131
Coulometri sangat cocok untuk penentuan kadar air disekitar 1 ppm untuk 5.
Ada dua jenis bahan reaksi Titrasi Karl Fischer Coulometric: 1.
Konvensional atau fritted-cell KF coulometric, yaitu suatu sekat rongga frit memisahkan kutub positip dari katode
yang membentuk sel elektrolitik sebagai elektroda generator. Tujuan frit adalah untuk mencegah iodium
yang dihasilkan di kutub positip kemudian kembali ke iodida di katode sebagai pereaksi dengan air.
2. Fritless-cell KF coulometric, suatu disain sel inovatif
melalui suatu kombinasi faktor, tetapi tanpa suatu frit, membuatnya hampir tidak mungkin untuk iodium
menjangkau katode itu dan mengurangi iodida sebagai pereaksi dengan air.
b. Cara Kalsium Karbida
Cara ini berdasarkan reaksi antara kalsium karbid dan air menghasilkan gas asetilen. Cara ini sangat tepat dan tidak memerlukan alat yang rumit.
Jumlah asetilen yang terbentuk dapat diukur dengan berbagai cara:
Menimbang campuran bahan dan karbida sebelum dan sesudah reaksi ini selesai. Kehilangan bobotnya merupakan berat asetilen.
Mengumpulkan gas asetilen yang terbentuk dalam ruangan tertutup dan mengukur volumenya. Dengan volume yang
diperoleh tersebut dapat diketahui banyaknya asetilen dan kemudian dapat diketahui kadar air bahan.
Mengukur tekanan gas asetilen yang terbentuk, yaitu jika reaksi dikerjakan dalam ruang tertutup. Kadar air bahan dapat
diketahui dengan mengetahui banyaknya tekanan dan volume asetilen, dengan menangkap gas asetilen dengan larutan tembaga
132
sehingga dihasilkan tembaga asetilen yang dapat ditentukan secara gravimetri atau volumetri atau secara kolorimetri. Reaksi
yang terjadi selama pencampuran dapat dituliskan sebagai berikut:
Tiap 1 grol gas asetilen berasal dari 1 grol air. Volume 1 grol gas asetilen dianggap sama dengan gas ideal yaitu 22,4 liter.
Ketelitiannya tergantung pada pencampuran atau interaksi karbid dengan bahan. Cara tersebut telah berhasil untuk menentukkan
kadar air dalam tepung, sabun, kulit, biji panili, mentega dan air buah. Penentuan kadar air cara ini dapat dikerjakan sangat singkat yaitu
berkisar 10 menit Sudarmadji, 1989. Metode Kalsium Karbida berdasarkan atas reaksi antara kalsium
karbida dengan air menghasilkan gas asetilen. Jumlah asetilen yang terbentuk dapat diukur dengan beberapa cara, antara lain :
- Selisih bobot campuran bahan sebelum dan sesudah reaksi.
- Menampung dan mengukur volume gas asetilen dalam tabung
tertutup. -
Mengukur tekanan gas asetilen jika reaksi dilakukan pada ruang tertutup.
c. Cara Asetil Klorida
Metode Asetil Klorida di gunakan untuk bahan-bahan yang berupa minyak, mentega, margarin, rempah-rempah, dan beberapa bahan
berkadar air rendah. Metode ini berdasarkan atas reaksi antara asetil klorida dengan air menghasilkan asam yang akan dititrasi dengan
CaC
2
+ H
2
O → CaO + C
2
H
2
133
basa.
Asetil klorida yang digunakan dilarutkan dalam toluol dan bahan didispersikan dalam piridin Sudarmadji, 1989. Reaksi yang terjadi
dapat dituliskan berikut:
4 Metode Desikasi Kimia
Dengan bantuan bahan kimia yang mempunyai kemampuan menyerap air tinggi seperti fosfor pentaoksida P
2
O
5
, barium monoksida BaO, magnesium perklorat MgCl
3
, kalsium klorida anhidrous CaCl
2
dan asam sulfat H
2
SO
4
pekat. Senyawa P
2
O
5
, BaO, dan MgClO
3
merupakan bahan kimia yang direkomendasi oleh AOAC 1999.
Metode analisis desikasi kimia cukup sederhana. Contohnya yang akan dianalisis ditempatkan pada cawan, kemudian diletakkan dalam desikator.
Proses pengeringan berlangsung pada suhu kamar sampai berat konstantetap. Untuk mencapai berat konstan dibutuhkan waktu lama dan
keseimbangan kadar airnya tergantung pada reaktivitas kimia komponen dalam contoh tersebut terhadap air. Metode ini sangat sesuai untuk bahan
yang mengandung senyawa volatil mudah menguap tinggi, seperti rempah-rempah. Penggunaan suhu kamar dapat mencegah hilangnya
senyawa menguap selama pengeringan.
5 Metode Fisis
Ada beberapa cara penentuan kadar air cara fisis antara lain: a
Berdasarkan tetapan dielektrikum. Perlu kurva standar yang menggambarkan hubungan antara kadar
air dan tetapan dielektrikum dari bahan yang diteliti.
H
2
O + CH
3
COCl → CH
3
COOH + HCl
134
b Berdasarkan konduktivitas listrik daya hantar listrik atau
resistansi. Suatu zat dilalui aliran listrik, jika diketahui suatu grafik yang
menggambarkan hubungan antara kadar air dengan resistennya, maka kadar air bahan dapat diketahui.
c Berdasarkan pengukuran kadar air dengan instrumen Infrared
Moister Meters dan Moister Meter Grain gambar 15 dan 16. Instruments Moisture meter digunakan untuk mengukur persentase
air dalam suatu zat tertentu. Informasi ini dapat digunakan untuk menentukan apakah bahan siap digunakan tiba-tiba basah atau
kering, atau membutuhkan pemeriksaan lebih lanjut. Biji – bijian,
kayu dan produk kertas sangat sensitif terhadap kadar air. Sifat fisik
sangat dipengaruhi oleh kadar air. Moisture Meter ini tidak hanya
dipakai untuk mengukur kadar air kayu saja akan tetapi bisa dipakai untuk berbagai media yang mau diukur misal beras, jagung, kacang
– kacangan, gabah, padi, merica, lada, cengkeh, tepung, gandum, biji -
bijian ataupun yang lainnya .
Gambar 19. Infrared Moisture Meters
http:www.alatlabor.com
135
Gambar 20. Moisture Meter Grain
http:ptspektrasurya.indonetwork.co.id
d Berdasarkan Nuklir Magnetic Resonansi
NMRresonansi nuklir inti, yaitu energi yang terserap oleh inti atom H dari molekul air dapat
merupakan ukuran dari banyaknya air yang dikandung oleh bahan tersebut. Perlu kurva standar hubungan banyaknya energi yang
diserap dengan kandungan dengan kandungan dalam bahan. Slamet Sudarmaji, 1989: 57-70.
6 Metode Listrik-elektronika Konduktivitas DC-AC dan konstanta
Dielektrik
Metode ini didasarkan pada pengukuran tahanan yang ditimbulkan dari bahan yang mengandung air. Analisis dilakukan dengan
cara menempatkan sejumlah sampel di dalam wadah kecil diantara dua
136
elektroda, selanjutnya arus listrik yang melewati contoh diukur berdasarkan tahanan listriknya.
a. Penyerapan gelombang mikro