82 larut dalam pelarut atau tidak terendapkan oleh asam. Lindi hitam TKKS pada
kondisi pengasaman dengan konsentrasi tinggi akan menyebabkan rendemen lignin semakin kecil karena tingkat pengasaman yang tidak merata pada
kondisi tersebut. Penambahan asam terlalu kuat pada larutan sisa pemasak pulp lindi hitam dapat menyebabkan terjadinya degradasi polisakarida,
dekomposisi komplek lignin-karbohidrat dan meningkatnya bobot molekul lignin karena adanya reaksi polimerisasi.
Rendemen lignin isolat umumnya akan mengalami penurunan pada lindi hitam dengan penambahan NaOH 15 kecuali pada lindi hitam NaOH 15
dengan pengasaman konsentrasi asam sulfat 5. Penurunan rendemen lignin isolat dapat disebabkan pada saat delignifikasi organosolv serpih TKKS
dengan penambahan katalis basa yang tinggi, selain degradasi lignin juga terjadi degradasi selulosa dan pelarutan komponen hemiselulosa yang
berlebihan dikarenakan selulosa rentan terhadap larutan pemasak berkonsentrasi tinggi sehingga diduga depolimerisasi karbohidrat terjadi terus-
menerus selama proses delignifikasi. Faktor lain yang menyebabkan perbedaan perolehan rendemen isolat pada masing-masing perlakuan yaitu karena adanya
penambahan asam berkonsentrasi tinggi pada lindi hitam yang menyebabkan suhu pada saat pengendapan semakin meningkat karena adanya reaksi kimia
antara asam dengan larutan. Pada suhu tinggi lignin dapat mengalami perubahan struktur dengan membentuk asam format, metana, asam asetat dan
vanilin sehingga lignin yang terendapkan semakin sedikit, sedangkan kenaikan suhu dalam suasana asam dapat mengakibatkan terdegradasinya molekul lignin
melalui pemutusan ikatan eter dan akan meningkatkan kelarutan lignin dalam asam.
B. KadarKemurnian Lignin
Kadar lignin atau kemurnian lignin menunjukkan kandungan lignin murni dalam tepung lignin. Kandungan lignin sangat dipengaruhi oleh interaksi antara
jenis larutan sisa pemasak dan pH asam yang digunakan. Berdasarkan hasil analisa ragam ANOVA pada
α=0,05 diketahui bahwa faktor penambahan katalis basa NaOH, faktor konsentrasi asam sulfat H
2
SO
4
dan interaksi antara kedua faktor tersebut berpengaruh nyata terhadap kemurnian lignin isolat. Hal
83 tersebut dilihat dari nilai Pr F yang memiliki nilai yang lebih kecil dari
α = 0,05 Lampiran 8.
Hasil uji lanjut Duncan menunjukkan kemurnian lignin isolat akibat faktor konsentrasi NaOH dapat dijabarkan sebagai berikut: Kemurnian lignin akibat
pengaruh konsentrasi NaOH 10 86,40 lebih besar daripada lindi hitam NaOH 5 85.08 dan kemurnian lignin isolat pada lindi hitam NaOH 5
lebih besar daripada lindi hitam NaOH 15 83,18 serta kemurnian lignin isolat pada lindi hitam NaOH 15 lebih besar daripada lindi hitam NaOH 0
80,41. Kemurnian lignin isolat pada masing-masing lindi hitam tersebut memberikan pengaruh nyata satu sama lainnya Lampiran 9. Perbedaan
kandungan lignin murni yang terkandung dalam tepung lignin diduga karena adanya perbedaan kandungan komponen-komponen non lignin. Kandungan
lignin yang rendah menunjukkan bahwa lignin isolat masih mengandung komponen-komponen non lignin dalam jumlah lebih besar. Menurut Kim, et. al.
1987 komponen-komponen non lignin yang terdapat dalam tepung lignin antara lain asam asetat, asam laktat, asam format, ion Cl, ion SO
3
, ion SO
4
, Ca, K, Na, Mg dan S.
Hasil uji lanjut Duncan, kemurnian lignin isolat pada faktor konsentrasi asam sulfat H
2
SO
4
adalah sebagai berikut: kemurnian lignin isolat pada masing-masing lindi
memberikan perbedaan yang nyata pada masing-masing kemurnian lignin isolatnya. Kemurnian lignin isolat pada pengasaman lindi
hitam dengan konsentrasi asam sulfat 20 85,89 lebih besar daripada kemurnian lignin isolat pada pengasaman lindi hitam dengan konsentrasi asam
sulfat 5 83,81 dan kemurnian lignin isolat pada pengasaman lindi hitam dengan konsentrasi asam sulfat 5 lebih besar daripada kemurnian lignin isolat
pada pengasaman lindi hitam dengan konsentrasi asam sulfat 35 81,60 Lampiran 10
Hasil uji lanjut Duncan pada kombinasi antara kedua faktor menunjukkan bahwa kombinasi penambahan katalis basa NaOH dengan faktor konsentrasi
asam sulfat H
2
SO
4
yaitu N
10
H
20
kondisi isolasi lindi hitam penambahan NaOH 10 dengan pengasaman pada konsentrasi asam sulfat 20 merupakan
kombinasi yang terbaik karena menghasilkan lignin isolat dengan kemurnian terbesar yaitu sebesar 88,39, sedangkan kombinasi yang menghasilkan
kemurnian lignin isolat terendah 79,03 yaitu N H
35
kondisi isolasi lindi
84 hitam penambahan NaOH 0 dengan pengasaman pada konsentrasi asam sulfat
35 Lampiran 11.
Hubungan pengaruh konsentrasi katalis NaOH dan H
2
SO
4
terhadap kemurnian lignin isolat disajikan pada Gambar
4.4. Pada Gambar 4.4 terlihat bahwa kemurnian lignin tertinggi dihasilkan oleh
lindi hitam dengan perlakuan isolasi pada konsentrasi asam sulfat 20 dalam lindi hitam NaOH 10 yaitu sebesar 88,39. Sedangkan kemurnian lignin
terendah dihasilkan dari lindi hitam dengan perlakuan isolasi pada konsentrasi asam sulfat 35 dan penambahan NaOH 0 pada larutan pemasak yaitu sebesar
79,04.
Adanya peningkatan kemurnian lignin dari konsentrasi NaOH 0-10 disebabkan oleh bertambahnya konsentrasi NaOH ke dalam larutan pemasak
organosolv sehingga delignifikasi semakin sempurna dan merata. Pemutusan
ikatan intra molekul lignin semakin cepat sehingga degradasi lignin semakin tinggi dan terlarut banyak pada lindi hitam. Namun, adanya penurunan
kemurnian lignin pada konsentrasi NaOH 15 disebabkan karena penambahan katalis tersebut pada larutan pemasak telah menyebabkan komponen non lignin
terutama selulosa ikut terdegradasi sehingga selulosa banyak terlarut dalam lindi hitam.
74,00 76,00
78,00 80,00
82,00 84,00
86,00 88,00
90,00
ke m
ur ni
a n l
ig ni
n
5 10
15
Konsentrasi NaOH
H2SO4 5 H2SO4 20
H2SO4 35
Gambar 4.4 Hubungan pengaruh konsentrasi katalis NaOH dan H
2
SO
4
terhadap kemurnian lignin isolat.
,
H
2
SO
4
5 H
2
SO
4
20 H
2
SO
4
35
85
C. Kadar Metoksil Lignin