0.00 100.00
200.00 300.00
400.00 500.00
600.00
6 7
8
pH W
a rn
a k
le tt
0 kgjam 1,8 kgjam
3,6 kgjam
Gambar 23. Warna surfaktan MES dari perlakuan laju udara kering dan pH Menurut Yamada dan Matsutani 1996, ikatan rangkap terkonjugasi
berperan sebagai kromofor, yaitu gugus fungsi yang dapat menyerap gelombang elektromagnetik pada senyawa pemberi warna yang menyebabkan perubahan
warna ME dari kuning menjadi merah. Pada penelitian ini bahan baku olein yang digunakan memiliki asam lemak oleat 43,99, asam lemak linoleat sekitar
11,89 dan asam lemak linolenat 0,85. Menurut Ketaren 1986, asam lemak linoleat dan linolenat memiliki struktur ikatan rangkap terkonjugasi. Ketika gas
SO
3
ditambahkan, selain menyerang atom C α ternyata SO
3
juga memiliki kemampuan untuk menyerang ikatan rangkap sebagaimana disebutkan oleh Foster
1997. Semakin pekat konsentrasi gas SO
3
yang ditambahkan, menyebabkan kemungkinan terbentuknya senyawa polisulfonat juga semakin besar dan
ditambah dengan kondisi oversulfonated yang terjadi sehingga warna gelap pada produk hasil sulfonasi juga semakin meningkat. Penambahan udara kering
berdampak pada semakin rendahnya konsentrasi gas SO
3
. Rendahnya konsentrasi gas SO
3
yang diinputkan ke reaktor menyebabkan kemampuan SO
3
untuk mengadisi ikatan rangkap terkonjugasi juga semakin rendah, sehingga semakin
sedikit senyawa polisulfonat yang terbentuk dan kemungkinan terjadinya oversulfonated
semakin kecil. Hal ini tergambarkan dari nilai warna surfaktan MES yang semakin rendah dengan semakin meningkatnya udara kering yang
ditambahkan.
4.4.7. Uji FTIR Fourier Transform Infrared
Pengujian deteksi kandungan senyawa berdasarkan gugus fungsinya menggunakan spektroskopi Infra Red IR telah banyak dilakukan, diantaranya
seperti kandungan sabun dalam minyak hasil pemurnian Mirghani et al., 2002, kadar air pada CPO Che Man dan Mirghani, 2000, validasi hasil analisis
bilangan iod minyak lemak Sedman et al., 1998, dan kandungan residu cleaning agent
pada permukaan Biwald dan Gavlick, 1997. Oleh karena itu pada pengujian MES secara kualitatif dilakukan pula pengujian spektroskopi Infra Red
dengan tujuan untuk mendeteksi dan membuktikan keberadaan gugus sulfonat pada MES yang dihasilkan. Pengujian IR sampel surfaktan dilakukan terhadap
sampel MES yang memberikan hasil tegangan antarmuka terendah yaitu sampel dengan penambahan udara kering 1,8 kgjam dengan pH 8, yang dibandingkan
dengan metil ester olein. Ester C=O dikarakterisasi pada bilangan gelombang 1750 – 1735s cm
-1
dan asam karboksilat pada bilangan gelombang 3000–2500 cm
-1
www.chem.ucla.edu . Asam karboksilat dan turunannya dideteksi pada bilangan
gelombang 2500 – 3300 cm
-1
untuk O-H, 1705 – 1720 cm
-1
untuk C=O H- bonded, 1735 – 1750 cm
-1
untuk ester, 600-700 cm
-1
untuk C-H deformasi, dan 720 – 725 cm
-1
untuk CH
2
rocking www.spectroscopynow.com
. Pendeteksian gugus fungsi sulfonat, sulfon dan disalt disajikan pada Tabel 13.
Hasil uji FTIR metil ester olein dan MES hasil terbaik kombinasi udara kering 1,8 kgjam dan pH 8 pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm
-1
disajikan pada Gambar 24. Berdasarkan hasil FTIR untuk metil ester olein terlihat bahwa tidak terindentifikasi keberadaan gugus OH pada rentang bilangan
gelombang 3460 – 3100 cm
-1
, hal ini mengkonfirmasi kualitas metil ester yang dihasilkan cukup baik dengan kandungan air yang sangat rendah. Sementara bila
dibandingkan dengan hasil FTIR MES, terlihat bahwa teridentifikasi keberadaan gugus OH pada rentang bilangan gelombang 3464,15 cm
-1
. Hingga rentang bilangan gelombang 1750 cm
-1
hasil FTIR ME olein terlihat sama dengan MES, sementara perbedaan antara hasil FTIR ME olein dan MES terlihat pada rentang
bilangan gelombang 400 - 1566 cm
-1
.
Tabel 13. Pendeteksian gugus fungsi sulfonat, sulfon dan disalt Bilangan Gelombang
cm
-1
Dugaan Gugus FungsiSenyawa
3460 – 3100 O-H
a
1342 – 1250 S=O yang simetris dan tak
simetris
a
1250 – 1150, 1075 – 1000 Sulfonat ionik
b
1600-1400, 1372 – 1335, 1195 – 1168
Sulfonat
c
1350 – 1300, 1250-1150, 1100 – 1000
Sulfon
c
1175, 1055 Garam asam sulfonat disalt
c
Sumber :
a
Mukherji et al. 1985,
b
Pecsok et al. 1976,
c
Bruno dan Svonoros 2003.
Berdasarkan Gambar 24, terlihat bahwa hasil FTIR MES menunjukkan adanya perbedaan puncak-puncak yang terbentuk dibanding hasil FTIR ME olein
pada bilangan gelombang 1566,20 cm
-1
, 1172,72 cm
-1
, 1049,28 cm
-1
, 968,27 cm
-1
, 775,38 cm
-1
, 632,65 cm
-1
, dan 532,35 cm
-1
. Hasil identifikasi puncak-puncak pada hasil FTIR MES diketahui bahwa senyawa sulfonat teridentifikasi pada
bilangan gelombang 1566,20; 1357,89 dan 1172,72 cm
-1
, senyawa sulfon teridentifikasi pada 1014,56 cm
-1
, senyawa disalt teridentifikasi pada 1049,28 cm
- 1
sementara senyawa sulfat teridentifikasi pada bilangan gelombang 968,27 cm
-1
. Pada rentang bilangan gelombang 775,38 cm
-1
dan 632,65 cm
-1
teridentifikasi terjadinya deformasi C-H, yang diduga sebagai akibat dari putusnya ikatan
rangkap. Hasil FTIR ini menguatkan dugaan bahwa selama proses sulfonasi berlangsung selain terbentuk gugus sulfonat pada C
α juga terbentuk senyawa polisulfonat akibat ikatan rangkap mengalami pemutusan menjadi ikatan jenuh
dan disalt hingga akhirnya secara bersama-sama mempengaruhi karakteristik surfaktan MES yang dihasilkan.
