BAHAN DAN PERALATAN RANCANGAN PENELITIAN PROSEDUR PENELITIAN

21 BAB III METODOLOGI PENELITIAN

3.1 BAHAN DAN PERALATAN

3.1.1 Bahan Penelitian

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah: 1. Kulit buah kelapa 2. Minyak sawit Crude Palm Oil 3. Metanol CH 3 OH Teknis 4. Asam Sulfat H 2 SO 4 98 5. Asam Posfat H 3 PO 4 85 6. Etanol C 2 H 5 OH 95 7. Indikator Phenolphtalein 8. Natrium Hidroksida NaOH 0,1 N

3.1.2 Peralatan Penelitian dan Analisa

Perlatan yang digunakan dalam penelitian ini adalah: 1. Beaker glass 2. Bunsen 3. Cawan Porselen 4. Corong Pemisah 5. Desikator 6. Erlenmeyer 7. Furnace 8. Gelas Ukur 9. Hot Plate 10. Labu leher tiga 11. Motor Pengaduk serta Pengaduknya 12. Neraca analisis 13. Oven 14. Piknometer 15. Refluks Kondensor 16. Satu set alat titrasi 17. Termometer 18. Viskosimeter Ostwald

3.2 RANCANGAN PENELITIAN

Penelitian ini menggunakan metode percobaan dengan Rancangan Acak Lengkap RAL faktorial dengan dua faktor yaitu temperatur pembakaran kulit buah kelapa sebagai katalis pada preparasi abu dan jumlah katalis yang digunakan pada proses transesterifikasi sehingga diperoleh 9 kombinasi perlakuan seperti terlihat pada tabel 3.1 dan di ambil data optimum katalis sebagai konsentrasi katalis tetap. Universitas Sumatera Utara 22 Tabel 3.1 Rancangan Penelitian Run Temperatur Pembakaran o C Jumlah Katalis bb Temperatur Reaksi Transesterifikasi o C Rasio MetanolMinyak 1. 550 1 65 6:1 2. 2 3. 3

3.3 PROSEDUR PENELITIAN

3.3.1 Tahap Preparasi Abu Kulit Buah Kelapa

Preparasi abu kulit buah kelapa dilakukan dengan mengadopsi prosedur yang dilakukan oleh Haryanto [7] yaitu : Kulit buah kelapa dibakar dalam furnace dengan variasi temperatur pembakaran 550 o C selama 8 jam hingga menjadi abu. Penentuan Kadar kalium dalam abu kulit kelapa di analisa dengan spektrfotometer serapan atom AAS.

3.3.2 Analisa Bahan Baku

Analisa sampel dilakukan terhadap bahan baku, hasil utama dan side product. Ada 2 analisa bahan baku yang dilakukan yaitu Pre-treatment bahan baku CPO dan analisa kadar FFA. 3.3.2.1 Pre-treatment Bahan Baku CPO Pre-treatment yang dilakukan yaitu dengan proses degumming, hal ini dilakukan untuk menghilangkan getah gum yang terdapat pada bahan baku CPO. Analisa ini dilakukan dengan mengadopsi prosedur yang dilakukan oleh Prateepchaikul [12], Supardan [1] dan Alkabbashi [13] yaitu: 1. CPO sebanyak 1000 gram dimasukkan kedalam erlenmeyer dan dipanaskan dalam hot water bath dimana temperatur air dan minyak dijaga konstan pada 60 o C. 2. Gum getah dalam minyak seperti phospholipids dihilangkan dengan penambahan H 3 PO 4 0,6 bb CPO. 3. Diaduk homogen pada kecepatan 400 rpm selama 15 menit hingga kandungan CPO itu terlihat semi-transparan, cokelat gelap. 4. Koloid yang terbetuk dipisahkan dengan cara penyaringan Universitas Sumatera Utara 23 3.3.2.2 Analisa Kadar FFA Free Fatty Acid Analisa bahan baku selanjutnya dilakukan dengan analisis kadar FFA dari CPO dengan prosedur metode standar IUPAC Paquot [38] yaitu: 1. Sebanyak 20 gram sampel CPO dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer kemudian di tambahkan 150 ml etanol 95 vv. 2. Campuran dikocok kuat hingga sampel larut dan diambil sebanyak 10 ml. 3. Ditambahkan 3 tetes indikator phenolphtalein 10 gl dalam 95 etanol lalu dititrasi dengan NaOH 0,1 N hingga berubah dari bening menjadi merah rosa. 4. Dicatat volume NaOH 0,1 N yang terpakai. Kadar Asam lemak bebas sampel dapat di hitung berdasarkan persamaan berikut: Kadar Asam lemak bebas = m NxVxM 10 3.1 N = Normalitas larutan NaOH V = Jumlah Volume larutan NaOH terpakai ml M = Berat molekul FFA CPO Dari Analisa GC = 269,008425 grmol

3.3.3 Proses Esterifikasi

Prosedur esterifikasi dilakukan dengan mengadopsi prosedur yang dilakukan oleh Surachai [14] dan Turapan [15] yaitu : 1. Sebanyak 150 gram CPO yang telah di analisa kadar FFA nya di masukkan ke dalam labu leher tiga yang dilengkapi dengan refluks kondensor, termometer, magnetic stirrer. 2. Metanol perbandingan mol metanol dan FFA CPO adalah 10:1 dicampurkan dan dimasukkan ke dalam labu leher tiga tersebut setelah itu ditambah katalis H 2 SO 4 3,0 bb terhadap berat FFA diaduk dan dipanaskan sampai suhu reaksi 60 o C. 3. Suhu reaksi di pertahankan konstan 60 o C selama 90 menit dengan kecepatan pengadukan konstan 250 rpm. 4. Setelah reaksi selesai maka hasil reaksi dimasukkan ke dalam corong pemisah dan di diamkan sampai mencapai suhu kamar selama 2 jam. Universitas Sumatera Utara 24 5. CPO hasil reaksi kemudian di cuci dengan 150 ml aquades dalam beaker glass selama 15 menit dilakukan dua kali pencucian. 6. Ester dan aquades yang terbentuk di pisahkan dengan corong pemisah dan kemudian ester di panaskan dalam oven pada suhu 110 o C sampai berat konstan. 7. Jika setelah di analisis kadar asam lemak bebas CPO 1 maka reaksi telah memenuhi syarat untuk di transesterifikasi. 3.3.4 Proses Transesterifikasi Prosedur transesterifikasi dilakukan dengan mengadopsi prosedur yang dilakukan oleh Haryanto [7] dan Alkabbashi [13] yaitu : 1. Ditimbang abu kulit buah kelapa sebanyak 1 dari berat CPO lalu dimasukkan ke dalam beaker glass dan ditambahkan metanol sebanyak 75 ml, diaduk hingga homogen selama 1 jam kemudian ditambahkan metanol hingga sesuai dengan rasio molar metanolCPO 6:1 ke dalam beaker glass lalu di aduk untuk melarutkan abu kulit buah kelapa. 2. CPO hasil esterifikasi di panaskan di atas hot plate sampai mencair hingga tidak terlihat lagi gelembung gas buih kira-kira 15 menit. 3. Campuran abu kulit buah kelapa dan metanol di masukkan ke dalam labu leher tiga yang di lengkapi dengan termometer, motor pengaduk, dan refluks kondensor lalu dimasukkan ester CPO yang telah dipanaskan tersebut. 4. Campuran di panaskan sampai temperatur 65 o C di atas hot plate dan dibiarkan bereaksi selama 2 jam pada temperatur konstan dan dengan pengadukan konstan yaitu 500 rpm. 5. Campuran yang terbentuk dituang ke dalam corong pemisah dan di biarkan terjadi pemisahan selama 2 jam pada temperatur kamar. 6. Lapisan bawah gliserol di buang sehingga yang tertinggal hanya lapisan atas yaitu metil ester. Metil ester di cuci dengan air hangat dalam corong pemisah untuk membuang residu katalis dan sabun. Pencucian ini biasanya dilakukan sebanyak 2-3 kali secara perlahan-lahan hingga lapisan air pencuci telah jernih. Universitas Sumatera Utara 25 7. Setelah di cuci metil ester yang di hasilkan diuapkan sebelum disimpan dan dikeringkan ke dalam beaker glass dengan pemanasan pada suhu 110 o C selama 1 jam kemudian dihitung massanya. 8. Prosedur di atas diulangi dengan variasi jumlah abu kulit buah kelapa dengan 2 dan 3..

3.4 ANALISIS METIL ESTER