Gambar 5. Kurva Kalibrasi Standar Glifosat
4.2.1. Persamaan Garis Regresi dan Linearitas Kurva Kalibrasi
Dari hasil perhitungan kurva kalibrasi diperoleh persamaan garis regresi Y=
47530,6220X
. Salah satu kromatogram hasil analisis standar glifosat untuk pembuatan kurva kalibrasi dapat dilihat pada Gambar 6.
Gambar 6. Kromatogram kurva kalibrasi 1µgmL
y = 50863x R² = 0,982
10000 20000
30000 40000
50000 60000
0,2 0,4
0,6 0,8
1 1,2
Y
Y Linear Y
34
Universitas Sumatera Utara
Puncak yang diberikan oleh pelarut etil asetat yang digunakan dalam pembuatan kurva kalibrasi dapat dilihat pada Gambar 7. Dalam hal ini tampak
tidak adanya senyawa lain yang masuk ke alam pelarut.
Gambar 7. Kromatogram pelarut etil asetat
Dari kurva kalibrasi diperoleh suatu hubungan linear antara luas puncak dengan konsentrasi dimana koefisien korelasi yang diperoleh yaitu r = 0,9968.
Koefiein korelasi ini telah memenuhi persyaratan validasi yaitu berkisar direntang -1
≤ r ≥ 1. Nilai koefisien korelasi yang diperoleh menunjukkan kelinearan dari respons detektor yang sangat baik.
4.2.2. Koefisien Variasi
Presisi prosedur dinyatakan dalam koefisien variasi atau disebut juga simpangan baku relatif. Koefisien variasi KV yang diperoleh dari hasil
pengukuran kurva kalibrasi dapat dilihat pada Tabel 2 berikut. 35
Universitas Sumatera Utara
Tabel 2. Nilai Koefisien Variasi dari Hasil Pengukuran Kurva Kalibrasi
No. Konsentrasi
µgmL Koefisein Variasi
1 0,0
0,0000 2
0,025 3,5042
3 0,05
5,5646 4
0,075 4,6624
5 0,1
8,0855 6
0,25 3,0261
7 0,5
12,3834 8
0,75 6,3964
9 1,0
10,5070 Nilai koefisien variasi yang diperoleh yaitu berada dalam rentang
0 – 12,3834 . Hasil ini sangat baik karena memenuhi persyaratan validasi yaitu berada dibawah 16 Harmita, 2004.
4.2.3. Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Batas deteksi didefenesikan sebagai konsentrasi analit terendah dalam sampel yang masih dapat dideteksi, meskipun tidak selalu dapat dikuantifikasi.
Sedangkan batas kuantitasi adalah nilai konsentrasi analit terendah yang masih dapat dikuantitasi.
Batas deteksi dan batas kuantitasi dihitung dari persamaan regresi yang diperoleh dalam kurva kalibrasi. Batas deteksi yang diperoleh dari hasil
perhitungan yaitu
0,1893
µgmL dan batas kuantitasi yang diperoleh yaitu 0,6308 µgmL. Nilai tersebut cukup baik sehingga metode analisis dapat digunakan untuk
penetapan kadar glifosat dalam sampel. Hasil ini menunjukkan analit memenuhi syarat validasi untuk deteksi diatas konsentrasi 0,1893µgmL dan terkuantitasi di
atas konsentrasi 0,6308µgmL. Nilai batas deteksi ini hampir mendekati dengan 36
Universitas Sumatera Utara
data BMR malaysia yaitu 0,1µgmL. Hasil ini juga baik bila dibandingkan dengan penelitian sebelumnya analisis residu glifosat yang terdapat dalam air dengan
menggunakan GC-ECD, batas deteksinya adalah 2,9µgmL Stalikas, 2000.
4.4. Analisis Kadar Glifosat dalam CPO
Kategori