35
3. Persiapan Sampel a. Pengujian Raksa Terlarut
Saring sampel sebanyak 50 mL ke dalam erlenmeyer 250 mL Filtrat hasil saringan siap untuk diuji
b. Pengujian Raksa Total
Masukkan 50 mL sampel ke dalam erlenmeyer 250 mL Tambahkan 5 mL HNO
3
pekat dan panaskan perlahan-lahan sampai sisa volumenya 15 – 20 mL
Tambahkan lagi 5 mL HNO
3
pekat, tutup erlenmeyer dengan kaca arloji dan panaskan lagi
Lanjutkan penambahan asam dan pemanasan sampai semua logam larut, yang terlihat dari warna endapan dalam sampel menjadi agak putih atau
sampel menjadi jernih Tambahkan lagi 2 mL HNO
3
pekat dan panaskan kira-kira 10 menit Bilas kaca arloji dan masukkan air bilasannya ke dalam erlenmeyer
Sampel siap untuk diuji 4. Pembuatan Larutan Baku Raksa
a. Pembuatan Larutan Baku Raksa 5 mgL
Pipet 5 mL larutan baku Hg 1000 mgL ke dalam labu ukur 1000 mL Tambahkan air suling sampai tepat tanda tera.
36
b. Pembuatan Larutan Baku Raksa 0.05 mgL
Pipet 10 mL larutan baku Hg 5 mgL ke dalam labu ukur 1000 mL Tambahkan air suling sampai tepat tanda tera
c. Pembuatan Larutan Kerja Raksa
Pipet 0, 3, 5, 10, 15, 25 mL larutan baku Hg 0.05 mgL ke dalam labu ukur 100 mL
Tambahkan air suling sampai tepat tanda tera sehingga diperoleh kadar Raksa 0 ; 0.0015 ; 0.0025 ; 0.0050 ; 0.0075 ; 0.0125 mgL
Masukkan masing-masing larutan kerja tersebut ke dalam erlenmeyer 250 mL
5. Prosedur Analisa
Atur alat ICP dan optimalkan sesuai dengan petunjuk penggunaan alat untuk pengujian kadar Raksa
Isapkan larutan baku dan larutan sampel satu per satu ke dalam alat ICP melalui pipa injeksi alat.
Catat konsentrasi masing-masing sampel yang terbaca di layar komputer
3.7. Cara Preparasi sampel Dengan Metoda VGA 3.7.1. Mercuri Hg
Larutan Reductant : Terdiri dari 20 bv SnC12 dilarutkan dengan HCL 25
vv Pa. Kemudian dipanaskan sampai larutan
37
bening. Kemudian larutkan dengan Aquabidest sampai Volume yang diinginkan
Larutan Acid : Aquabidest
Larutan Sample : Blanko Sample NHO
3
20 vv Larutan Standard
: Buat deret standard 5 ppb, 10 ppb, 15 ppb dst sesuai dengan keinginan dengan menggunakan pelarut HNO
3
20 vv.
3.7.2. Teknik Preparasi Sample
Pipet sample 50 ml kemudian larutkan dengan HNO3 pa sebanyak 50 ml. Kemudian panaskan diatas Waterbath hotplate dengan temperature
dibawah 80° C seiama 1 sampai 1,5 jam. Kemudian tambahkan KMnO
4
2 sebanyak 2 ml sambil dipanaskan, Jika warna ungu violet dari KMnO
4
hilang berarti larutan masih mengandung Organics. Jadi harus ditambahkan KMnO
4
sampai warna ungu dari KMnO
4
tidak hilang. Jika pada saat penambahan KMnO
4
2 ml warna ungu dari sample tidak hilang berarti sample sudah tidak
mengandung Organik
Note : Sample harus bebas dari organic agar pada saat pembacaan
tidak terjadi busa di glass separator yang dapat menyebabkan penyumbatan pada tubing yang mengakibatkan absorbance Hg akan
turun.
38
Kemudian sample yang berwama ungu ditambahkan HidroSilamin 3 sampai warna ungu dari sample hilang.
Kemudian himpitkan dengan aquadest ke labu 100 ml Sample siap di
bacaanalisa.
3.8. Pengoperasian AAS VGA 77 3.8.1. Pembuatan
Method
Aktifkan Spectr AA Software dengan meng-klik 2 x logo SpectrAA. Klik button Worksheet kemudian klik New.
Isi nama file, operator dan lain-lain, kemudian klik OK. Pada menu bar Develop klik Add Method.
Pastikan bahwa Method Type = Vapor. Pilih element yang akan dianalisa kemudian klik OK
1.8.2. Edit Method
Klik button Edit Method. TypeMode
: Sampling Mode = Manual Measurement:
Measurement Mode = Integration
Calibration Mode = Concentration
Measurement Time s = waktu pembacaan
Delay Time s = waktu tunda pembacaan
Replicate = pengulangan pembacaan
39
Optical: Lamp Position
= posisi lampu Standard:
Standards Cone = konsentrasi standard
Klik menu bar Labels, kemudian beri label sample sesuai dengan yang diinginkan.
Batasi jumlah baris sample dengan meng-klik button Total Row, I S
3.8.3. Optimasi:
Klik menu bar Analysis kemudian klik Optimize. Pilih Lampu yang akan dioptimasi lalu klik OK, sehingga muncul bar
indicator lampu dan tunggu beberapa saat untuk warm up lamp. Klik button Optimize Lamp. Putar dua buah Tured Adjuster secara
bergantian untuk mendapatkan peak yang optimum maksimum gunakan klik button Rescale jika bar indicator penuh. Kondisi
optimum ditandai dengan tercapainya Gain terkecil. Pasang absorbance cel pada burner kemudian atur posisi vertical,
horizontal dan putaran burner untuk meluruskan untuk meluruskan absorbance cel dengan lampu sehingga besarnya gain mendekati gain
tanpa Absorbance Cel. Nyalakan VGA dan pastikan bahwa indicator Low Pressure tidak menyala
jika menyala berarti tekanan gas N2 kurang atau tertutup.
40
Untuk element selain Hg, tekan tombol Ignite pada AAS sehingga flame menyala untuk Hg tanpa flame.
Aspirasikan aquadest untuk membilas tubing dan mengatur Uptake Rate : Reductant dan Acid
= 1 mLmenit. Sample
= 6-8 mLmenit. Masukkan tubing Reductant dan Acid ke botol masing - masing, tubing
sample tetap pada aquadest. Klik button Optimasi Signal
Aspirasikan blank tunggu ± 1 menit kemudian klik button Instrument Zero sehingga absorbance = 0.000 ±10.
Aspirasikan standard yang maksimal dan atur absorbance sehingga memenuhi acuan sensitivitasnya.
Contoh; Hg 11.5 ppb = 0.2 Abs Acuan ini berlaku secara linier untuk konsentrasi standard yang lain. Jika
diaspirasikan 11.5 ppb, putar atur penjepit tubing Reductant, Acid dan Sample untuk mengatur Uptake Ratenya untuk dapat memenuhi acuan
absorbance tersebut Jika sudah tercapai, aspirasikan blank, kemudian klik OK.
Pada dialog box Optimize, klik Cancel
3.8.4. Kalibrasi dan Analisa
Kalibrasi dan analisa untuk VGA lebih efektif dengan cara manual.
41
Aspirasikan blank. Pada tabel Standard klik pada Call Zero, kemudian klik button Read, Tunggu
sampai replicate terakhir selesai hasil diperoleh . Klik pada Standard h kemudian klik Read, Tunggu sampai replicate terakhir
selesai hasil diperoleh. Lakukan cara yang sama untuk Standard yang lain dan sample
Setelah selesai analisa, bilas masing - masing tubing dengan aquadest ±15 menit dan kosongkan.
3.9. Defenisi Operasional
1. Tata cara penggunaan merkuri adalah suatu cara masyarakat penambang dalam hal pemakaian merkuri untuk memisahkan bijih emas dari bahan-bahan tambang
lainnya seperti tembaga dan perak sampai dengan proses pembuangan limbah. 2. Penambang adalah penduduk setempat yang sehari-harinya bekerja sebagai
penambang emas yang sesuai dengan karakteristik sampel penambang. 3. Air sungai adalah air sungai Aek Sayu yang digunakan oleh masyarakat keperluan
sehari-hari dan pengairan sawah. 4. Ikan adalah ikan yang ditangkap di sungai Aek Sayu yang menjadi sumber
makanan hewani bagi masyarakat. 5. Kadar Hg pada air sungai adalah kandungan kadar merkuri Hg pada air yang
diambil pada aliran sungai Aek Sayu berdasarkan pemeriksaan laboratorium.
42
6. Kadar Hg pada ikan adalah kandungan kadar merkuri Hg pada ikan yang di ambil pada sungai Aek Sayu berdasarkan pemeriksaan laboratorium.
7. Uji kualitatif adalah untuk menentukan ada tidaknya merkuri Hg pada sampel air dengan pemeriksaan laboratorium
8. Uji kuantitatif adalah untuk menentukan banyaknya kadar merkuri Hg yang terkandung pada sampel air dengan menggunakan alat AAS Atomic Absorbance
Spectrophotometer. 9. Memenuhi syarat adalah apabila konsentrasi merkuriHg yang ditemukan
didalam air tidak melampaui NAB Merkuri untuk badan air sesuai dengan Peraturan Pemerintah RI No. 82 Tahun 2001 tentang Pengelolaan Kualitas AIR
Dan Pengendalian Pencemaran Air yaitu 0,001 mgl. dan pada ikan sesuai dengan Surat Keputusan Kepala BPOM RI yaitu 0,5 mgkg.
10. Tidak memenuhi syarat adalah apabila ditemukan konsentrasi merkuri Hg di dalam sampel air dan ikan melampaui NAB Merkuri sesuai dengan Peraturan
Pemerintah No.82 Tahun 2001 tentang Pengelolaan Kualitas Air Dan Pengendalian Pencemaran Air dan Surat Keputusan Kepala BPOM RI yaitu 0,5
mgkg.
3.10. Teknik Analisa Data
Data yang dikumpulkan diperoleh dengan cara observasi langsung kemudian data tersebut dianalisa secara deskriftif dan disajikan dalam bentuk tabel distribusi
frekuensi.
43
BAB IV HASIL PENELITIAN
4.1. Gambaran Umum Lokasi Penelitian
Desa Hutapungkut merupakan salah satu desa yang terletak di Kecamatan Kotanopan yang memiliki luas wilayah ± 12,60 Km
2
. Keadaan topografi desa Hutapungkut umumnya adalah perbukitan dan hanya sebagian kecil areal
persawahan. Mata pencaharian dan potensi ekonomi penduduk Desa Hutapungkut berusaha di bidang usaha tani seperti: berladangsawah, menyadap karet, pedagang,
menangkap ikan dan penambang emas Profil Kecamatan. Kegiatan penambangan emas di Desa Hutapungkut secara resmi belum terdata, diperkiran sudah berlangsung
± 15 tahun, tetapi pengolahan emas dengan menggunakan merkuri untuk mengekstrak emas baru sekitar ± 10 tahun.
Keberadaan Sungai Aek Sayu yang melintas di sekitar Desa Hutapungkut adalah sangat penting artinya bagi masyarakat sekitarnya selain untuk kepentingan
irigasi pertanian, sungai Aek Sayu juga dimanfaatkan oleh masyarakat untuk menangkap ikan untuk dikonsumsi dan menambah pendapatan masyarakat. Melihat
pemanfaatan dan kepentingan masyarakat akan keberadaan Sungai Aek Sayu peranannya cukup tinggi, namun disisi lain perhatian terhadap kualitas Sungai Aek
Sayu kurang mendapat perhatian dalam pemanfaatannya, karena masyarakat penambang emas melakukan pengolahan emas dan membuang lumpur sisa olahan
yang mengandung merkuri di daerah aliran sungai Aek Sayu.
Kategori