UIN Syarif Hidayatullah
3.3.3.5 Verifikasi Metode 3.3.3.5.1 Uji Linearitas
Dibuat larutan standar glimepirid dengan konsentrasi 1, 2, 3, 4, 5 µgmL, kemudian masing-masing konsentrasi disuntikkan sebanyak 20 µl ke sistem
KCKT pada kondisi kolom C
18
4,6x150 mm, 5 µm, pH 3,0, laju alir 1,0 mlmenit dan panjang gelombang 254 nm. Lalu dicatat luas puncaknya yang
ditunjukkan pada kromatogram dan dibuat kurva kalibrasi serta dihitung persamaan regresinya y = a + bx. Dihitung koefisien korelasi r dari kurva
tersebut Kumar et al., 2015. 3.3.3.5.2 Akurasi
Dibuat larutan glimepirid dengan konsentrasi 1 µgmL, 3 µgmL dan 5 µgmL. Kemudian disuntikkan ke KCKT dengan volume penyuntikan 20 µl.
Dilakukan sebanyak tiga kali. Kemudian dihitung persentase akurasi diff dari masing-masing konsentrasi larutan tersebut Kumar et al., 2015.
3.3.3.6 Penetapan Kadar
Ditimbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 10 mg glimepirid, kemudian
dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml. Pelarut fase gerak ditambahkan kedalamnya hingga garis tanda dan sonikasi. Dipipet 125 µl dari larutan tersebut
dan dimasukkan ke dalam labu ukur 10 ml, kemudian ditambahkan pelarut hingga garis tanda. Diinjeksikan lebih kurang 20 µl ke sistem KCKT dan dideteksi pada
panjang gelombang 254 nm dengan laju alir 1 mLmenit Kumar et al., 2015.
3.3.4 Uji Disolusi 3.3.4.1 Pembuatan Larutan Induk
Dibuat larutan induk standar glimepirid dengan menimbang 50,0 mg standar glimepirid, masukkan ke dalam labu ukur 25 ml, sejumlah 7,5 ml NaOH
0,1 M ditambahkan ke dalam labu dan sonikasi. Tambahkan metanol hingga garis tanda Induri M. et al., 2012.
UIN Syarif Hidayatullah
3.3.4.2 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum
Dibuat larutan dengan konsentrasi 2 µgmL dari larutan induk, kemudian dideteksi dengan spektrofotometri UV-VIS pada panjang gelombang 200-400 nm.
Dicatat panjang gelombang maksimumnya Induri M. et al., 2012.
3.3.4.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi
Dibuat larutan dengan konsentrasi 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5 dan 4 µgmL dari larutan
induk. Masing-masing
konsentrasi diamati
absorbansinya di
spektrofotometri UV-VIS yang diukur pada panjang gelombang maksimum. Digunakan metanol sebagai blanko Induri M. et al., 2012.
3.3.4.4 Uji Disolusi Sampel Tablet Glimepirid yang Dijual di Apotek
Sebanyak 6 tablet glimepirid sampel dimasukkan ke dalam alat disolusi dengan alat disolusi tipe 2 yang berisi medium dapar fosfat pH 7,8 sebanyak 900
ml pada suhu 37
o
C. Dengan kecepatan pengadukan 75 rpm selama 20 menit. Pengambilan cuplikan sampel sebanyak 5 ml dilakukan pada detik ke 30, menit ke
1, 2, 3, 5, 10, 15, dan 20. Setiap pengambilan sampel diganti dengan media disolusi dengan volume yang sama Induri M. et al., 2012. Apabila hasil
pengujian tidak memenuhi tabel penerimaan untuk S1 yaitu tiap unit sediaan tidak kurang dari Q+15, maka pengujian dilanjutkan ke tahap S2 yaitu dengan
menguji kembali 6 tablet glimepirid lainnya. Rata-rata dari 12 unit tersebut S1+S2 adalah sama dengan atau lebih besar dari Q dan tidak satu unit pun yang
lebih kecil dari Q-15. Apabila hasil pengujian tidak pula memenuhi tabel penerimaan untuk S2, maka pengujian dilanjutkan sampai tahap S3. Tahap S3
dilakukan dengan menguji kembali 12 tablet glimepirid lainnya dengan rata-rata dari 24 unit tersebut S1+S2+S3 adalah sama dengan atau lebih besar dari Q,
tidak lebih dari 2 unit sediaan yang lebih kecil dari Q-15 dan tidak satu unit pun yang lebih kecil dari Q-25 Ditjen POM, 1995.
29
UIN Syarif Hidayatullah
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Evaluasi Sifat Fisik Tablet Glimepirid
