2.1.0 Analisis Spektroskopi Infra Merah FT-IR
Spektroskoi IR merupakan suatu metoda analisis yang dipakai untuk karakterisasi bahan polimer dan analisis gugus fungsi, dengan cara menentukan dan
merekam hasil spektra residu dengan serapan energi oleh molekul organik dalam daerah sinar infra merah. Daerah infra merah didefinisikan sebagai daerah yang
memiliki panjang gelombang 1 – 500 nm. Setiap gugus dalam molekul umumnya mempunyai karakteristik sendiri, sehingga spektroskopi IR dapat digunakan untuk
mendeteksi gugus yang spesifik pada polimer. Intensitas pita serapan merupakan ukuran konsentrasi gugus yang khas yang dimiliki oleh polimer Seymour, 1975.
Untuk dapat mengidentifikasi data infra merah dari bahan polimer, diperlukan suatu persyaratan yaitu zat yang diselidiki harus homogen secara kimia. Tahap awal
identifikasi bahan polimer, serapan yang karakteristik untuk masing-masing bahan polimer harus diketahui dengna membandingkan spektrum yang telah dikenal. Pita
serapan yang khas akan ditunjukkan oleh monomer penyusunan material dan struktur
molekulnya Billmayer, 1984
Metoda ini didasarkan pada interaksi antara radiasi infra merah dengan materi interaksi atom atau molekul dengan radiasi elektromagnetik. Interaksi ini berupa
absorpsi pada frekuensi atau panjang gelombang tertentu yang berhubungan dengan energi transisi antara berbagai keadaan energi vibrasi, rotasi, dan molekul. Radiasi
infra merah yang pentinga dalam penentuan struktur atau analisa gugus fungsi terletak pada 400 cm
-1
– 650cm
-1
2.1.1 X-Ray Diffraction XRD
X-Ray Diffraction XRD adalah teknik analitik yang sesuai untuk menguji Kristal zat padat, seperti keramik, logam, materi elektronik, materi geologi, organic,
dan polimer. Materi tersebut dapat berupa serbuk, kristal tunggal, film tipis dengan banyak lapisan multilayer thin-film, lembaran, serat fiber, atau materi dengan
bentuk tak beraturan. Prinsip dasar yang digunakan untuk menentukan system kristal adalah dengan menggunakan Hukum Bragg pada persamaan 3
Universita Sumatera Utara
2 d sin Ѳ = n λ ....................................................................3
dimana d adalah jarak antar bidang kisi, Ѳ adalah sudut pengukuran, n adalah indeks,
sedangkan λ adalah panjang gelombang sumber sinar-x . Prinsip kerja XRD adalah difraksi sinar –X yang disebabkan oleh adanya hubungan fasa tertentu antara dua
gerak gelombang atau lebih sehinnga paduan gelombang tersebut saling menguatkan. Sinar –X dihamburkan oleh atom-atom dalam zat padat mineral. Ketika sinar –X
jatuh pada kristal dari mineral maka akan terjadi hamburan ke segala arah yang bersifat koheren. Sifat hamburan sinar –X yang koheren mengakibatkan sifat saling
menguatkan atau saling melemahkan pada paduan gelombang.
2.1.2 Mekanisme Reaksi
Berikut adalah kemungkinan reaksi yang terjadi pada penelitian yang dilakukan 1. Dekomposisi Peroksida
Benzoil Peroksida radikal Benzoil peroksida
.
+ CO
2
C O
O O
C O
2
C O
O
135
o
C
Radikal reaksi homolisis
Universita Sumatera Utara
C C
C C
C H
H CH
3
H H
H CH
3
H
H
+
radikal polipropilena C
O
OH asam benzoat
C C
C C
C H
H CH
3
H H
H CH
3
H H
H
+
C O
O
polipropilena 1. Penarik Atom H C-H Abstraction
Radikal Benzoil Peroksida
2. Pemutus ß degradasi PP
PPd PPd
Radikal PPd
Radikal PPd C
C H
3
H C
H
H +
C C
H
3
H C
H
H H
C C
H C
H
3
C H
H C
C H
3
H H
i k
a t
a n
s i
l a
n g
p o
l i
p r
o p
i l
e n
a t
e r
d e
g r
a d
a s
i P
P d
Radikal PPd
C C
C C .
C H
H C H
3
H H
C H
3
H
H C
C H
H C
C H
3
H H
+ C
C H
3
H C
H
H
H - abstraction
Universita Sumatera Utara
Reaksi Grafting Polipropilena Terdegradasi Dengan Maleat Anhidrida: 1.
Dekomposisi Benzoil Peroksida BPO
Benzoil Peroksida radikal Benzoil peroksida
.
+ CO
2
2. Penarikan Atom H
3.Grafting Dengan Maleat Anhidrida
Radikal PP Maleat anhidrida
Radikal PP-g-MA
C O
O O
C O
2
C O
O
170
o
C
Radikal reaksi homolisis
H C
C H
3
C C
H
2
C H
3
C H
2
+ C
C O
O O
H C
C C
H
2
C H
3
C H
2
C C
C C
O H
O O
H H
3
C
Universita Sumatera Utara
C CH
3
H C
C H
2
H
3
C C
H
2
C C
CH C
O O
O H
+ H
3
C C
C C
H
2
CH
3
H C
H
2
C CH
3
H C
C H
2
H
3
C C
H
2
C C
CH C
O O
O H
C CH
3
C C
H
2
CH
3
C H
2
H
ikat silang cross linking
C CH
3
H C
C H
2
H
3
C C
H
2
C C
C C
O H
O O
+ H
+
dismutasi
3. Transfer Rantai
a. Kombinasi
∙
Radikal PP-g-MA Radikal PPd
PP-g-MA
PP-g-MA
Universita Sumatera Utara
Reaksi Esterifikasi Antara Selullosa Dengan PP-g-MA
Selulosa PP-g-MA
Selulosa PP-g-MA Selulosa PP-g-MA
Hidayani, 2012 O
H +
O C
C C
C
O O
H H
H C
C C
H
3
C H
3
C H
2
C H
2
H
O HO
C C
C H
2
C H
O
O C
C C
H
3
C H
3
C H
2
H
C H
2
O C
O C
H H
C H
C C
H O
O C
H
3
C H
3
C H
2
H
C H
2
Universita Sumatera Utara
BAB 3 METODE PENELITIAN
3.1. Alat dan Bahan
Kategori