m = bobot contoh biodiesel ester alkil g. Nilai angka penyabunan yang dilaporkan harus dibulatkan sampai dua
desimal dua angka di belakang koma. Kadar ester biodiesel ester alkil selanjutnya dapat dihitung dengan rumus
berikut :
Kadar ester -b =
s ttl
a s
A G
A A
29 ,
18 100
− −
dengan : A
s
= angka penyabunan yang diperoleh di atas, mg KOHg biodiesel. A
a
= angka asam prosedur FBI-A01-03, mg KOHg biodiesel. G
ttl
= kadar gliserin total dalam biodiesel prosedur FBI-A02-03, -b.
3. Kadar Air dengan Metode Karl Fischer AOAC 1995
Alat Karl Fischer dinyalakan, lalu botol titrasi diisi dengan larutan solven. Larutan kemudian dinetralkan dengan larutan titran. Blanko dicari dengan cara
menginjeksikan H
2
O ke dalam pipet microsyringe 50 µL. Sampel ditimbang dengan botol timbang dan dipipet sebanyak 5 ml dengan pipet tetes. Sampel
yang ditimbang tadi dimasukkan ke dalam gelas titrasi yang terdapat pada alat. Sampel dititrasi dengan larutan titran. Titrasi selesai apabila alarm alat
berbunyi. Hasil titrasi dibaca di layar sehingga diperoleh kadar air sampel. Kadar air dalam sampel dapat dinyatakan dalam atau ppm.
.
4. Kadar Gliserol Total, Bebas, dan Terikat ASTM D-6584
Prosedur pengujian ini digunakan untuk menentukan kadar gliserol total, bebas, dan terikat dengan menggunakan metode iodometri-asam periodat.
Gliserol bebas ditentukan langsung pada contoh yang dianalisis, gliserol total setelah contoh disaponifikasi, dan gliserol terikat dari selisih antara gliserol
total dan gliserol bebas.
a. Prosedur Analisis Kadar Gliserol Total
Sampel sebanyak 9,9 – 10,1 ± 0,01 g ditimbang dalam sebuah erlenmeyer lalu ditambahkan 100 ml larutan KOH alkoholik. Erlenmeyer
disambungkan dengan kondensor berpendingin udara dan dididihkan perlahan selama 30 menit untuk mensaponifikasi ester-ester.
Sebanyak 91 ± 0,2 ml khloroform ditambahkan ke dalam labu takar 1 L dari sebuah buret. Labu saponifikasi disingkirkan dari pelat panas, dan
isinya dipindahkan secara kuantitatif ke dalam labu takar yang berisi khloroform dengan menggunakan 500 ml aquades sebagai pembilas. Labu
takar ditutup rapat dan dikocok dengan kuat selama 30 – 60 detik, kemudian ditambahkan aquades sampai batas takar. Labu takar ditutup
kembali dan dicampur isinya dengan cara dibolak-balik. Setelah itu, larutan dibiarkan tenang sampai lapisan khloroform dan lapisan akuatik
memisah sempurna.
Larutan asam periodat dipipet masing-masing ke dalam 2 atau 3 gelas piala 400-500 ml. Dua blanko disiapkan dengan mengisi masing-masing
50 ml aquades. Sebanyak 100 ml lapisan akuatik dimasukkan ke dalam gelas piala yang berisi asam periodat kemudian dikocok perlahan agar
tercampur sempurna. Gelas piala ditutup dengan kaca arloji dan dibiarkan selama 30 menit. Bila lapisan akuatik mengandung bahan tersuspensi,
maka sebelum penggunaan harus disaring terlebih dahulu. Setelah 30 menit, ditambahkan 3 ml larutan KI, dikocok perlahan, dan
dibiarkan selama 1 menit tidak boleh lebih dari 5 menit sebelum dititrasi. Gelas piala yang akan dititrasi tidak boleh diletakkan di bawah cahaya
terang atau terkena sinar matahari langsung. Isi gelas piala dititrasi dengan natrium tiosulfat sampai warna coklat iodium hampir hilang. Setelah itu
ditambahkan 2 ml larutan indikator pati dan dititrasi lagi sampai warna biru kompleks iodium-pati benar-benar hilang. Blanko dilakukan tanpa
penambahan lapisan akuatik, melainkan langsung ditambahkan larutan KI dan seterusnya.
b. Prosedur Analisis Kadar Gliserol Bebas
Sebanyak 9,9 – 10,1 ± 0,01 g sampel ditimbang di dalam sebuah botol timbang. Contoh ini dibilas ke dalam sebuah labu takar 1 L dengan
menggunakan 91 ± 0,2 ml khloroform yang diukur dengan buret, kemudian ditambahkan 500 ml aquades dan dikocok kuat selama 30 – 60
detik. Setelah itu, ditambahkan lagi aquades sampai tanda tera, dicampur dengan membolak-balik labu takar, dan dibiarkan tenang sampai lapisan
khloroform dan lapisan akuatik terpisah sempurna. Larutan asam periodat sebanyak 2 ml dipipet ke dalam masing-masing
2 – 3 gelas piala 400 – 500 ml. Dua blanko disiapkan dengan mengisi masing-masing 100 ml aquades. Lapisan akuatik 300 ml dimasukkan ke
dalam gelas piala yang berisi asam periodat, kemudian dikocok perlahan. Setelah itu, gelas piala ditutup dengan kaca arloji dan dibiarkan selama 30
menit. Bila lapisan akuatik mengandung bahan tersuspensi, maka harus disaring terlebih dahulu sebelum penggunaan.
Setelah 30 menit, ditambahkan 2 ml larutan KI, dikocok perlahan, dan dibiarkan selama 1 menit tidak boleh lebih dari 5 menit sebelum dititrasi.
Gelas piala yang isinya akan dititrasi tidak boleh diletakkan di bawah cahaya terang atau terkena sinar matahari langsung. Isi gelas piala dititrasi
dengan natrium tiosulfat sampai warna iodium hampir hilang. Setelah itu, ditambahkan larutan indikator pati 2 ml dan dititrasi lagi sampai warna
biru kompleks iodium-pati benar-benar hilang. Analisis blanko dilakukan dari penambahan 2 ml larutan KI dan seterusnya.
