BAB 3
METODOLOGI PERCOBAAN
3.1 Alat-alat
- Spektrofotometri Serapan Atom AA-6300 Shimadzu
- Neraca analitik - Kurs porselin
- Cawan crusible - Hot plate
Fisons - Tanur
- Alat-alat gelas Pyrex
- Pipet tetes - Spatula
- Corong - Kertas saring
Whatman No. 42 - Botol aquadest
- Pipet volume Pyrex
3.2 Bahan-bahan
- Perona kelopak mata eye shadow - Larutan induk Cr 1000 mgL
Merck - MgNO
3 2
.6 H
2
O Merck
- HCl 37 p.a Merck
- Aquadest
Universitas Sumatera Utara
3.3 Prosedur Penelitian 3.3.1 Pembuatan Reagent
a. Larutan MgNO
3 2
50 bv Ke dalam sebuah beaker glass 250 mL dimasukkan 50 gram MgNO
3 2
. 6 H
2
O kemudian ditambahkan aquadest secukupnya dan diaduk-aduk hingga larut.
Kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml dan dicukupkan dengan aquadest sampai garis tanda.
b. Larutan HCl 6 M Sebanyak 50 mL HCl 37 p.a dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL kemudian
ditambahkan aquadest sampai garis tanda.
3.3.2 Pembuatan larutan standar Kromium 100 mgL
Sebanyak 10 mL larutan induk Cr 1000 mgL dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml lalu diencerkan dengan aquadest sampai garis tanda dan dihomogenkan.
3.3.3 Pembuatan larutan standar Kromium 10 mgL
Sebanyak 5 mL larutan standar Cr 100 mgL dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL lalu diencerkan dengan aquadest sampai garis tanda dan dihomogenkan.
3.3.4 Pembuatan larutan seri standar Kromium 0,4 ; 0,8 ; 1,2 ; 1,6 ; dan 2,0 mgL
Sebanyak 2; 4; 6; 8 dan 10 mL larutan standar Cr 10 mgL dimasukkan ke dalam 5 buah labu ukur 50 mL kemudian diencerkan dengan aquadest sampai garis tanda dan
dihomogenkan sehingga diperoleh larutan seri standar kromium 0,4; 0,8; 1,2; 1,6 dan 2,0 mgL.
Universitas Sumatera Utara
3.3.5 Pembuatan Kurva Standar
Larutan seri standar kromium 0,4 mgL diukur absorbansinya dengan menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom pada λ
spesifik
= 357,9 nm. Perlakuan dilakukan sebanyak 3 kali dan dilakukan hal yang sama untuk larutan seri standar 0,8; 1,2; 1,6
dan 2,0 mgL.
3.3.6 Penentuan Kadar Kromium pada Sampel
Sebanyak 2,5 gram sampel dimasukkan ke dalam cawan porselin kemudian ditambahkan 3 mL larutan MgNO
3 2
50 bv kemudian diaduk sampai homogen.
Sampel yang sudah homogen tersebut dipanaskan di atas hot plate untuk menguapkan larutan MgNO
3 2
dan air. Kemudian sampel dipijarkan dalam tanur pada suhu 500
o
C selama 3 jam lalu didinginkan.
Sampel yang sudah didinginkan ditambahkan 25 mL HCl 6 M kemudian disaring dengan kertas saring Whatman No. 42 ke dalam labu ukur 50 mL lalu diencerkan
dengan aquadest sampai garis tanda. Kemudian diukur absorbansi larutan kromium dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada λ
spesifik
= 357,9 nm.
Universitas Sumatera Utara
3.4 Bagan Penelitian 3.4.1 Preparasi Sampel
Majalah Farmasi dan Farmakologi Vol. 12, No. 2 – Juli 2008; ISSN : 1410-7031
Dimasukkan ke dalam cawan porselin
Ditambahkan 3 mL larutan MgNO
3 2
50 bv Dihomogenkan
Dipanaskan di atas hot plate
Dipijarkan dalam tanur pada suhu 500
o
C selama 3 jam
Didinginkan
Ditambahkan 25 ml HCl 6 M Disaring dengan kertas saring Whatman No. 42
Diencerkan dengan aquadest dalam labu ukur 50 mL
Diukur absorbansi Cr dengan SSA pada λ
spesifik
= 357,9 nm Residu
Serbuk sampel
Filtrat Sampel homogen
Sampel kering 2,5 g sampel
Hasil
Universitas Sumatera Utara
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Penelitian 4.1.1 Logam Cr
Kondisi alat Spektrofotometer Serapan Atom SSA pada pengukuran konsentrasi logam Cr dapat dilihat pada tabel 4.1.
Tabel 4.1 Kondisi Alat SSA Merek Shimadzu Tipe AA-6300 pada Pengukuran Konsentrasi Logam Cr
No Parameter
Logam Cr 1
2 3
4 5
6 Panjang gelombang nm
Tipe Nyala Kecepatan aliran gas pembakar Lmin
Kecepatan aliran udara Lmin Lebar celah nm
Ketinggian tungku mm 357,9
Udara – C
2
H
2
2,8 15,0
0,7 9
Universitas Sumatera Utara
Tabel 4.2 Data Absorbansi Larutan Standar Cr
Konsentrasi mgL Absorbansi rata-rata
0,4000 0,0042
0,8000 0,0120
1,2000 0,0193
1,6000 0,0270
2,0000 0,0324
Gambar 4.1 Kurva Kalibrasi Larutan Seri Standar Kromium Cr
4.2 Pengolahan Data 4.2.1 Logam Cr
4.2.1.1 Penurunan Persamaan Garis Regresi dengan Metode Least Square
Hasil pengukuran absorbansi larutan seri standar kromium pada tabel 4.2 diplotkan terhadap konsentrasi sehingga diperoleh kurva kalibrasi berupa garis linier. Persamaan
Universitas Sumatera Utara
garis regresi untuk kurva kalibrasi ini dapat diturunkan dengan metode least square dengan data terdapat pada tabel 4.3.
Tabel 4.3 Penurunan Persamaan Garis Regresi dengan Metode Least Square untuk Cr
No Xi
Yi Xi-X
Yi-Y Xi-X
2
Yi-Y
2
Xi-X Yi-Y 1
0,0000 0,0000 -1,0000 -0,0158 1,0000 0,00025 0,0158
2 0,4000 0,0042 -0,6000 -0,0116 0,3600 0,00013
0,0069 3
0,8000 0,0120 -0,2000 -0,0038 0,0400 0,00001 0,0008
4 1,2000 0,0193 0,2000
0,0035 0,0400 0,00001
0,0007 5
1,6000 0,0270 0,6000 0,0112
0,3600 0,00013 0,0067
6 2,0000 0,0324 1,0000
0,0166 1,0000 0,00028
0,0166 Σ 6,0000 0,0949 0,0000 0,0001 2,8000 0,00081
0,0475
X = = = 1
Y = = = 0,0158 Persamaan garis regresi untuk kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan garis
y = ax + b Dimana :
a = slope b = intersept
Selanjutnya harga slope dapat ditentukan dengan menggunakan metode least square sebagai berikut :
a =
b = y – ax Σ Xi
n 6,0000
6 Σ Yi
n 0,0949
6
Σ Xi-X Yi-Y Σ Xi-X
2
Σ Xi-X Yi-Y
Universitas Sumatera Utara
Dengan mensubstitusikan harga-harga yang tercantum pada tabel 4.7 pada persamaan ini maka diperoleh :
a = = 0,0169 b = 0,0158 – 0,0169 1 = -0,0011
Maka diperoleh persamaan garis :
y = 0,0169x + -0,0011
4.2.1.2 Koefisien Korelasi
Koefisien korelasi dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan sebagai berikut :
r =
Maka koefisien korelasi untuk kromium Cr adalah :
r = = = = 0,9916
4.2.1.3 Penentuan Konsentrasi
Untuk menghitung konsentrasi dari logam Cr, maka diambil salah satu data hasil pengukuran absorbansi pada logam Cr dari sampel eye shadow. Data dapat dilihat
pada tabel 4.4. 0,0475
2,8000
[Σ Xi-X
2
Yi-Y
2
]
½
Σ Xi-X Yi-Y
[2,8 x 0,00081]
½
0,0475 0,0475
[0,0023]
½
0,0475 0,0479
Universitas Sumatera Utara
Tabel 4.4 Data Hasil Pengukuran Absorbansi Logam Cr Pada Eye Shadow Yang Teregistrasi Dan Tanpa Registrasi BPOM Secara SSA
Sampel Absorbansi
Absorbansi rata-rata A
0,0214 0,0199
0,0206 0,0206
B 0,0050
0,0036 0,0053
0,0046 C
0,0072 0,0072
0,0080 0,0075
D 0,0038
0,0016 0,0031
0,0028 E
0,0065 0,0056
0,0058 0,0060
F 0,0120
0,0107 0,0104
0,0110
Keterangan : A : Sari Ayu teregistrasi BPOM : POM C A18071200679
B : Just Mist teregistrasi BPOM : POM CL 0907702388 C : Pixy teregistrasi BPOM : POM C A18091206837
D : VOV eye shadow tidak teregistrasi BPOM E : MAC eye shadow tidak teregistrasi BPOM
F : Cubic eye shadow tidak teregistrasi BPOM
Konsentrasi logam Cr untuk sampel eye shadow A dapat dihitung dengan mensubstitusikan nilai Y absorbansi kepersamaan garis regresi
y = 0,0169x + -0,0011 Maka diperoleh :
A
1
= 0,0214 A
2
= 0,0199 A
3
= 0,0206
X
1
= 1,3314 X
1
– X
2
= 20,6116 x 10
-4
X
2
= 1,2426 X
2
– X
2
= 18,8356 x 10
-4
X
3
= 1,2840 X
3
– X
2
= 0,0400 x 10
-4
X = 1,2860 Σ X
i
– X
2
= 39,4872 x 10
-4
Universitas Sumatera Utara
Konsentrasi dinyatakan dalam bentuk : X ± d mgL
dimana : d = t P . dk S
x
Σ Xi-X 39,4872 x 10
-4
S = = = 4,4434 x 10
-2
n – 1 2 S
x
= = = 0,0257
Dari daftar t student untuk n = 3, dengan derajat kebebasan dk = n – 1 = 3 – 1 = 2. Untuk derajat kepercayaan 95 P = 0,05, nilai t = 4,30 maka :
d = t P . dk S
x
d = 4,30 x 0,1 x 0,0257 d = 110,51 x 10
-4
mgL
Dari data hasil pengukuran, kadar kromium pada sampel eye shadow A adalah sebesar :
1,2860 ± 0,011051 mgL
4.2.1.4 Penentuan Kadar Kromium Cr Pada Eye Shadow Dalam Satuan mgKg
Pengukuran kadar kromium Cr dalam sampel eye shadow A dengan Spektrofotometer Serapan Atom :
X x Volume pelarut x faktor pengenceran Kadar logam Cr = x 10
6
mgKg Berat sampel
1,2860 mgL x 0,025 L x 50 Kadar logam Cr = x 10
6
mgKg 2,5 x 10
3
mg = 643 mgKg
S √ n
4,4434 x 10
-2
1,7321
Universitas Sumatera Utara
Hasil perhitungan kadar kromium Cr pada sampel eye shadow yang lain dapat dilihat pada tabel 4.5 di bawah ini :
Tabel 4.5 Data Hasil Pengukuran Kadar Kromium pada Eye Shadow dengan Metode Destruksi Kering Secara SSA
No Sampel
Kadar Logam Cr mgL
Kadar Logam Cr mgKg
1 A
1,2860 ± 0,011051 643
2 B
0,3392 ± 0,013287 3,392
3 C
0,5069 ± 0,006751 5,069
4 D
0,2327 ± 0,016512 2,327
5 E
0,4181 ± 0,006966 4,181
6 F
0,7179 ± 0,012470 7,179
Keterangan : A : Sari Ayu teregistrasi BPOM : POM C A18071200679
B : Just Mist teregistrasi BPOM : POM CL 0907702388 C : Pixy teregistrasi BPOM : POM C A18091206837
D : VOV eye shadow tidak teregistrasi BPOM E : MAC eye shadow tidak teregistrasi BPOM
F : Cubic eye shadow tidak teregistrasi BPOM
4.3 Pembahasan
Kategori