UIN Syarif Hidayatullah
Tabel 3.2 Tablet Glimepirid Generik yang Beredar di Pasaran
No. Nama
Pabrik
1. Glimepirid
Hexapharm jaya 2.
Glimepirid Kimia farma
3. Glimepirid
Dexa Medica
Menurut Gay, jumlah sampel minimal yang dapat diterima yaitu 10 dari populasi, namun untuk populasi yang sangat kecil diperlukan minimal 20 dari
populasi Husein, 2005. Berikut adalah perhitungan jumlah sampel yang digunakan terdapat dari nelitian:
Generik = 3 x = 0,6 atau = 1 sampel generik
Generik Bermerek = 17 x = 3,4 atau = 3 sampel generik bermerek
Pemilihan sampel generik 1 dari 3 atau generik bermerek 3 dari 17 ini dipilih berdasarkan pertimbangan kelengkapan tersedianya tablet glimepirid 2 mg
yang beredar di beberapa apotek di Jakarta Timur dengan kecocokkan tahun kadaluarsa yang sama atau mendekati sama satu sama lain.
3.3.2 Sifat Fisik
3.3.2.1 Uji Organoleptis
Tablet diamati secara visual meliputi : warna homogenitas, bentuk bundar, permukaan ratacembung, cetakan garis patah, tanda, logo, pabrik, dll.
3.3.2.2 Uji Kekerasan
Uji kekerasan dilakukan dengan mengambil masing-masing 10 tablet dari tiap sampel, yang diukur dengan memberi tekanan terhadap diameter tablet. Alat
yang biasa digunakan adalah hardness tester. Alat ini diharapkan dapat mengukur berat yang diperlukan untuk memecahkan tablet. Persyaratan kekerasan tablet
umumnya berkisar 4-8 kg, bobot tersebut dianggap sebagai batas minimum untuk menghasilkan tablet yang memuaskan Soekemi, A. R., 1987.
UIN Syarif Hidayatullah
3.3.2.3 Keseragaman Kandungan
Dilakukan penetapan keseragaman sediaan yaitu keseragaman kandungan, dengan cara ditimbang 10 sediaan satu per satu dan dihitung rata-ratanya,
kemudian ditetapkan kadar zat aktifnya dari masing-masing sediaan sesuai dengan metode penetapan kadar. Kecuali dikatakan lain dalam masing-masing monografi
persyaratan keseragaman kandungan dipenuhi jika kadar zat aktif antara 85,0 - 115,0 dari yang tertera pada etiket dan simpangan baku relatifnya kurang dari
atau sama dengan 6,0 Dirjen POM, 1995.
3.3.3 Penetapan Kadar
3.3.3.1 Pembuatan Dapar Fosfat
Ditimbang seksama sejumlah 7,0 gram potassium dihydrogen ortho phosphate, dimasukkan ke dalam labu ukur 1000 ml. Dilarutkan dengan aquadest
hingga garis tanda. Adjust pH akhir pada buffer hingga mencapai 3,0 menggunakan asam fosfat Kumar et al., 2015.
3.3.3.2 Pembuatan Fase Gerak
Fase gerak dipreparasi dengan campuran 250 ml 25 buffer dan 750 ml 75 metanol grade HPLC kemudian dihilangkan gelembungnya dengan
sonicator selama 10 menit. Kemudian larutan disaring menggunakan membran filter 0,45 µ. Fase gerak dapat digunakan juga sebagai pelarut Kumar et al.,
2015.
3.3.3.3 Pembuatan Larutan Induk Glimepirid
Ditimbang saksama sejumlah 50,0 mg standar glimepirid, dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml. Ditambahkan pelarut fase gerak ke dalam labu hingga
garis tanda dan sonikasi Kumar et al., 2015.
3.3.3.4 Penentuan Panjang Gelombang
Dibuat larutan standar glimepirid dengan konsentrasi 3 µgmL, kemudian dilakukan pemindaian dengan spektrofotometri UV-VIS pada panjang gelombang
200-400 nm, ditentukan panjang gelombang maksimumnya Kumar et al., 2015.
UIN Syarif Hidayatullah
3.3.3.5 Verifikasi Metode 3.3.3.5.1 Uji Linearitas
Dibuat larutan standar glimepirid dengan konsentrasi 1, 2, 3, 4, 5 µgmL, kemudian masing-masing konsentrasi disuntikkan sebanyak 20 µl ke sistem
KCKT pada kondisi kolom C
18
4,6x150 mm, 5 µm, pH 3,0, laju alir 1,0 mlmenit dan panjang gelombang 254 nm. Lalu dicatat luas puncaknya yang
ditunjukkan pada kromatogram dan dibuat kurva kalibrasi serta dihitung persamaan regresinya y = a + bx. Dihitung koefisien korelasi r dari kurva
tersebut Kumar et al., 2015. 3.3.3.5.2 Akurasi
Dibuat larutan glimepirid dengan konsentrasi 1 µgmL, 3 µgmL dan 5 µgmL. Kemudian disuntikkan ke KCKT dengan volume penyuntikan 20 µl.
Dilakukan sebanyak tiga kali. Kemudian dihitung persentase akurasi diff dari masing-masing konsentrasi larutan tersebut Kumar et al., 2015.
3.3.3.6 Penetapan Kadar
Ditimbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 10 mg glimepirid, kemudian
dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml. Pelarut fase gerak ditambahkan kedalamnya hingga garis tanda dan sonikasi. Dipipet 125 µl dari larutan tersebut
dan dimasukkan ke dalam labu ukur 10 ml, kemudian ditambahkan pelarut hingga garis tanda. Diinjeksikan lebih kurang 20 µl ke sistem KCKT dan dideteksi pada
panjang gelombang 254 nm dengan laju alir 1 mLmenit Kumar et al., 2015.
3.3.4 Uji Disolusi 3.3.4.1 Pembuatan Larutan Induk
Dibuat larutan induk standar glimepirid dengan menimbang 50,0 mg standar glimepirid, masukkan ke dalam labu ukur 25 ml, sejumlah 7,5 ml NaOH
0,1 M ditambahkan ke dalam labu dan sonikasi. Tambahkan metanol hingga garis tanda Induri M. et al., 2012.
