Pembuatan Granul Dengan Metode Granulasi Basah

3.3. Prosedur Percobaan

3.3.1. Isolasi Amilum Dari Umbi Singkong Manihot Utilissima

Dikupas kulit umbi lalu dicuci bersih kemudian diparut. Ditimbang sebanyak 100 g lalu dimasukkan ke dalam blender kemudian tambahkan 200 ml akuades, diblender selama ± 30 detik. Disaring, kemudian larutan keruh ditampung dalam gelas ukur 500 mL. Ditambahkan 20 mL akuades lalu diaduk dan dibiarkan mengendap kemudian dekantasi. Ditambahkan 200 mL akuades, diaduk dan biarkan mengendap lalu dekantasi. Ditambahkan 100 mL alkohol 96 sambil diaduk. Disaring dengan penyaring Buchner dan keringkan amilum yang dihasilkan.

3.3.2. Pembuatan Granul Dengan Metode Granulasi Basah

Granul dibuat dalam bentuk 3 formula dengan memvariasikan massa kitosan dan amilum yang digunakan sebagai matriks dimana massa bahan aktif yaitu vitamin C dan bahan pengikat adalah tetap. Tabel. 3.1. Formulasi Granul No Bahan Formula A g Formula B g Formula C g 1 Amilum 20 10 - 2 Kitosan - 10 20 3 Vitamin C 5 5 5 Berat teoritis tiap fomulasi adalah 25 gram. Masing-masing forrmulasi ini dirancang untuk pencetakan 100 tablet dengan mempunyai berat teoritis 250 mg tiap tablet.

3.3.2.1. Pembuatan Bahan Pengikat Musilago Amylum

Musilago amylum merupakan zat hasil gelatinasi amilum menggunakan akuades yang kemudian dipanaskan hingga amilum terdispersi membentuk gelatin yang tembus cahaya. Sebagai bahan pengikat dalam granulasi basah, banyaknya musilago amylum Universitas Sumatera Utara yang diperbolehkan sebesar 10-20 dari total bahan yang digranulasi untuk bahan yang tidak bersifat hidrofob dan 30 untuk bahan yang bersifat hidrofob. Musilago amylum dibuat dengan mencampurkan amilum dan akuades dengan perbandingan 10 bb. Kitosan dan amilum yang digunakan sebagai matriks bersifat hidrofob, sehingga banyaknya musilago amylum yang diperlukan sebagai bahan pengikat sebesar 30 dari tiap forrmulasi yang akan dibuat menjadi granul. Perhitungan: 1. Perhitungan massa musilago amylum yang diperlukan sebagai bahan perekat untuk pembentukan granul terhadap tiap formulasi. Dik : massa teoritis formula = 25 gram Dit : massa musilago amylum yang diperlukan ? Penyelesaian : massa musilago amylum = 30 dari massa formula = 30 100 x 25 gram = 7,5 gram 2. Perhitungan massa amilum yang diperlukan untuk membuat musilago amylum dengan penambahan air dengan perbandingan 10 bb amilum dalam akuades. Dik : massa musilago amylum yang diperlukan = 7,5 gram Dit : massa amilum yang diperlukan dengan perrbandingan 10 bb amilum dalam akuades ? Penyelesaian : massa amilum = 10 dari massa musilago amylum = 10 100 x 7,5 gram = 0,75 gram 3. Perhitungan massa akuades yang diperlukan dalam pembuatan musilago amylum. Dik : massa amilum yang diperlukan = 0,75 gram massa musilago amylum yang akan dibuat = 7,5 gram Dit : massa akuades yang diperlukan dalam pembuatan musilago amylum Penyelesaian : massa akuades = massa musilago amylum - massa amilum = 7,5 gram – 0,75 gram = 6,75 gram Universitas Sumatera Utara Perincian Bahan : 1. Massa musilago amylum yang diperlukan sebagai bahan pengikat untuk membuat granul adalah 7,5 gram. 2. Massa amilum yang diperlukan untuk membuat musilago amylum adalah 0,75 gram. 3. Massa akuades yang diperlukan untuk membuat musilago amylum adalah 6,75 gram atau sama dengan 6,75 ml. Pembuatan musilago amylum sebagai bahan pengikat : Ditimbang 0,75 gram amilum dan dimasukkan ke dalam cawan petri. Ditambahkan 6,75 ml akuades lalu diaduk. Dipanaskan sambil diaduk hingga terbentuk gelatin yang tembus cahaya. Musilago amylum yang diperoleh digunakan untuk 1 formulasi granul, dilakukan prosedur yang sama pembuatan musilago amylum untuk formulasi granul lainnya.

3.3.2.2. Pencampuran Bahan Aktif dan Pengisi Dengan Penambahan Musilago Amylum Sebagai Pengikat

Langkah-langkah yang dilakukan dalam proses pembuatan granul adalah sebagai berikut : 1. Semua bahan pembuat granul diayak dan ditimbang sesuai dengan kebutuhan. 2. Kitosan, amylum manihot, dan Vitamin C pada formula A, B dan C dicampur hingga homogen. 3. Diayak hingga homogen dan dimasukkan ke dalam lumpang. 4. Ditambahkan musilago amylum yang telah disediakan sebelumnya. 5. Dicampur hingga homogen dan diperoleh massa granul yang kompak. 6. Dikeringkan dalam desikator. 7. Massa yang telah kering digranulasi dengan ayakan No. 12 mesh. 8. Massa granul yang dihasilkan siap untuk dikarakterisasi secara fisika dan kimia. Universitas Sumatera Utara 3.3.3. Karakterisasi Sifat Aliran Dengan Menghitung Kecepatan Alir dan Sudut Istirahat Granul Melalui Metode Corong. Langkah-langkah pengambilan data untuk menghitung kecepatan alir dan sudut istirahat granul : 1. Dirangkai corong pada statif dan klem dengan ketinggian tertentu. 2. Ditimbang dan dicatat massa granul yang akan diuji sebagai m dalam pengujian ini digunakan massa granul sebanyak 20 gram. 3. Ditutup bagian dasar corong. 4. Dimasukkan massa granul ke dalam corong. 5. Dibuka penutup bagian dasar corong. 6. Dihitung dan dicatat waktu yang diperlukan oleh granul untuk turun melalui corong alat penguji dengan menggunakan stopwatch dari mulai dibukanya tutup bagian bawah hingga semua granul mengalir keluar dari alat uji. 7. Dicatat tinggi dan diameter timbunan granul yang dihasilkan setelah granul mengalir keluar dari corong. 8. Dilakukan percobaan sebanyak 3 kali agar diperoleh data yang akurat dan dihitung nilai rata-ratanya. Data yang diperoleh digunakan untuk menentukan sifat aliran granul dengan menghitung kecepatan alir granul menggunakan persamaan 1 dan menghitung sudut istirahat granul menggunakan persamaan 2. Sifat aliran granul dapat ditentukan dengan membandingkan nilai hasil perhitungan terhadap nilai standar aliran granul yang baik sesuai dengan yang tecantum pada tabel 2.1 dan tabel 2.2. Universitas Sumatera Utara

3.3.4. Karakterisasi Laju Disolusi Bahan Aktif Vitamin C Dengan Metode Spektoskopi UV-Visibel