3.3.1.5. Pembuatan Indikator Amilum
Ditimbang 1 gram serbuk amilum dan dilarutkan dengan 100 ml akuades dan dipanaskan sambil diaduk diatas pemanas hingga mendidih dan disaring dalam
keadaan panas.
3.3.2. Pembuatan Metil Oleat Campuran dari Asam Oleat Campuran
Sebanyak 100 ml asam oleat campuran dimasukkan kedalam labu leher dua 1000 ml, kemudian ditambahkan 120 ml metanol absolut dan 120 ml benzena.
Dirangkai alat refluks yang dilengkapi dengan tabung CaCl
2
. Kemudian sambil diaduk diteteskan 2 ml H
2
SO
4p
secara perlahan-lahan melalui corong penetes dalam keadaan dingin, campuran direfluks pada suhu 80-90
⁰C selama 5 jam. Kemudian didinginkan hingga mencapai suhu kamar. Kemudian diuapkan
kelebihan metanol dan pelarut melalui rotarievaporator. Residunya diekstraksi dengan 100 ml n-heksan, dicuci dengan 10 ml aquadest sebanyak 2 kali. Lapisan
atas dikeringkan dengan CaCl
2
anhidrous selama 1 jam kemudian disaring, filtrat dilanjutkan pengeringan dengan Na
2
SO
4
anhidrous kemudian disaring. Filtrat yang diperoleh diuapkan dengan menggunakan rotarievaporator. Metil ester yang
diperoleh dianalisis melalui Kromatografi Gas, spektrofotometer FT-IR dan penentuan nilai bilangan iodin.
3.3.3. Ozonolisis Metil Oleat Campuran membentuk Campuran Aldehida Turunan Metil Oleat.
Sebanyak 200 ml metil oleat campuran dimasukkan kedalam gelas Erlenmeyer 1000 ml yang berisi pelarut metanol. Ditambahkan 100 ml KI 5 kedalam metil
oleat campuran tersebut, kemudian diaduk. Dimasukkan selang alat ozonolisis kedalam gelas Erlenmeyer tersebut. Diozonolisis pada suhu
≤10
o
C selama 20 jam hingga diperoleh ozonida. Direduksi dengan 5 g Zn dalam 200 ml asam asetat
Universitas Sumatera Utara
encer , kemudian diaduk selama ±15 menit. Dipisahkan Zn dengan cara penyaringan dan asam asetat dicuci dengan akuades kemudian diuapkan dengan
destilasi vakum sehingga diperoleh aldehida turunan metil oleat, kemudian diuji dengan pereaksi Fehling, pereaksi Tollens, dan dilanjutkan dianalisis dengan
Spektroskopi FT-IR serta penentuan nilai bilangan iodin.
3.3.4. Sintesis Basa Schiff dari Campuran Aldehida Turunan Metil Oleat yang diikuti Kondensasi dengan Etilendiamin Basa Schiff I
Basa Schiff dipersiapkan dengan kondensasi campuran aldehida turunan metil oleat sebanyak 10 g 0,0838 mol dilarutkan dengan 20 ml toulena, dimasukkan
kedalam labu leher dua ukuran 250 ml. Dirangkai alat refluks yang dilengkapi dengan magnetik bar, termometer, dan perangkap air. Selanjutnya diteteskan
etilendiamin sebanyak 4 g 0,0666 mol melalui corong penetes secara perlahan- lahan kedalam campuran tersebut. Kemudian direfluks pada suhu 115-120
o
C selama 4 jam sambil diaduk. Selanjutnya pelarut dan kelebihan etilendiamin
diuapkan dengan destilasi vakum. Hasil yang diperoleh dianalisis dengan menggunakan Spektroskopi FT-IR dan penentuan nilai bilangan iodin.
3.3.5. Sintesis Basa Schiff dari Campuran Aldehida Turunan Metil Oleat yang diikuti Kondensasi dengan Anilina Basa Schiff II
Basa Schiff dipersiapkan dengan kondensasi campuran aldehida turunan metil oleat 10 g 0,0838 mol dilarutkan dengan 20 ml toulena, dimasukkan kedalam
labu leher dua ukuran 250 ml. Dirangkai alat refluks yang dilengkapi dengan magnetik bar, termometer, dan perangkap air. Selanjutnya diteteskan anilina
sebanyak 11 g 0,1182 mol melalui corong penetes secara perlahan-lahan kedalam campuran tersebut. Kemudian direfluks pada suhu 115-120
o
C selama 4 jam sambil diaduk. Selanjutnya pelarut dan kelebihan anilina diuapkan dengan
destilasi vakum. Hasil yang diperoleh dianalisis dengan menggunakan Spektroskopi FT-IR dan penentuan nilai bilangan iodin.
Universitas Sumatera Utara
3.3.6. Analisa Bilangan Iodin
Kategori