Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan
derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang
memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang
dilakukan. Adapun rumus untuk menghitung simpangan baku relatif adalah Harmita, 2004:
Keterangan : RSD = Relatif Standar Deviasi
SD = Standar Deviasi
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
3.1 Kurva Kalibrasi Tembaga Cu dan Pb Timbal
Kurva kalibrasi logam Pb dan Cu diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan standar Pb dan Cu pada panjang gelombang masing-
masing 283nm dan 324nm. Dari pengukuran kurva kalibrasi untuk Pb dan Cu diperoleh persamaan garis regresi yaitu y = 0,00288x – 0,0155 untuk logam Cu, y
= 0,00177x + 0,00499 untuk logam Pb. Kurva kalibrasi larutan standar Pb dan Cu dapat dilihat pada Gambar 1
dan Gambar 2.
3.1.1 Kurva kalibrasi Tembaga Cu dengan panjang gelombang 324 nm
Universitas Sumatera Utara
Gambar 1 . Kurva Kalibrasi Larutan Standar Tembaga
3.1.2 Kurva kalibrasi Timbal Pb dengan panjang gelombang 283 nm
Gambar 2 . Kurva Kalibrasi Larutan Standar Timbal
Berdasarkan kurva di atas diperoleh hubungan yang linear antara konsentrasi dengan absorbansi, dengan koefisien korelasi r untuk Cu sebesar
0,9983 dan untuk Pb sebesar 0,9983. Nilai r ≥ 0,95 menunjukkan bukti adanya
korelasi linear yang menyatakan adanya hubungan antara X dan Y Shargel dan
y = 0,00288x - 0,0155 R² = 0,9965
r=0,9983
-0,1 0,1
0,2 0,3
0,4 0,5
0,6 0,7
0,8 0,9
50 100
150 200
250 300
350 A
bs o
rba ns
i
Konsentrasi ppb
Kurva Kalibrasi Cu
Series1 Linear Series1
y = 0,00177x + 0,00499 R² = 0,9966
r=0,9996
0,02 0,04
0,06 0,08
0,1 0,12
0,14 0,16
0,18 0,2
20 40
60 80
100 120
A b
so rb
a n
si
Konsentrasi ppb
Kurva Kalibrasi Pb
Series1 Linear Series1
Universitas Sumatera Utara
Andrew, 1999. Data hasil pengukuran absorbansi dan perhitungan persamaan
garis regresi larutan standar Cu dan Pb dapat dilihat pada Lampiran 3, halaman 38 sampai dengan Lampiran 4, halaman 40.
3.2 Kadar Tembaga Cu timbal Pb pada Garam
Penetapan kadar Cu dan Pb dilakukan secara spektrofotometri serapan atom terhadap sampel garam dengan kode A, kode B, kode C, dan kode D yang
didestruksi basah dengan HNO
3
sampai di peroleh larutan jernih, kemudian didiamkan selama 24 jam, dilarutkan dengan aquabidest hingga 250 ml, dan
diukur pada spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 324 nm untuk Cu dan 283 nm untuk Pb.
Kadar Cu dan Pb dalam garam dengan kode A, kode B, kode C, dan kode D diperoleh dari persamaan garis regresi larutan standarnya. Hasil analisis
kuantitatif Cu dan Pb dalam dalam garam dengan kode A, kode B, kode C dan kode D dapat dilihat pada Tabel 2 dan Tabel 3
Tabel 2. Data kadar Cu ppb dalam garam berbagai merek
No Sampel
Kadar Cu ppb
1 A
108,5135 ± 8,4845 2
B 355,7413 ± 33,9138
3 C
192,9603 ± 10,8610 4
D 229,5659 ± 86,2763
Keterangan : Hasil yang diperoleh merupakan rata-rata dari 6 kali ulangan A = Garam Dolina
B = Garam Tradisional C = Garam Ikan
D = Garam A1
Tabel 3. Data kadar Pb ppb dalam berbagai merek
No Sampel
Kadar Pb ppb
1 A
603,6946 ± 71,8142 2
B 765,6632 ± 90,0570
Universitas Sumatera Utara
3 C
678,4345 ± 232,4502 4
D 634,0952 ± 195,3195
Keterangan : Hasil yang diperoleh merupakan rata-rata dari 6 kali ulangan A = Garam Dolina
B = Garam Tradisional C = Garam Ikan
D = Garam A1 Setelah itu dilakukan Uji beda nilai rata-rata kadar Cu dan Pb dalam garam
dolina, garam tradisional, garam ikan dan garam A1. Berdasarkan hasil uji beda nilai rata–rata, terdapat perbedaan yang signifikan kadar rata–rata Tembaga Cu
dan Timbal Pb dalam garam kode A, kode B, kode C dan kode D.
Tabel 4. Uji beda nilai rata - rata kadar Tembaga Cu dalam Garam
Jenis garam A
B C
D A
- b
b b
B b
- a
a C
b a
- a
D b
a b
- Keterangan : a = Terdapat perbedaan yang signifikan
b = Tidak terdapat perbedaan yang signifikan A = Garam Dolina
B = Garam Tradisional C = Garam Ikan
D = Garam A1 Dari Tabel 4 dapat dilihat bahwa kandungan Cu pada garam dengan kode
A tetapi terdapat perbedaan yang signifikan dengan garam kode A, kode B dan kode C. Kandungan Cu pada garam dengan kode B tidak terdapat perbedaan yang
signifikan dengan garam kode A, tetapi terdapat perbedaan yang signifikan terhadap garam kode C, dan kode D. Kandungan Cu pada garam dengan kode C
terdapat perbedaan yang signifikan dengan garam kode B tetapi tidak terdapat perbedaan yang signifikan dengan garam kode A dan kode D. Kandungan Cu
Universitas Sumatera Utara
pada garam dengan kode D terdapat perbedaan yang signifikan dengan garam kode B tetapi tidak terdapat perbedaan yang signifikan dengan garam kode A dan
kode C. Hasil uji beda nilai rata-rata Tembaga Cu dapat dilihat pada Lampiran 13.
Tabel 5. Uji beda nilai rata kadar Timbal Pb dalam Garam
Jenis garam A
B C
D A
- a
b b
B a
- b
b C
b b
- b
D b
b b
- Keterangan : a = Terdapat perbedaan yang signifikan
b = Tidak terdapat perbedaan yang signifikan A = Garam Dolina
B = Garam Tradisional C = Garam Ikan
D = Garam A1 Dari Tabel 5 dapat dilihat bahwa kandungan Pb pada garam dengan kode
A terdapat perbedaan yang signifikan dengan garam kode B tetapi tidak terdapat perbedaan yang signifikan terhadap garam kode C dan garam kode D. Kandungan
Pb pada garam kode B terdapat perbedaan yang signifikan terhadap garam kode A tetapi tidak terdapat perbedaan yang signifikan terhadap garam kode C dan garam
kode D. Kandungan Pb pada garam kode C tidak terdapat perbedaan yang signifikan terhadap kode A, kode B dan kode D. Kandungan Pb pada garam kode
D tidak terdapat perbedaan yang signifikan terhadap garam kode A, garam kode B dan garam kode C. Hasil uji beda nilai rata-rata kadar timbal dapat dilihat pada
Lampiran 12.
Universitas Sumatera Utara
3.2 Uji Validasi 3.2.1 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi