79
4.1.4.3 Karakterisasi Sifat Fisiko-kimia Lignin Isolat TKKS
A. Rendemen Lignin
Rendemen lignin isolat dihitung berdasarkan pada bobot serpih TKKS yang digunakan pada saat pulping organosolv. Rendemen lignin
menunjukkan persentase jumlah padatan lignin kering satuan dalam gram dalam setiap gram serpih TKKS yang digunakan.
Berdasarkan hasil analisis ragam ANOVA pada α = 0,05, diketahui bahwa
faktor konsentrasi katalis basa NaOH, faktor konsentrasi asam sulfat H
2
SO
4
dan interaksi antara kedua faktor tersebut berpengaruh nyata terhadap rendemen lignin isolat. Hal tersebut dilihat dari nilai Pr F yang
memiliki nilai yang lebih kecil dari α = 0,05 Lampiran 3.
Hasil uji lanjut Duncan terhadap rendemen lignin isolat akibat faktor penambahan katalis NaOH, menunjukkan bahwa rendemen lignin isolat
diperoleh pada konsentrasi NaOH 10 15,91 lebih besar daripada lindi hitam NaOH 15 14,11 dan rendemen lignin isolat pada konsentrasi
NaOH 15 lebih besar daripada lindi hitam NaOH 5 10,45 serta rendemen lignin isolat pada konsentrasi NaOH 5 lebih besar daripada lindi
hitam NaOH 0 3,47. Rendemen lignin isolat pada masing-masing lindi
hitam tersebut memberikan perbedaan nyata satu sama lainnya Lampiran 4.
Rendemen lignin sangat dipengaruhi oleh proses pemasakan bahan baku, Gambar 4.2 Tepung lignin isolat TKKS.
80 perbedaan reaksi polimerisasi dan dikarenakan adanya perlakuan tambahan,
yaitu penguapan sebagian kandungan airnya. Selain itu, penambahan basa pada larutan pemasak akan menyebabkan tingginya konsentrasi ion hidroksil
dalam larutan pemasak sehingga mempercepat pemutusan pada ikatan intra molekul lignin saat ekstraksi dan mempercepat delignifikasi.
Hasil uji lanjut Duncan terhadap rendemen lignin isolat akibat faktor konsentrasi asam sulfat H
2
SO
4
memberikan pengaruh yang nyata pada masing-masing rendemen lignin isolatnya. Rendemen lignin isolat pada
pengasaman lindi hitam dengan konsentrasi asam sulfat 20 12,15 lebih besar daripada rendemen lignin isolat pada pengasaman lindi hitam dengan
konsentrasi asam sulfat 35 11,00 dan rendemen lignin isolat pada pengasaman lindi hitam dengan konsentrasi asam sulfat 35 lebih besar
daripada rendemen lignin isolat pada pengasaman lindi hitam dengan konsentrasi asam sulfat 5 9,81 Lampiran 5
Hasil uji lanjut Duncan pada kombinasi antara kedua faktor menyatakan bahwa kombinasi faktor penambahan katalis basa NaOH dengan faktor
konsentrasi asam sulfat H
2
SO
4
yaitu N
10
H
20
kondisi isolasi lindi hitam penambahan NaOH 10 dengan pengasaman pada konsentrasi asam sulfat
20 merupakan kombinasi yang terbaik karena menghasilkan lignin isolat dengan rendemen terbesar yaitu sebesar 19,945 berdasarkan bobot kering
serpih, bb, sedangkan kombinasi yang menghasilkan rendemen lignin isolat terendah 3,18 yaitu N
H
5
kondisi isolasi lindi hitam penambahan NaOH 0 dengan pengasaman pada konsentrasi asam sulfat 5. Hasil uji lanjut
Duncan juga menyatakan bahwa kombinasi perlakuan N
10
H
20
berbeda nyata dengan kombinasi perlakuan N
H
5
, N H
20
, N H
35
, sehingga diperoleh kesimpulan bahwa pada proses delignifikasi organosolv serpih TKKS,
penambahan katalis basa NaOH pada larutan pemasak berpengaruh terhadap rendemen lignin isolat sehingga menghasilkan lignin yang lebih
banyak daripada larutan pemasak organosolv serpih TKKS tanpa penambahan katalis NaOH Lampiran 6.
Rendemen lignin yang dihasilkan dari isolasi lignin serat tandan kosong kelapa sawit TKKS disajikan pada Gambar 4.3
81
Pada Gambar 4.3 menunjukkan bahwa rendemen lignin isolat pada kondisi isolasi pengasaman asam sulfat 5 akan semakin meningkat seiring
dengan meningkatnya penambahan NaOH pada larutan pemasak, sedangkan pada kondisi isolasi pengasaman asam sulfat 20 dan 35 rendemen akan
meningkat seiring meningkatnya penambahan NaOH pada larutan pemasak namun pada penambahan NaOH 15 kedua konsentrasi asam sulfat tersebut
20 dan 35 menyebabkan rendemen lignin isolat menurun. Adanya peningkatan rendemen lignin isolat sebagai akibat semakin meningkatnya
konsentrasi asam sulfat saat pengasaman dengan konsentrasi asam sulfat 5 ke 20 pada lindi hitam NaOH 0-10, dikarenakan pada suasana pengasaman
yang lebih asam dimana semakin tinggi konsentrasi asam sulfat maka semakin tinggi pula tingkat keasamannya pH rendah, reaksi kondensasi akan semakin
meningkat pada unit-unit penyusun lignin seperti para-koumaril alkohol, koniferil alkohol dan sinapil alkohol yang semula larut akan mengalami
repolimerisasi dan membentuk molekul yang lebih besar yaitu polimer lignin. Selain itu, kadar padatan total yang mengandung lignin seiring meningkatnya
penambahan NaOH semakin tinggi, sehingga rendemen lignin yang didapat semakin tinggi pula.
Pada konsentrasi asam sulfat 20 ke 35 terjadi penurunan rendemen lignin isolat pada lindi hitam NaOH 0 hingga 10. Hal tersebut dapat
disebabkan pada suasana pengasaman yang melewati kejenuhan asam maka lignin akan berlanjut berpolimerisasi sehingga membentuk senyawa lain yang
Gambar 4.3 Hubungan pengaruh konsentrasi katalis NaOH dan H
2
SO
4
terhadap rendemen lignin isolat.
,
H
2
SO
4
5 H
2
SO
4
20 H
2
SO
4
35
0,00 5,00
10,00 15,00
20,00
r en
de m
en l ig
n in
5 10
15
Konsentrasi NaOH
H2SO4 5 H2SO4 20
H2SO4 35
82 larut dalam pelarut atau tidak terendapkan oleh asam. Lindi hitam TKKS pada
kondisi pengasaman dengan konsentrasi tinggi akan menyebabkan rendemen lignin semakin kecil karena tingkat pengasaman yang tidak merata pada
kondisi tersebut. Penambahan asam terlalu kuat pada larutan sisa pemasak pulp lindi hitam dapat menyebabkan terjadinya degradasi polisakarida,
dekomposisi komplek lignin-karbohidrat dan meningkatnya bobot molekul lignin karena adanya reaksi polimerisasi.
Rendemen lignin isolat umumnya akan mengalami penurunan pada lindi hitam dengan penambahan NaOH 15 kecuali pada lindi hitam NaOH 15
dengan pengasaman konsentrasi asam sulfat 5. Penurunan rendemen lignin isolat dapat disebabkan pada saat delignifikasi organosolv serpih TKKS
dengan penambahan katalis basa yang tinggi, selain degradasi lignin juga terjadi degradasi selulosa dan pelarutan komponen hemiselulosa yang
berlebihan dikarenakan selulosa rentan terhadap larutan pemasak berkonsentrasi tinggi sehingga diduga depolimerisasi karbohidrat terjadi terus-
menerus selama proses delignifikasi. Faktor lain yang menyebabkan perbedaan perolehan rendemen isolat pada masing-masing perlakuan yaitu karena adanya
penambahan asam berkonsentrasi tinggi pada lindi hitam yang menyebabkan suhu pada saat pengendapan semakin meningkat karena adanya reaksi kimia
antara asam dengan larutan. Pada suhu tinggi lignin dapat mengalami perubahan struktur dengan membentuk asam format, metana, asam asetat dan
vanilin sehingga lignin yang terendapkan semakin sedikit, sedangkan kenaikan suhu dalam suasana asam dapat mengakibatkan terdegradasinya molekul lignin
melalui pemutusan ikatan eter dan akan meningkatkan kelarutan lignin dalam asam.
B. KadarKemurnian Lignin