulfonasi, gas SO
3
diserap oleh ME dan secara cepat membentuk senyawa anhidrid sebagai produk
intermediet II. Anhidrid dapat bereaksi kembali dengan molekul SO
3
kedua melalui bentuk enol-nya. Molekul anhidrid yang membawa dua unit SO
3
, dapat kehilangan satu unit SO
3
yang dapat bereaksi dengan molekul ME lainnya. Untuk Gambar 11 Mekanisme reaksi sulfonasi ME pada reaktor falling film
Mac Arthur et al. 1998
itu perlu digunakan SO
3
berlebih. Intermediet II di dalam keseimbangan mengaktifkan α-C menuju reaksi sulfonasi seperti tergambar pada reaksi 2 untuk
membentuk produk intermediet III. Reaksi 3 menggambarkan produk Intermediet III akan mengalami penyusunan kembali untuk melepaskan SO
3
dan membentuk asam metil ester sulfonat MESA yang diinginkan IV. SO
3
yang dilepaskan lalu akan mengkonversi sisa produk intermediet II membentuk
produk intermediet III. Reaksi sulfonasi ME pada reaktor falling-film disajikan pada Gambar 11.
Produk MESA yang diperoleh bersifat sangat asam, memiliki viskositas yang lebih tinggi dibandingkan dengan ME stearin dan berwarna gelap
Gambar 12. Warna hitam merupakan sifat yang dihasilkan oleh proses sulfonasi ME. Umpan ME yang mengandung asam lemak tidak jenuh menghasilkan
produk berwarna hitam, karena terbentuknya senyawa polisulfonat yang memiliki ikatan rangkap terkonjugasi.
Gambar 12 MESA hasil proses sulfonasi Pengambilan sampel dilakukan setelah reaktor mencapai kondisi tunak
steady state pada setiap taraf periode start up dalam rancangan percobaan yaitu setelah reaktor beroperasi selama 1, 2, 3, 4 dan 5 jam. Produk MESA hasil proses
sulfonasi ditampung untuk dilakukan pengambilan sampel sebanyak kurang lebih 2,5 l. MESA dari sampel sebanyak 2,5 l tersebut kemudian diambil sebanyak 300
ml untuk dinetralisasi menjadi MES MESA netral dan sisanya kemudian dilanjutkan dengan proses aging. MESA maupun MES tanpa proses aging
tersebut kemudian dianalisis sifat fisikokimianya dan kinerjanya untuk mengetahui pengaruh lama periode start up sampai mencapai kondisi tunak
terhadap tingkat keberhasilan proses sulfonasi. Parameter uji yang dilakukan