122
dimana: W = berat contoh sebelum dikeringkan g
W1 = berat cawan kosong dan contoh kering yang sudah konstan beratnya g
W2 = berat cawan kosong
b. Prosedur Kerja Analisis Kadar Air dengan Metode Oven Vakum
Kelemahan dari pengeringan dengan oven udara diperbaiki dengan metode oven vakum. Pada metode
vacum, sampel dikeringkan dalam kondisi tekanan rendah vakum sehingga air dapat menguap dibawah
titik didih normal 100
○
C, misal antara suhu 60-70
○
C. Pada suhu 60-70
○
C tidak terjadi penguraian senyawa dalam sampel selama pengeringan. Untuk analisis
sampel bahan pangan yang mengandung gula, khususnya
mengandung fruktosa,
senyawa ini
cenderung mengalami penguraian pada suhu yang lebih tinggi. Tekanan yang digunakan pada metode ini
umumnya berkisar antara 25-100 mmHg. Analisis kadar air metode oven vakum AOAC
925.45,1999 menggunakan
prinsip pengeringan
sampel dalam oven vakum pada suhu 25-100
○
C, sehingga dapat menguap pada suhu lebih rendah dari
100
○
C, misalnya pada suhu 60-70
○
C. Berikut prosedur kerja untuk analisis kadar air metode oven vakum:
Cawan kosong dikeringkan dalam oven selama 15 menit kemudian didiinginkan dalam desikator.
Ambil cawan kering dengan penjepit lalu timbang cawan kering yang sudah didinginkan.
123
Lakukan penimbangan 1-2 g contoh pada cawan tersebut. Keringkan pada oven vakum suhu 70
○
C, 25 mmHg selama 2 jam.
Dinginkan dalam desikator lalu timbang. Ulangi penimbangan hingga diperoleh berat tetapkonstan
0,0005. Lakukan perhitungan dari hasil data pengamatan.
Perhitungan : Kadar air dalam basis basah bb
Kadar air g100 g bahan basa [W-W1-W2
= x 100
W
Kadar air dalam basis kering bk
Kadar air g100 g bahan kering W-W1-W2
= x 100 W1-W2
dimana: W = berat contoh sebelum dikeringkan g
W1 = berat cawan kosong dan contoh kering yang sudah konstan beratnya g
W2 = berat cawan kosong
124
2 Metode Destilasi Thermovolumetri
Metode destilasi adalah suatu metode yang digunakan untuk menetapkan kadar air suatu bahan yang mudah menguap, memiliki kandungan air
tinggi, dan bahan yang mudah teroksidasi, sehingga pengeringan yang dilakukan tidak menghilangkan kadar air seluruhnya. Destilasi dilakukan
melalui tiga tahap Guenther 1987, yakni : 1.
Evaporasi yaitu memindahkan pelarut sebagai uap air dari cairan pemisahan uap cairan di dalam kolom,
2. Memisahkan komponen dengan titik didih lebih rendah yang lebih
volatil dari komponen lain yang kurang volatil. 3.
Kondensasi dari uap cairan untuk mendapatkan fraksi pelarut yang lebih volatil
Metode destilasi dalam penetapan kadar air digunakan suatu pelarut yang immisible yaitu pelarut yang tidak dapat saling bercampur dengan air dan
disuling bersama-sama dari contoh yang telah ditimbang dengan teliti. Pelarut tersebut memiliki titik didih sedikit di atas titik didih air. Pelarut
yang biasa digunakan adalah toluene, xylene, dan campuran pelarut- pelarut ini dengan pelarut lain. Metode destilasi sering digunakan pada
produk-produk bahan pangan yang mengadung sedikit air atau mengandung senyawa volatil, diantaranya adalah keju, kopi dan bahan
volatil seperti rempah-rempah yang banyak mengandung minyak volatil. Prinsip penentuan kadar air dengan destilasi adalah menguapkan air
dengan pembawa cairan kimia yang mempunyai titik didih lebih tinggi daripada air dan tidak dapat campur dengan air serta mempunyai berat
jenis lebih rendah daripada air. Zat kimia yang dapat digunakan antara lain: toluen, xylen, benzen, tetrakhlorethilen dan xylol Sudarmadji, 1989.
Berat jenis toluen 0,886gml, xilen 0,866-0,87 gml, terakloroetilen mempunyai berat jenis lebih tingggi dari air 1,62 gml. Toluen dikenal
sebagai methylbenzene atau toluene merupakan cairan dengan bau yang khas pengencer cat. Toluen adalah aromatik yang digunakan yang
125
.
digunakan secara luas sebagai industri bahan baku dan sebagai pelarrut. Rumus molekulnya C
7
H
8
atau C
6
H
5
CH
3
, masa molar 92,14 g, penampilan tak berwarna bening, densitas kepadatan 0,8669 gmL, titik lebur -93°C,
titik didih 110,6°C, kelarutan dalam air 0,47 gL 20-25 °C dan viskositas 0,590 pada suhu 20°C. Anonim.2009 .
Cara atau prosedur penentuan kadar air dengan destilasi adalah dengan memberikan zat kimia sebanyak 75-100 ml pada sampel yang
diperkirakan mengandung air sebanyak 2-5 ml, kemudain dipanaskan sampai mendidih. Uap air dan zat kimia tersebut diembunkan dan
ditampung dalam tabung penampung. Karena berat jenis air lebih besar daripada zat kimia tersebut, maka air akan berada dibagian bawah pada
tabung penampung. Bila pada tabung penampung dilengkapi skala maka banyaknya air dapat diketahui langsung. Alat yang dipakai sebagai
penampung ini antara lain tabung Strak-Dean dan Sterling-Bidwell atau modifikasinya Gambar 18.
Gambar 18. Dean-Stark App.
Keterangan : Dean-Stark apparatus set up
1: Stirrer baranti-bumping granul 2: Still pot
3: Fractionating column 4: ThermometerBoiling point temperature
5: Condenser 6: Cooling water in
7: Cooling water out 8:
Burette 9: Tap
10: Collection vesse
126
Keuntungan penentuan kadar air dengan destilasi adalah: 1. Kadar air ditetapkan langsung dan hasil akhir merupakan nilai kadar
air yang nyata dan bukan karena kehilangan berat contoh. 2. Hasil lebih teliti dibandingkan dengan metoda pengeringan oven
karena jumlah contoh lebih banyak. 3. Waktu analisis singkat 0,5-1 jam,
4. Peralatan sederhana dan mudah didapat serta pengaruh kelembaban lingkungan dapat dihindari dan dapat mencegah oksidasi selama
pemanasan.
Kelemahan metode destilasi adalah: 1. Permukaan alat gelas harus selalu kering dan bersih.
2. Senyawa alkohol atau gliserol mungkin terdestilasi bersama air yang dapat mengakibatkan data yang diperoleh lebih tinggi dari nilai
sebenarnya. 3. Pelarut yang digunakan mudah terbakar, sebagian pelarut beracun
misal benzen, 4. Ketelitian membaca volume air yang terkondensasi terbatas.
3 Metode Secara Kimia
a. Cara Titrasi Karl Ficher
