23 tetes untuk tiap detik sampai sebagian besar air terdestilasi, kemudian kecepatan
destilasi dinaikkan sampai 4 tetes tiap detik. Setelah semua air terdestilasi, bagian dalam pendingin dibilas dengan toluen. Destilasi dilanjutkan selama 5 menit,
kemudian tabung penerima dibiarkan mendingin pada suhu kamar. Setelah air dan toluen memisah sempurna, volume air dibaca dengan ketelitian 0,1 ml. Selisih
kedua volume air yang dibaca sesuai dengan kandungan air yang terdapat dalam bahan yang diperiksa Ditjen POM, 1995; WHO, 1992.
3.4.4 Penetapan kadar sari larut air
Sebanyak 5 g serbuk yang telah dikeringkan di udara, dimaserasi selama 24 jam dalam 100 ml air kloroform 2,5 ml kloroform dalam air suling 1000 ml
dalam labu bersumbat sambil sesekali dikocok selama 6 jam pertama, dibiarkan selama 18 jam, di saring, lalu di uapkan 20 ml filtrat sampai kering dalam cawan
penguap yang berdatar rata yang telah di panaskan dan di tara. Sisa di panaskan pada suhu 105
o
C sampai bobot tetap. Kadar dalam persen sari yang larut dalam air di hitung terhadap bahan yang telah di keringkan di udara Ditjen POM, 1995;
WHO, 1992.
3.4.5 Penetapan kadar sari larut etanol
Sebanyak 5 g serbuk simplisia yang telah di keringkan di maserasi selama 24 jam dalam 100 ml etanol 96 dalam labu bersumbat sambil di kocok sesekali
selama 6 jam pertama, di biarkan selama 18 jam, disaring, lalu di ambil 20 ml filtrat diuapkan sampai kering dalam cawan dangkal berdatar rata yang telah di
tara dan sisanya di panaskan pada suhu 105
o
C sampai bobot tetap. Kadar sari larut dalam etanol di hitung terhadap bahan yang telah dikeringkan Ditjen POM, 1995;
WHO, 1992.
Universitas Sumatera Utara
24
3.4.6 Penetapan kadar abu total
Sebanyak 2 g serbuk yang telah di gerus dan di timbang seksama di masukkan dalam krus platina atau krus silikat yang telah dipijar dan ditara,
kemudian diratakan. Krus dipijar perlahan-lahan sampai arang habis, pemijaran di lakukan pada suhu 600
o
C selama 4 jam, kemudian di dinginkan dan di timbang sampai di peroleh bobot tetap. Kadar abu di hitung terhadap bahan yang telah di
keringkan di udara Ditjen POM, 1995; WHO, 1992.
3.4.7 Penetapan kadar abu tidak larut asam
Abu yang telah di peroleh dalam penetapan abu di dinginkan dengan 25 ml asam klorida encer lalu di didihkan selama 5 menit, di saring dengan kertas
whatman atau kertas saring bebas abu, cuci dengan air panas, di pijarkan sampai bobot tetap, kemudian di dinginkan dan di timbang. Kadar abu yang tidak larut
dalam asam di hitung terhadap bobot yang di keringkan di udara Ditjen POM, 1995; WHO, 1992.
3.5 Skrining Fitokimia Simplisia dan Ekstrak 3.5.1 Pemeriksaan alkaloida
Sebanyak 0,5 g serbuk simplisia di timbang, di tambahkan 1 ml asam klorida 2 N dan 9 ml air suling, di panaskan di atas penangas air selama 2 menit,
di dinginkan dan di saring, filtrat di pakai untuk uji alkaloid. Ambil 3 tabung reaksi, lalu ke dalam masing-masing tabung reaksi dimasukkan 0,5 ml filtrat.
Pada tabung I : tambahkan 2 tetes pereaksi Mayer, akan terbentuk endapan
menggumpal berwarna putih atau kuning. Pada tabung II
: tambahkan 2 tetes pereaksi Dragendorff, akan terbentuk endapan berwarna coklat atau jingga kecoklatan.
Universitas Sumatera Utara
25 Pada tabung III : tambahkan 2 tetes pereaksi bouchardat, akan terbentuk
endapan berwarna coklat sampai kehitaman. Alkaloida disebut positif jika terjadi endapan atau kekeruhan pada dua
atau tiga dari percobaan di atas Ditjen POM, 1995.
3.5.2 Pemeriksaan flavonoida
Sebanyak 10 g serbuk simplisia kemudian di tambahkan 100 ml air panas, didihkan selama 5 menit dan di saring dalam keadaan panas. Filtrat yang di
peroleh kemudian di ambil 5 ml lalu di tambahkan 0,1 g serbuk Mg dan 1 ml HCl pekat da 2 ml amil alkohol, dikocok, di biarkan memisah. Flavonoida positif jika
terjadi warna merah, kuning, jingga pada lapisan amil alkohol Ditjen POM, 1995.
3.5.3 Pemeriksaan glikosida
Sebanyak 3 g gram serbuk simplisia di sari dengan 30 ml campuran etanol 96-air suling 7:3 dan 10 ml asam sulfat 2 N, di refluks selama 10 menit,
di dinginkan, dan di saring. Ambil 20 ml filtrat, di tambahkan 25 ml air suling dan 25 ml timbal II asetat 0,4 M, di kocok, di diamkan selama 5 menit, dan di saring.
Filtrat di partisi dengan 20 ml campuran kloroform-isopropanol 3:2, di lakukan pengulangan sebanyak tiga kali. Lapisan air di kumpulkan, di uapkan pada
temperatur tidak lebih dari 50 C. Sisanya dilarutkan dalam 2 ml metanol, di
masukkan ke dalam tabung reaksi, selanjutnya di uapkan diatas penangas air. Pada sisanya di tambahkan 2 ml air suling dan 5 tetes pereaksi Molish, lalu di
tambahkan secara hati-hati 2 ml asam sulfat pekat melalui dinding tabung. Apabila terbentuk cincin ungu pada batas kedua cairan, menunjukkan adanya
glikosida Ditjen POM, 1995.
Universitas Sumatera Utara
26
3.5.4 Pemeriksaan tanin
