2.4.1.2. Mekanisme Granulasi Basah
Mekanisme granulasi basah didasarkan pada kekuatan ikatan cairan dalam aglomerat basah. Apabila serbuk dicampur dengan cairan yang membasahi permukaan partikel
yang mempunyai sudut kontak rendah terhadap padat, sistem cenderung menurunkan energi bebas permukaan dengan cara pembentukan jembatan cairan antara partikel.
Jika jumlah cairan meningkat, jembatan cairan berkoalesensi, dan secara bertahap berubah manjadi cair.
Serbuk sangat halus dapat beraglomerasi secara spontan bila diaduk karena efek ikatan Van Der Waals dan elektrostatik. Biasanya aglomerasi serbuk memerlukan
penambahan jumlah tepat cairan yang membasahi permukaan padat dan menghasilkan ikatan cairan yang diperlukan. Pembesaran ukuran berlangsung menurut metode
agitasi sesuai dengan beberapa mekanisme berikut :
1. Nukleasasi dari partikel primer karena pembentukan ikatan jembatan.
2. Koalesensi antara aglomerat yang bertumbukan.
3. Pelapisan partikel dari penguraian aglomerat yang sudah mantap.
4. Pertumbuhan bola Agoes, G., 2008.
2.4.2. Bahan Pengikat
Merupakan bahan yang mempunyai sifat kohesif dan adhesif yang mampu mengaglomerasi partikel serbuk kering membentuk granul sesudah pengeringan.
Ditambahkan pada campuran serbuk setelah dilarutkan dalam cairan penggranul.
Kadar tinggi pengikat, terutama turunan selulosa dapat menimbulkan masalah disintegrasi dan disolusi tablet karena membentuk lapisan musilago di sekitar
permukaan partikel. Pada obat yang bersifat hidrofob, pengikat dapat mempercepat disolusi Agoes, G., 2008.
Pati sering digunakan sebagai bahan pengikat, pati yang sering digunakan yaitu musilago amili 5-10. Tergantung pada jumlah panas yang digunakan, pati dapat
Universitas Sumatera Utara
terhidrolisis menjadi dekstrin dan kemudian glukosa. Oleh karena itu, ketelitian dalam pembuatan musilago amili diperlukan untuk menghasilkan perbandingan pati dan
produk hidrolisisnya konsisten dan benar, dan juga untuk pencegahan pengarangan.
Musilago amili merupakan pengikat serbaguna untuk menghasilkan tablet yang terdisintegrasi dengan cepat, dan granulasi hanya dibuat dengan menggunakan pati
sebagai pengikat internal dan digranulasi dengan air Wikarsa, S.,2008.
2.4.3. Karakter Fisik Granul
Sifat-sifat fisikomekanik granul mencakup ukuran partikel, luas permukaan, aliran granul yang dapat ditentukan dengan menghitung kecepatan alir dan sudut istirahat
granul. Yang akan dibahas disini adalah sifat aliran granul.
2.4.3.1. Sifat Aliran Granul
2.4.3.1.1. Kecepatan Alir Granul
Sifat aliran granul sangat penting untuk pembuatan tablet yang efisien. Aliran granul yang baik untuk dikempa sangat penting untuk memastikan pencampuran yang efisien.
Oleh karena itu, selama evaluasi praformulasi terhadap zat aktif, karakteristik mampu alirnya harus dipelajari, terutama apabila dosisi obat yang diantisipasi besar.
Sifat aliran serbuk yang baik merupakan hal penting untuk pengisian yang seragam ke dalam lubang cetak mesin tablet dan untuk memudahkan gerakan bahan di
sekitar fasilitas produksi. Sifat aliran dipengaruhi oleh ukuran dan bentuk partikel, partikel yang lebih beasar dan bulat menunjukkan aliran yang lebih baik. Metode
untuk mengevaluasi sifat aliran granul yang sering digunakan adalah metode corong langsung.
Kecepatan alir diketahui melalui metode corong. Metode ini paling sederhana untuk menetapkan mampu alir granul secara langsung, yakni kecepatan alir granul
Universitas Sumatera Utara
dengan bobot tertentu melalui corong diukur dalam detik. Suatu penutup sederhana ditempatkan pada lubang keluar corong lalu diisi dengan granul yang telah ditimbang
terlebih dahulu. Ketika penutup dibuka, waktu yang dibutuhkan granul untuk keluar dicatat. Dengan membagi massa serbuk dengan waktu keluar tersebut, kecepatan alir
diperoleh sehingga dapat digunakan untuk perbandingan kuantitatif granul yang berbeda.
Kecepatan aliran granul =
massa g waktu s
Persamaan 2.1
Tabel 2.1. Hubungan Antara Kecepatan Alir Dengan Sifat Aliran Granul Laju Alir gs
Sifat Aliran
10 Sangat baik
4-10 Baik
1,6-4 Sukar
1,6 Sangat sukar
2.4.3.1.2. Sudut Istirahat Granul
Metode sudut istirahat telah digunakan sebagai metode tidak langsung untuk mengukur mampu alir granul karena hubungannya dengan kohesi antarpartikel.
Banyak metode yang berbeda untuk menetapkan sudut istirahat dan salah satunya yang digunakan adalah metode corong.
Granul dengan massa tertentu dilewatkan melalui corong dan jatuh ke atas sehelai kertas grafik. Setelah onggokan granul membentuk kerucut stabil, sudut
istirahatnya diukur. Metode ini disebut “uji sudut jatuh”. Untuk kebanyakan farmasetik, nilai sudut istirahat berkisar dari 25
o
- 45
o
, dengan nilai yang rendah menunjukkan karakteristik yang lebih baik.
Suatu granul yang tidak kohesif mengalir baik, menyebar, membentuk timbunan yang rendah. Bahan yang lebih kohesif membentuk timbunan yang lebih
Universitas Sumatera Utara
tinggi yang kurang menyebar. Definisi sudut istirahat adalah sudut permukaan bebas dari tumpukan granul dengan bidang horizontal.
Sudut is tirahat θ : Arc Tangen θ =
2 tinggi puncak granul diameter lingkaran
Persamaan 2.2
Tabel 2.2. Hubungan Sudut Istirahat Dengan Tipe Aliran Sudut Istirahat θ
Sifat Aliran
25 Sangat baik
25-30 Baik
30-40 Cukup
40 Sangat sukar
Wikarsa, S.,2008.
2.5. Spektrofotometri Ultraviolet dan Visibel UV-VIS
Spektrofotometri UV-Vis adalah pengukuran panjang gelombang dan intensitas sinar ultraviolet dan cahaya tampak yang diabsorbsi oleh sampel. Sinar ultraviolet dan
cahaya tampak memiliki energi yang cukup untuk mempromosikan elektron pada kulit terluar ke tingkat energi yang lebih tinggi. Spektroskopi UV-Vis biasanya digunakan
untuk molekul dan ion anorganik atau kompleks di dalam larutan. Spektrum UV-Vis mempunyai bentuk yang lebar dan hanya sedikit informasi tentang struktur yang bisa
didapatkan dari spektrum ini. Tetapi spektrum ini sangat berguna untuk pengukuran secara kuantitatif. Konsentrasi dari analit di dalam larutan bisa ditentukan dengan
mengukur absorban pada panjang gelombang tertentu dengan menggunakan hukum Lambert-Beer.
Sinar ultraviolet berada pada panjang gelombang 200-400 nm sedangkan sinar tampak berada pada panjang gelombang 400-800 nm.
Universitas Sumatera Utara
2.5.1. Instrumentasi
Sebagai sumber cahaya biasanya digunakan lampu hidrogen atau deuterium untuk pengukuran UV dan lampu tungsten untuk pengukuran pada cahaya tampak. Panjang
gelombang dari sumber cahaya akan dibagi oleh pemisah panjang gelombang seperti prisma atau monokromator. Spektrum didapatkan dengan cara scanning oleh
monokromator sedangkan pengukuran kuantitatif bisa dibuat dari spektrum atau panjang gelombang tertentu. Ada dua jenis instrumentasi spektrofotometri UV-Vis,
yaitu :
1. Spektrofotometri UV-Vis yang memiliki sumber cahaya tunggal single beam,
dimana sinyal pelarut dihilangkan terlebih dahulu dengan mengukur pelarut,
setelah itu larutan sampel diukur.
2. Spektrofotometri UV-Vis yang memiliki sumber cahaya ganda double beam,
dimana larutan sampel dimasukkan secara bersama-sama dengan pelarut yang tidak mengandung sampel. Alat ini lebih praktis dan mudah serta memberikan
hasil yang optimal.
2.5.2. Hukum Lambert-Beer