3.3.2.3 Indeks tap
Granul dimasukkan ke dalam gelas ukur 50 ml dan diukur volume awalnya V1 lalu dihentakkan sehingga diperoleh volume akhirnya V2 yang
konstan. Indeks tap dihitung dengan rumus Cartensen, 1977: I =
�1−�2 �1
x 100 Keterangan :
V1 = volume sebelum hentakan V2 = volume setelah hentakan
Syarat:
I ≤ 20
3.3.3 Pembuatan pereaksi 3.3.3.1 Akua bebas CO
2
Akuades yang telah dididihkan 5 menit atau lebih dan didiamkan sampai dingin dan tidak boleh menyerap CO
2
dari udara Ditjen POM, 1995.
3.3.3.2 Natrium hidroksida NaOH 0,1 N
Dilarutkan 4 g NaOH dalam akua bebas CO
2
secukupnya hingga 1000 ml Ditjen POM, 1995.
3.3.3.3 Natrium hidroksida NaOH 0,2 N
Dilarutkan 8 g NaOH dalam akua bebas CO
2
secukupnya hingga 1000 ml Ditjen POM, 1995.
3.3.3.4 Kalium dihidrogen fosfat KH
2
PO
4
0,2 M
Larutkan 27,218 g kalium dihidrogen fosfat dalam akua bebas CO
2
dan encerkan sampai 1000 ml Ditjen POM, 1995.
Universitas Sumatera Utara
3.3.3.5 Dapar fosfat pH 6.8
Dimasukkan 50,0 ml kalium dihidrogen fosfat 0,2 M kedalam labu tentukur 200 ml, kemudian ditambahkan dengan NaOH 0,2 N sebanyak 22,4
ml lalu diencerkan dengan akua bebas CO
2
hingga 200 ml Ditjen POM, 1995.
3.3.4 Penentuan kurva serapan dan linieritas kurva kalibrasi natrium diklofenak dalam larutan NaOH 0,1 N
3.3.4.1 Pembuatan Larutan Induk Baku I LIB I Ditimbang natrium diklofenak baku sebanyak 50 mg, dimasukkan
kedalam labu 100 ml. Ditambahkan larutan NaOH 0,1 N, dikocok sampai larut dan ditambahkan lagi larutan NaOH 0,1 N sampai garis tanda. Konsentrasi
teoritis 500 μgml LIB I.
3.3.4.2 Pembuatan Larutan Induk Baku II LIB II
Dipipet 10 ml LIB I dimasukkan kedalam labu 50 ml, ditambahkan larutan NaOH 0,1N, dikocok sampai larut dan ditambahkan lagi larutan NaOH
0,1N sampai garis tanda. Konsentrasi teoritis 100 μgml LIB II.
3.3.4.3 Penentuan kurva serapan natrium diklofenak dalam larutan NaOH 0,1 N
Dipipet 3 ml LIB II dimasukkan kedalam labu 25 ml, ditambahkan larutan NaOH 0,1 N, dikocok sampai larut dan ditambahkan lagi larutan NaOH
0,1 N sampai garis tanda. Konsentrasi teoritis 12 μgml.
3.3.4.4 Penentuan linieritas kurva kalibrasi natrium diklofenak dalam larutan NaOH 0,1 N
Pipet LIB II 100 μgml berturut-turut 2 ml; 2,5 ml; 3 ml; 3,5 ml: 4 ml masing
–masing masukkan kedalam labu tentukur 25 ml ditambahkan larutan NaOH 0,1 N sampai garis tanda sehingga diperoleh konsentrasi berturut-turut
Universitas Sumatera Utara
8 μgml; 10 μgml; 12 μgml; 14 μgml; 16 μgml. Masing-masing larutan
kemudian diukur serapannya menggunakan spektrofotometer UV pada
panjang gelombang maksimum. 3.3.5 Penentuan kurva serapan dan linearitas kurva kalibrasi
natrium diklofenak dalam dapar fosfat pH 6,8
3.3.5.1 Pembuatan Larutan Induk Baku I LIB I
Kategori