Tempat dan Waktu Penelitian Bahan–bahan Alat – alat Pembuatan Pereaksi .1 Larutan HNO Prosedur Penelitian .1 Pengambilan sampel

2.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara dan di Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Medan pada bulan Juli 2011- Februari 2012.

2.2 Bahan–bahan

Bahan yang digunakan semua pro analisis keluaran E.Merck, kecuali disebutkan lain yaitu asam nitrat 65, aquabidest, larutan baku Pb dan Cu masing-masing dengan konsentrasi 10.000 ngml untuk Pb dan konsentrasi 10,000ngml untuk Cu.

2.2.1 Sampel

Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah garam yang beredar dipasaran sebanyak 4 macam yaitu garam dolina A, garam tradisional B, garam ikan C, garam A1 D.

2.3 Alat – alat

Spektrofotometer Serapan Atom Hitachi Z-2000 lengkap dengan lampu katoda tembaga dan timbal alat–alat gelas Pyrex, hot plate, kertas saring Whatman no. 42, neraca analitik, pisau stainless stell, dan spatula. 2.4 Pembuatan Pereaksi 2.4.1 Larutan HNO 3 5N Universitas Sumatera Utara Larutan HNO 3 5N dibuat dengan mengencerkan 340 ml HNO 3 65 dengan air suling hingga 1000 ml Ditjen POM, 1995. 2.5 Prosedur Penelitian 2.5.1 Pengambilan sampel Metode pengambilan sampel untuk garam tradisional dan garam ikan dilakukan dengan cara acak, dan untuk garam dolina dan garam A-1 dilakukan dengan cara sampling purposif yang dikenal juga sebagai sampling pertimbangan dimana sampel ditentukan atas dasar pertimbangan bahwa sampel yang diambil dapat mewakili populasi Sudjana, 2002.

2.5.2 Proses Destruksi

Sampel ditimbang sebanyak 20 gram dalam erlenmeyer, ditambahkan 15 ml HNO 3 e, didiamkan selama 24 jam, lalu dipanaskan hingga larutan berubah menjadi jernih pada suhu 80 o C selama kurang lebih 4 jam, didinginkan Friel, dengan modifikasi, 1986.

2.5.3 Pembuatan Larutan Sampel

Sampel hasil destruksi dimasukkan ke dalam labu tentukur 250 ml dan diencerkan dengan akuabides hingga garis tanda. Kemudian disaring dengan kertas saring Whatman No. 42, 10 ml filtrat pertama dibuang untuk menjenuhkan kertas saring kemudian filtrat selanjutnya ditampung ke dalam botol. Larutan ini digunakan untuk analisa kualitatif dan kuantitatif. 2.6 Pemeriksaan Kuantitatif 2.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Timbal