25
3.3 Prosedur Penelitian 3.3.1 Pembuatan Reagen
3.3.1.1 Pembuatan Larutan Na
2
S
2
O
3
5 Ditimbang Na
2
S
2
O
3
sebanyak 12,5 gram dan dilarutkan dengan aquadest dalam labu takar 250ml hingga garis tanda.
3.3.1.2 Pembuatan Larutan NaOH 1M Ditimbang NaOH pellet sebanyak 40 gram dan dilarutkan dengan aquadest dalam
labu takar 1000ml hingga garis tanda. 3.3.1.3 Pembuatan Larutan HCl 1M
Diukur HCl pekat sebanyak 7,73ml dan diencerkan dengan aquadest dalam labu takar 250ml hinga garis tanda.
3.3.1.4 Pembuatan Larutan HCletanol 1M Diukur HCl pekat sebanyak 7,73ml dan diencerkan dengan etanol 96 dalam
labu takar 250ml hingga garis tanda.
3.3.2. Pembuatan Metil Iodida
Sebanyak 66,4 gram 0,4 mol kalium iodida dilarutkan dengan 175 ml 3 mol asam posfat
di dalam labu leher tiga kemudian ditambahkan 120 ml 3 mol metanol. Kemudian dirangkai alat destilasi, dan diaduk menggunakan pengaduk
Universitas Sumatera Utara
26
magnet sambil dipanaskan secara perlahan-lahan. Dikumpulkan destilat pada labu yang telah didinginkan dengan menggunakan es batu dan dihentikan setelah
mencapai suhu 65
o
C. Dimasukkan destilat kedalam corong pisah dan diekstraksi dengan larutan Na
2
S
2
O
3
5 yang akan membentuk dua lapisan. Lapisan bawah diambil dan dicuci kembali dengan air suling yang akan membentuk dua lapisan
juga. Lapisan bawah dikeringkan dengan menggunakan CaCl
2
anhidrat.
3.3.3 Pembuatan Dimetil Kitosan
Kedalam labu leher dua volume 500 ml dimasukkan sebanyaknya 5 gram kitosan lalu ditambahkan 15 ml asam formiat dan 10 ml formaldehid serta air suling
sebanyak 90 ml. Kemudian dirangkai alat refluks. Dipanaskan pada suhu ±70
o
C selama 120 jam sambil diaduk menggunakan pengaduk magnet. Sehingga
diperoleh larutan kuning kental yang selanjutnya ditambahkan larutan NaOH 1M untuk memperoleh gel. Gel yang diperoleh kemudian di cuci dengan air deionisasi
untuk menghilangkan pengotornya. Selanjutnya dilarutkan dalam larutan HCl 1M hingga pH = 4. Kemudidan dimasukkan kedalam kantong membran
semipermeabel yang sebelumnya diaktifkan dengan memanaskannya didalam air suling pada suhu 70
o
C selama 15 menit, dan didialisis menembus selaput semipermeabel selama 5 hari. Hasil dari proses dialisis diperoleh koloid liofil
yang akan dikeringkan menggunakan freez dryer. Kemudian dianalisis dengan menggunakan spektroskopi FT-IR.
3.3.4 Pembuatan Trimetil Kitosan Klorida
Kedalam labu leher tiga volume 250 ml dimasukkan sebanyak 1 gram dimetil kitosan kemudian ditambahkan 1,6 gram garam NaI dan dilarutkan dengan metil
pirolidon pada suhu 60
o
C sambil diaduk menggunakan pengaduk magnet dalam penangas minyak. Setelah larut ditambahkan 4 ml larutan NaOH
15 dan 4 ml metil iodida. Kemudian dipanaskan pada suhu 60
o
C selama 3 jam. Diperoleh larutan kuning bening yang akan diendapkan menggunakan etanol. Setiap 50 ml
larutan diendapkan dengan 250 ml etanol. Endapan kemudian dipisahkan dengan
Universitas Sumatera Utara
27
menggunakan sentrifugasi. Endapan yang diperoleh dilarutkan dalam air suling yang selanjutnya diendapkan kembali dengan 250 ml larutan HCl
dalam etanol. Endapan dipisahkan dengan sentrifugasi kemudian dicuci denga etanol dan eter.
Dikeringkan dan ditimbang, kemudian dianalisis menggunakan spektroskopi FT- IR dan
1
H-NMR.
3.4 Bagan Penelitian 3.4.1 Pembuatan Metil Iodida
