2.1 Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara dan di Laboratorium Penelitian
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Medan pada bulan Juli 2011- Februari 2012.
2.2 Bahan–bahan
Bahan yang digunakan semua pro analisis keluaran E.Merck, kecuali disebutkan lain yaitu asam nitrat 65, aquabidest, larutan baku Pb dan Cu
masing-masing dengan konsentrasi 10.000 ngml untuk Pb dan konsentrasi 10,000ngml untuk Cu.
2.2.1 Sampel
Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah garam yang beredar dipasaran sebanyak 4 macam yaitu garam dolina A, garam tradisional B,
garam ikan C, garam A1 D.
2.3 Alat – alat
Spektrofotometer Serapan Atom Hitachi Z-2000 lengkap dengan lampu katoda tembaga dan timbal alat–alat gelas Pyrex, hot plate, kertas saring
Whatman no. 42, neraca analitik, pisau stainless stell, dan spatula.
2.4 Pembuatan Pereaksi 2.4.1 Larutan HNO
3
5N
Universitas Sumatera Utara
Larutan HNO
3
5N dibuat dengan mengencerkan 340 ml HNO
3
65 dengan air suling hingga 1000 ml Ditjen POM, 1995.
2.5 Prosedur Penelitian 2.5.1 Pengambilan sampel
Metode pengambilan sampel untuk garam tradisional dan garam ikan dilakukan dengan cara acak, dan untuk garam dolina dan garam A-1 dilakukan
dengan cara sampling purposif yang dikenal juga sebagai sampling pertimbangan dimana sampel ditentukan atas dasar pertimbangan bahwa sampel yang diambil
dapat mewakili populasi Sudjana, 2002.
2.5.2 Proses Destruksi
Sampel ditimbang sebanyak 20 gram dalam erlenmeyer, ditambahkan 15 ml HNO
3
e, didiamkan selama 24 jam, lalu dipanaskan hingga larutan berubah menjadi jernih pada suhu 80
o
C selama kurang lebih 4 jam, didinginkan Friel, dengan modifikasi, 1986.
2.5.3 Pembuatan Larutan Sampel
Sampel hasil destruksi dimasukkan ke dalam labu tentukur 250 ml dan diencerkan dengan akuabides hingga garis tanda. Kemudian disaring dengan
kertas saring Whatman No. 42, 10 ml filtrat pertama dibuang untuk menjenuhkan kertas saring kemudian filtrat selanjutnya ditampung ke dalam botol. Larutan ini
digunakan untuk analisa kualitatif dan kuantitatif.
2.6 Pemeriksaan Kuantitatif 2.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Timbal