26
2.8 Pengujian XRD
XRD X –Ray Diffraction adalah Alat yang digunakan untuk menentukan
substansi atau kristal yang terkandung dalam sampel, biasanya selalu menimbulkan pola difraksi yang unik, kecuali amorf atau gas. Pola difraksi yang muncul
menampilkan substansi apa saja yang terdapat pada sampel tersebut. Misalnya suatu sampel mengandung senyawa A
x
B
y
, maka analisa kuantitatif XRD adalah tetap akan mengungkap senyawa A
x
B
y
, berbeda dengan analisis kimia yang memberikan adanya dua unsur A dan B. Selanjutnya jika unsur tersebut mengandung A
x
B
y
dan A
2x
B
y
, maka analisa kwantitatif XRD adalah tetap akan mengungkap senyawa A
x
B
y
dan A
2x
B
y
sedangkan menurut analisis kimia hanya memberikan adanya dua unsur A dan B. Untuk mengerjakan analisa kualitatif dimulai dengan menganalisa dan menyusun
pola difraksi metoda bubuk. Pola difraksi yang sudah dikoreksi merupakan kumpulan substansi yang dapat dikenal. Suatu cara dibutuhkan dalam penyusunan pola-pola
difraksi sehingga penelusuran dapat dilakukan dengan cepat.
Hamburan sinar-X dihasilkan jika suatu elektroda logam ditembakkan dengan elektron-elektron dengan kecepatan tinggi dalam tabung vakum. Suatu kristal dapat
digunakan untuk mendifraksi berkas sinar-X dikarenakan orde dari panjang gelombang sinar-X hampir sama atau lebih kecil dengan orde jarak antar atom dalam
suatu kristal Zulianingsih, N 2012. Nilai puncak pada grafik hasil XRD adalah merupakan pola difraksi yang
dihasilkan dari suatu bahan, akan mematuhi Hukum Bragg. Dari nilai d jarak antar bidang dapat ditentukan sifat khas bahan tersebut. Pada gambar 2.8 ditunjukkan
jalannya sinar pada bidang difraksi pada peristiwa difraksi sinar-X, hingga diperoleh persamaan :
n λ = 2d sin θ
................2.9
Dimana: n = orde difraksi
Universitas Sumatera Utara
27
λ = panjang gelombang yang digunakan m d = jarak antara bidang dua atom m
θ = sudut antar bidang-bidang atom dengan arah bidang datang atau berkas difraksi.
Difraksi oleh bidang atom ditunjukkan pada gambar 2.8 berikut.
Gambar 2.8 Difraksi Sinar-X oleh bidang atom Grant et al, 1998 Jika dari hasil XRD diperoleh nilai FWHM Full Width at Half Maximum,
maka dengan menggunakan persamaan Debye Scherer dapat diperoleh ukuran butir partikel pada sampel. Persamaan Debye Scherer dituliskan sebagai berikut:
cos
2 B
K L
..
…….2.10 Dimana:
K = 0,94 dianggap bentuk kristal mendekati bola L = Ukuran kristal
λ = 1,54 A , jika anoda yang digunakan adalah Cu
Universitas Sumatera Utara
28
2.9 Polymorphism Minerals
Kategori