Larutan HNO
3
5N dibuat dengan mengencerkan 340 ml HNO
3
65 dengan air suling hingga 1000 ml Ditjen POM, 1995.
2.5 Prosedur Penelitian 2.5.1 Pengambilan sampel
Metode pengambilan sampel untuk garam tradisional dan garam ikan dilakukan dengan cara acak, dan untuk garam dolina dan garam A-1 dilakukan
dengan cara sampling purposif yang dikenal juga sebagai sampling pertimbangan dimana sampel ditentukan atas dasar pertimbangan bahwa sampel yang diambil
dapat mewakili populasi Sudjana, 2002.
2.5.2 Proses Destruksi
Sampel ditimbang sebanyak 20 gram dalam erlenmeyer, ditambahkan 15 ml HNO
3
e, didiamkan selama 24 jam, lalu dipanaskan hingga larutan berubah menjadi jernih pada suhu 80
o
C selama kurang lebih 4 jam, didinginkan Friel, dengan modifikasi, 1986.
2.5.3 Pembuatan Larutan Sampel
Sampel hasil destruksi dimasukkan ke dalam labu tentukur 250 ml dan diencerkan dengan akuabides hingga garis tanda. Kemudian disaring dengan
kertas saring Whatman No. 42, 10 ml filtrat pertama dibuang untuk menjenuhkan kertas saring kemudian filtrat selanjutnya ditampung ke dalam botol. Larutan ini
digunakan untuk analisa kualitatif dan kuantitatif.
2.6 Pemeriksaan Kuantitatif 2.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Timbal
Universitas Sumatera Utara
Larutan baku Timbal 10.000 ppb dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides
konsentrasi 1000 ppb. Larutan untuk kurva kalibrasi logam Timbal dibuat dengan memipet larutan sebanyak 0,5 ml, 1 ml, 1,5 ml, 2 ml, 2,5 ml, dilarutkan
dalam labu 25 ml sehingga didapatkan kosentrasi berturut-turut 20 ppb; 40 ppb; 60 ppb; 80 ppb; 100 ppb dan diukur pada panjang gelombang 283 nm dengan
menggunakan tipe nyala argon Haswell, 1991.
2.6.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Tembaga
Larutan baku Tembaga 10000 ppb dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides
konsentrasi 1000 ppb. Lalu diambil larutan untuk kurva kalibrasi logam tembaga dibuat dengan memipet larutan sebanyak 0,6 ml, 1,2 ml, 1,8 ml, 2,4 ml, 3 ml,
dilarutkan dalam labu 10 ml sehingga didapatkan kosentrasi berturut-turut 60 ppb; 120 ppb; 180 ppb; 240 ppb; 300 ppb dan diukur pada panjang gelombang
324 nm dengan menggunakan tipe nyala argon Haswell, 1991.
2.7 Penetapan Kadar dalam Sampel 2.7.1 Penetapan Kadar Timbal
Larutan sampel diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 283 nm. Nilai absorbansi
yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku Timbal. Konsentrasi Timbal dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi
dari kurva kalibrasi.
2.7.2 Penetapan Kadar Tembaga
Universitas Sumatera Utara
Larutan sampel diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 324 nm. Nilai absorbansi
yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku tembaga. Konsentrasi tembaga dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis
regresi dari kurva kalibrasi. Kadar logam Timbal dan logam Tembaga dalam sampel dapat dihitung
dengan cara sebagai berikut:
g Sampel
Berat ml
Volume x
ngml i
Konsentras ngg
Logam Kadar
=
2.7.3 Penentuan Batas Deteksi Limit of Detection dan Batas Kuantitasi
Limit of Quantitation
Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sedangkan batas kuantitasi
merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama.
Batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut Harmita, 2004:
Simpangan Baku =
2
2
− −
∑
n Yi
Y
Batas deteksi LOD = slope
SB x
3
Batas kuantitasi LOQ = slope
SB x
10
2.7.4 Uji Akurasi dengan Persen Perolehan Kembali Recovery
Uji perolehan kembali atau recovery dilakukan dengan metode penambahan larutan standar standard addition method. Dalam metode ini, kadar
Universitas Sumatera Utara
logam dalam sampel ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya dilakukan penentuan kadar logam dalam sampel setelah penambahan larutan standar dengan
konsentrasi tertentu. Garam yang telah diketahui kadarnya ditimbang sebanyak 20 gram, lalu ditambahkan larutan baku tembaga 5000 ppb dan baku Timbal 4000
ppb, kemudian dilanjutkan dengan prosedur destruksi basah seperti yang telah dilakukan sebelumnya.
Persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus di bawah ini Harmita, 2004:
= 100
an ditambahak
yang baku
jumlah awal
sampel dalam
logam jumlah
sampel dalam
logam al
jumlah tot ×
−
2.8 Analisis Data Secara Statistik 2.8.1 Penolakan Hasil Pengamatan
