analisa pada jangka waktu yang lama penggunaan emas atau campuran emas dan paladium akan lebih baik.
2.9 Analisis Termal Bahan Polimer
Analisis termal bukan saja mampu untuk memberikan informasi tentang perubahan fisik sampel misalnya titik leleh dan penguapan, tetapi juga terjadi proses
kimia yang mencakup polimerisasi, degradasi, dekomposisi, dan sebagainya . Differensial Thermal Analysis DTA adalah suatu metode yang dapat digunakan
untuk menentukan sifat termal suatu bahan polimer. DTA merupakan suatu metode yang dapat mencatat perbedaan suhu antara sampel dan senyawa pmbanding, baik
terhaap waktu ataupun suhu. Dalam bidang polimer DTA sering digunakan untuk menentukan temperatur
leleh T
m
dan temperatur gelas T
g
. Temperatur leleh adalah temperatur pada saat polimer mengalami pelelehan secara sempurna , sedangkan temperatur transisi gelas
T
g
Metode DTA mempunyai kelebihan dapat memberikan hasil yang spesifik untuk suatu sampel, karena tidak ada dua materi yang memberikan suatu kurva yang
sama persis walaupun mempunyai perbedaan yang sangat kecil dari struktur kristal dan komposisi kimia. Puncak-puncak yang dihasilkan akan berbeda baik dari luas
ataupun bentuk puncak sehingga kurva yang dihassilkan khas untuk setiap jenis material. Kekurangan DTA adalah terlihat perbedaan yang nyata pada jangkauan
temperatur yang lebar sehingga diperlukan waktu yang cukup lama untuk mencapai jangkauan tersebut, dan kurva yang dihassilkan sangat tergantung pada peralatan dan
teknik penentuan sehingga untuk jenis material yang sama jika dianalisis dengan dua alat yang berbeda akan memberikan kurva yang sedikit berbeda.
adalah temperatur pada saat terjadinya perubahan sifat polimer dari elastis menjadi kaku.
Universita Sumatera Utara
2.1.0 Analisis Spektroskopi Infra Merah FT-IR
Spektroskoi IR merupakan suatu metoda analisis yang dipakai untuk karakterisasi bahan polimer dan analisis gugus fungsi, dengan cara menentukan dan
merekam hasil spektra residu dengan serapan energi oleh molekul organik dalam daerah sinar infra merah. Daerah infra merah didefinisikan sebagai daerah yang
memiliki panjang gelombang 1 – 500 nm. Setiap gugus dalam molekul umumnya mempunyai karakteristik sendiri, sehingga spektroskopi IR dapat digunakan untuk
mendeteksi gugus yang spesifik pada polimer. Intensitas pita serapan merupakan ukuran konsentrasi gugus yang khas yang dimiliki oleh polimer Seymour, 1975.
Untuk dapat mengidentifikasi data infra merah dari bahan polimer, diperlukan suatu persyaratan yaitu zat yang diselidiki harus homogen secara kimia. Tahap awal
identifikasi bahan polimer, serapan yang karakteristik untuk masing-masing bahan polimer harus diketahui dengna membandingkan spektrum yang telah dikenal. Pita
serapan yang khas akan ditunjukkan oleh monomer penyusunan material dan struktur
molekulnya Billmayer, 1984
Metoda ini didasarkan pada interaksi antara radiasi infra merah dengan materi interaksi atom atau molekul dengan radiasi elektromagnetik. Interaksi ini berupa
absorpsi pada frekuensi atau panjang gelombang tertentu yang berhubungan dengan energi transisi antara berbagai keadaan energi vibrasi, rotasi, dan molekul. Radiasi
infra merah yang pentinga dalam penentuan struktur atau analisa gugus fungsi terletak pada 400 cm
-1
– 650cm
-1
2.1.1 X-Ray Diffraction XRD
X-Ray Diffraction XRD adalah teknik analitik yang sesuai untuk menguji Kristal zat padat, seperti keramik, logam, materi elektronik, materi geologi, organic,
dan polimer. Materi tersebut dapat berupa serbuk, kristal tunggal, film tipis dengan banyak lapisan multilayer thin-film, lembaran, serat fiber, atau materi dengan
bentuk tak beraturan. Prinsip dasar yang digunakan untuk menentukan system kristal adalah dengan menggunakan Hukum Bragg pada persamaan 3
Universita Sumatera Utara
2 d sin Ѳ = n λ ....................................................................3
dimana d adalah jarak antar bidang kisi, Ѳ adalah sudut pengukuran, n adalah indeks,
sedangkan λ adalah panjang gelombang sumber sinar-x . Prinsip kerja XRD adalah difraksi sinar –X yang disebabkan oleh adanya hubungan fasa tertentu antara dua
gerak gelombang atau lebih sehinnga paduan gelombang tersebut saling menguatkan. Sinar –X dihamburkan oleh atom-atom dalam zat padat mineral. Ketika sinar –X
jatuh pada kristal dari mineral maka akan terjadi hamburan ke segala arah yang bersifat koheren. Sifat hamburan sinar –X yang koheren mengakibatkan sifat saling
menguatkan atau saling melemahkan pada paduan gelombang.
2.1.2 Mekanisme Reaksi
Berikut adalah kemungkinan reaksi yang terjadi pada penelitian yang dilakukan 1. Dekomposisi Peroksida
Benzoil Peroksida radikal Benzoil peroksida
.
+ CO
2
C O
O O
C O
2
C O
O
135
o
C
Radikal reaksi homolisis
Universita Sumatera Utara
C C
C C
C H
H CH
3
H H
H CH
3
H
H
+
radikal polipropilena C
O
OH asam benzoat
C C
C C
C H
H CH
3
H H
H CH
3
H H
H
+
C O
O
polipropilena 1. Penarik Atom H C-H Abstraction
Radikal Benzoil Peroksida
2. Pemutus ß degradasi PP
PPd PPd
Radikal PPd
Radikal PPd C
C H
3
H C
H
H +
C C
H
3
H C
H
H H
C C
H C
H
3
C H
H C
C H
3
H H
i k
a t
a n
s i
l a
n g
p o
l i
p r
o p
i l
e n
a t
e r
d e
g r
a d
a s
i P
P d
Radikal PPd
C C
C C .
C H
H C H
3
H H
C H
3
H
H C
C H
H C
C H
3
H H
+ C
C H
3
H C
H
H
H - abstraction
Universita Sumatera Utara
Reaksi Grafting Polipropilena Terdegradasi Dengan Maleat Anhidrida: 1.
Dekomposisi Benzoil Peroksida BPO
Benzoil Peroksida radikal Benzoil peroksida
.
+ CO
2
2. Penarikan Atom H
3.Grafting Dengan Maleat Anhidrida
Radikal PP Maleat anhidrida
Radikal PP-g-MA
C O
O O
C O
2
C O
O
170
o
C
Radikal reaksi homolisis
H C
C H
3
C C
H
2
C H
3
C H
2
+ C
C O
O O
H C
C C
H
2
C H
3
C H
2
C C
C C
O H
O O
H H
3
C
Universita Sumatera Utara
C CH
3
H C
C H
2
H
3
C C
H
2
C C
CH C
O O
O H
+ H
3
C C
C C
H
2
CH
3
H C
H
2
C CH
3
H C
C H
2
H
3
C C
H
2
C C
CH C
O O
O H
C CH
3
C C
H
2
CH
3
C H
2
H
ikat silang cross linking
C CH
3
H C
C H
2
H
3
C C
H
2
C C
C C
O H
O O
+ H
+
dismutasi
3. Transfer Rantai
a. Kombinasi
∙
Radikal PP-g-MA Radikal PPd
PP-g-MA
PP-g-MA
Universita Sumatera Utara
Reaksi Esterifikasi Antara Selullosa Dengan PP-g-MA
Selulosa PP-g-MA
Selulosa PP-g-MA Selulosa PP-g-MA
Hidayani, 2012 O
H +
O C
C C
C
O O
H H
H C
C C
H
3
C H
3
C H
2
C H
2
H
O HO
C C
C H
2
C H
O
O C
C C
H
3
C H
3
C H
2
H
C H
2
O C
O C
H H
C H
C C
H O
O C
H
3
C H
3
C H
2
H
C H
2
Universita Sumatera Utara
BAB 3 METODE PENELITIAN
3.1. Alat dan Bahan
3.1.1 Alat yang digunakan pada penelitian. No Nama Alat
Spesifikasi 1. Neraca Analitik
Sartorius 2. Hot Plate stirer
Thermolyne 3. Termometer
4. Alat-alat gelas Pyex
5.
Spatula 6. Kertas Saring no.42
Whatman 7. Labu alas 500ml
Pyrex 8. Alat Pemanas Stirer
PMC 9. Pendingin Liebig
10. Seperangkat Alat Uji Tarik MGF SC-2DE 11. Seperangkat Alat FTIR
shimadzu FTIR-820IPC 12. Magnetic Bar
13. Oven Blower 14. Ayakan sieve-shaker
15. Glassy Plate 16. Indikator pH
17. Waterbath 18. Hot Press
Torsee SC-2DE 19. Pompa Vakum
20. Seperangkat alat uji tarik Type SC-2DE,CAP 2000 kgf
21. Seperangkat alat SEM JEOL type JSM-6360LA
22. Seperangkat alat DTA DT-30 Shimatzu Japan
23. Seperangkat alat XRD
Universita Sumatera Utara
3.1.2 Bahan yang digunakan dalam penelitian. No Nama Bahan
Keterangan 1. Serbuk Tandan Kelapa
2. Aquades 3. Larutan Asam Nitrat 3,5
Teknis 4. Kristal Natrium Nitrit
p.a. 5. Larutan Natrium Hidroksida 2
Teknis 6. Larutan Natrium Sulfit 2
Teknis 7. Larutan Natrium Hipoklorit 1,75
Teknis 8. Larutan Natrium Hidroksida 17,5
Teknis 9. Larutan Asam Klorida 2,5 N
Teknis 10. Polipropillena
Yuhwa, Ltd. Korea 11. Xylena
Teknis 12. Maleat Anhidrat 3
p.a 13. Benzoil Peroksida
p.a
3.2 Prosedur Penelitian 3.2.1 Penyediaan Serat Tandan Kelapa
Kategori