62
C. Karakterisasi Lignin Isolat.
Karakterisasi dilakukan untuk mengetahui sifat fisiko-kimia lignin isolat yang dihasilkan. Karakteristik lignin isolat meliputi : rendemen lignin isolat,
kadar padatan total lignin, keasaman, kadar metoksil lignin dan bobot molekul lignin Mr, serta identifikasi gugus fungsi yang terkandung didalamnya
dengan Fourrier Transform Infrared FT-IR. Prosedur karakterisasi lignin isolat disajikan pada Lampiran 1.
3.2.3.1.3 Optimasi Kondisi Proses Sulfonasi Lignin Isolat Menjadi NLS.
Proses sulfonasi lignin dengan bahan penyulfonasi natrium bisulfit NaHSO
3
menghasilkan natrium lignosulfonat NLS dilakukan dengan memodifikasi metode Syahmani 2001 dan Yasuda 2004. Variabel bebas yang
divariasikan adalah nisbah pereaksi NaHSO
3
terhadap lignin, pH, serta suhu
Proses pemasakanpulping Proses organosolv Serpih TKKS 250 gram + 2,5 liter etanol teknis 50
dalam digester dengan penambahan katalis NaOH yang divariasikan 0 , 5, 10 dan 15 .
Penyaringan
Selulosapulp
Lindi hitam black liquor
Isolasi lignin Metode presipitasi asam H
2
SO
4
Kim et al., 1978 Pengendapan lignin : 500 ml lindi ditetrasi dengan H
2
SO
4
dengan konsentrasi yang divariasi 5, 20 dan 35 , hingga pH 2
Lignin terisolasi lignin isolat
Gambar 3.3 Tahap preparasi lignin isolat TKKS.
Pengendapan bertingkat Larutan zat ekstraktif
63 reaksi. Parameter yang diamati adalah nilai konversi lignin menjadi NLS serta
kemurnian NLS yang dihasilkan.
Tahapan optimasi kondisi proses sulfonasi lignin isolat menjadi NLS adalah sebagai berikut:
Lignin isolat dengan bobot tertentu 5 gram disuspensikan dengan 150 ml air atau perbandingan lignin : air 1 : 30 bv, dalam labu bulat leher 3 ukuran
500 ml dan diaduk menggunakan magnetic-stirrer. Suspensi ini ditambahkan natrium bisulfit NaHSO
3
sebagai bahan penyulfonasi dengan nisbah pereaksi NaHSO
3
terhadap lignin divariasikan yaitu 40, 50, 60, dan 70 bb , pH divariasikan yaitu 4, 5, 6, dan 7 dengan menambahkan NaOH konsentrasi 20
sebagai katalis yang ditunjukkan dalam skala indikator pH universal. Campuran tersebut diaduk dengan magnetic stirrer agar campuran bereaksi sempurna. Suhu
reaksi divariasikan yaitu 70, 80, 90 dan 100
o
C, dengan pemanas water bath selama 4 jam, yang dimonitor dengan termometer. Hasil reaksi berupa produk
NLS, sisa reaksi lignin dan natrium bisulfit serta air. Proses pemisahan dan pemurnian produk NLS dilakukan melalui beberapa
tahap yaitu: hasil reaksi dievaporasi guna mengurangi volume air pada suhu 100
o
C, larutan yang telah pekat disaring dengan corong buchner untuk memisahkan sisa lignin yang tidak bereaksi. Filtrat berupa larutan NLS yang masih
mengandung sisa natrium bisulfit yang tidak bereaksi. Filtrat kemudian ditambahkan metanol teknis yang didestilasi sebanyak kurang lebih 30 ml
sambil dikocok kuat sehingga natrium bisulfit sisa terikat oleh metanol, kemudian dipisahkan menggunakan corong buchner untuk memisahkan sisa natrium bisulfit
tersebut. Larutan NLS diuapkan pada suhu 60
o
C untuk mengurangi metanol dan mendapatkan NLS pekat, kemudian dikeringkan dalam oven vakum maksimum
suhu 50
o
C, ditimbang sampai diperoleh NLS dengan bobot konstan. NLS yang dihasilkan berupa serbukbubuk dan memiliki kemurnian yang tinggi.
Secara rinci proses sulfonasi lignin isolat TKKS menjadi NLS disajikan pada Gambar 3.4
64
3.2.3.1.4 Identifikasi Produk Natrium Lignosulfonat NLS Identifikasi produk natrium lignosulfonat NLS dilakukan untuk melihat
letak gugus fungsi dari lignin sebagai bahan baku dan NLS setelah mengalami sulfonasi dengan spektrofotometer FTIR; mengetahui fragmen bobot molekul
gugus fungsi NLS mz dengan spektrofotometer LC-MS serta menentukan kemurnian NLS dengan spektrofotometer UV. Hasil identifikasi kemudian
dibandingkan dengan natrium lignosulfonat standar dari Aldrich NLS-Aldrich.
3.2.3.1.5 Karakterisasi Sifat fisiko-kimia Natrium Lignosulfonat NLS.
Kategori