Analisa Bilangan Iodin Analisis dengan Spektroskopi FT- IR

3.3.6. Analisa Bilangan Iodin

Analisis ini dilakukan terhadap asam oleat campuran, metil oleat campuran, campuran aldehida turunan metil oleat , Basa Schiff hasil kondensasi campuran aldehida turunan metil oleat dengan etilendiamin Basa Schiff I, dan Basa Schiff hasil kondensasi campuran aldehida turunan metil oleat dengan anilina Basa Schiff II.Ditimbang sampel sebanyak ± 0,2 gram kedalam gelas Erlenmeyer 250 ml yang bertutup lalu ditambahkan 20 ml sikloheksana kemudian dikocokdiguncang untuk memastikan sampel telah benar-benar larut. Ditambahkan larutan Wijs kedalam gelas Erlenmeyer sebanyak 25 ml kemudian ditutup dan dikocok agar campuran telah benar-benar bercampur dan disimpan bahan tersebut dalam ruang gelap selama ± 30 menit. Diambil bahan tersebut dari tempat penyimpanan dan ditambahkan 25 ml larutan KI 10 dan 150 ml air suling. Dititrasi dengan larutan Na 2 S 2 O 3 0,1 N sampai warna kuning hampir hilang kuning pucat. Ditambahkan 1-2 ml indikator amilum kedalamnya dan dititrasi kembali sampai warna biru hilang. Dilakukan hal yang sama terhadap larutan blanko dan dihitung dengan : Bilangan iodin = B-S x N x 12,69 Massa sampel gram Dimana : B= Volume titrasi blanko ml S= Volume titrasi sampel ml N= Normalitas Na 2 S 2 O 3 Universitas Sumatera Utara

3.3.7. Penentuan Efisiensi Inhibitor

3.3.7.1. Persiapan Spesimen

Spesimen atau sampel seng dibuat dengan panjang 5 cm dan lebar 1,5 cm dihaluskan permukaannya dengan menggunakan ampelas besi. Permukaaan yang telah halus ini dicuci dengan akuades dan dikeringkan kemudian ditimbang beratnya.

3.3.7.2. Pembuatan Larutan Induk Media Korosif

Larutan media korosi HCl 0,1 N dibuat dengan cara mengencerkan 8,3 mL HCl 37 dalam labu takar ukuran 1000 mL sampai tanda batas dengan aquadest.

3.3.7.3. Pembuatan Larutan Induk Inhibitor

Larutan inhibitor korosi Basa Schiff 10.000 ppm dengan pelarut larutan HCl 0,1 M. Larutan tersebut dibuat dengan cara melarutkan 1 g Basa Schiff turunan etilendiamin dengan HCl 0,1 M dalam labu takar 100 ml sampai garis batas. Larutan inhibitor yang diinginkan dibuat dengan cara mengencerkan larutan induk 10.000 ppm menggunakan larutan HCl 0,1M dengan variasi larutan inhibitor 1000 ppm, 3000 ppm, 5000 ppm, dan 7000 ppm. 3.3.7.4.Uji Efisiensi Inhibitor Larutan perendaman lempeng seng diambil dari larutan inhibitor 1000 ppm sebanyak 50 ml dimasukkan kedalam wadah kaca. Lempeng seng yang telah diamplas direndam dalam larutan tersebut selama 24 jam. Lempeng seng diangkat Universitas Sumatera Utara dari media korosi, dicuci secara hati-hati dengan menggunakan sikat halus dan lembut, kemudian dibiarkan kering selama 5 menit dan ditimbang berat akhirnya. Dan efisiensi inhibitor dihitung dengan persamaan : EI = W0 – W1 W0 X 100 Dimana, EI = Efisiensi Inhibitor W = kehilangan berat tanpa menggunakan inhibitor W 1 = Kehilangan berat menggunakan inhibitor Sebagai pembanding kontrol digunakan larutan tanpa penambahan inhibitor. Dengan prosedur yang sama seperti diatas dilakukan untuk variasi konsentrasi larutan 3000 ppm, 5000 ppm dan 7000 ppm dan waktu perendaman 48, 72, 96, dan 120 jam demikian juga uji effisiensi inhibitor untuk asam oleat campuran, metil oleat campuran, campuran aldehida turunan metil oleat, etilendiamin, anilina, Basa Schiff I dan Basa Schiff II.

3.3.8. Analisis dengan Spektroskopi FT- IR

Untuk masing-masing sampel yaitu asam oleat campuran, metil oleat campuran, campuran aldehida turunan metil oleat, etilendiamin, anilina, Basa Schiff I dan Basa Schiff II yang berwujud cair dioleskan pada plat NaCl hingga terbentuk lapisan tipis yang kemudian diukur absorbansinya dengan alat spektrofotometer FT-IR. Universitas Sumatera Utara 3.4. Bagan Penelitian 3.4.1. Pembuatan Metil Oleat Campuran 100 ml asam oleat campuran Dimasukkan kedalam labu leher dua ukuran 1000 ml Ditambahkan 120 ml Metanol absolut Ditambahkan 120 ml benzena Dirangkai alat refluks yang dilengkapi dengan tabung CaCl 2 Ditambahkan 1,5 ml H 2 SO 4p secara perlahan-lahan melalui corong penetes Direfluks selama 5 jam sambil diaduk Campuran Didinginkan pada suhu kamar Diuapkan kelebihan metanol dan pelarut dengan rotarievavorator Residu Diekstraksi dengan 100 ml n-Heksan Dicuci dengan akuades sebanyak dua kali masing-masing 10 ml Lapisan n-Heksan Dikeringkan dengan CaCl 2 anhidrous selama 1 jam Disaring Lapisan n-Heksan Dikeringkan dengan Na 2 SO 4 anhidrous selama 1 jam Disaring Lapisan n-Heksan Dirotarievavorasi hingga pelarutnya habis Analisa FT-IR Residu Residu Destilat Residu Metil oleat campuran Penentuan nilai bilangan iodin Analisis Kromatografi Gas diukur volume akhir diuji Universitas Sumatera Utara