38
Kemudian sample yang berwama ungu ditambahkan HidroSilamin 3 sampai warna ungu dari sample hilang.
Kemudian himpitkan dengan aquadest ke labu 100 ml Sample siap di
bacaanalisa.
3.8. Pengoperasian AAS VGA 77 3.8.1. Pembuatan
Method
Aktifkan Spectr AA Software dengan meng-klik 2 x logo SpectrAA. Klik button Worksheet kemudian klik New.
Isi nama file, operator dan lain-lain, kemudian klik OK. Pada menu bar Develop klik Add Method.
Pastikan bahwa Method Type = Vapor. Pilih element yang akan dianalisa kemudian klik OK
1.8.2. Edit Method
Klik button Edit Method. TypeMode
: Sampling Mode = Manual Measurement:
Measurement Mode = Integration
Calibration Mode = Concentration
Measurement Time s = waktu pembacaan
Delay Time s = waktu tunda pembacaan
Replicate = pengulangan pembacaan
39
Optical: Lamp Position
= posisi lampu Standard:
Standards Cone = konsentrasi standard
Klik menu bar Labels, kemudian beri label sample sesuai dengan yang diinginkan.
Batasi jumlah baris sample dengan meng-klik button Total Row, I S
3.8.3. Optimasi:
Klik menu bar Analysis kemudian klik Optimize. Pilih Lampu yang akan dioptimasi lalu klik OK, sehingga muncul bar
indicator lampu dan tunggu beberapa saat untuk warm up lamp. Klik button Optimize Lamp. Putar dua buah Tured Adjuster secara
bergantian untuk mendapatkan peak yang optimum maksimum gunakan klik button Rescale jika bar indicator penuh. Kondisi
optimum ditandai dengan tercapainya Gain terkecil. Pasang absorbance cel pada burner kemudian atur posisi vertical,
horizontal dan putaran burner untuk meluruskan untuk meluruskan absorbance cel dengan lampu sehingga besarnya gain mendekati gain
tanpa Absorbance Cel. Nyalakan VGA dan pastikan bahwa indicator Low Pressure tidak menyala
jika menyala berarti tekanan gas N2 kurang atau tertutup.
40
Untuk element selain Hg, tekan tombol Ignite pada AAS sehingga flame menyala untuk Hg tanpa flame.
Aspirasikan aquadest untuk membilas tubing dan mengatur Uptake Rate : Reductant dan Acid
= 1 mLmenit. Sample
= 6-8 mLmenit. Masukkan tubing Reductant dan Acid ke botol masing - masing, tubing
sample tetap pada aquadest. Klik button Optimasi Signal
Aspirasikan blank tunggu ± 1 menit kemudian klik button Instrument Zero sehingga absorbance = 0.000 ±10.
Aspirasikan standard yang maksimal dan atur absorbance sehingga memenuhi acuan sensitivitasnya.
Contoh; Hg 11.5 ppb = 0.2 Abs Acuan ini berlaku secara linier untuk konsentrasi standard yang lain. Jika
diaspirasikan 11.5 ppb, putar atur penjepit tubing Reductant, Acid dan Sample untuk mengatur Uptake Ratenya untuk dapat memenuhi acuan
absorbance tersebut Jika sudah tercapai, aspirasikan blank, kemudian klik OK.
Pada dialog box Optimize, klik Cancel
3.8.4. Kalibrasi dan Analisa
