Penelitian dilakukan dengan dua kali ulangan, dengan persamaan : Y
ijk
= µ + A
i
+ B
j
+ C
k
+ AB
ij
+ BC
jk
+ AC
ik
+ ABC
ijk
+ ε
Dimana :
ijkl
Y
ijk
µ = Rataan umum
= Variabel respon A
i
B = Pengaruh jenis alkohol lemak pada taraf ke-i i=1,2
j
C = Pengaruh bahan aktivator pada taraf ke-j j=1,2
k
AB = Pengaruh konsentrasi bahan aktivator pada taraf ke-k k=1,2
ij
aktivator taraf ke-j = Pengaruh interaksi dari jenis alkohol lemak taraf ke-i dengan bahan
BC
jk
= AC
Pengaruh interaksi dari bahan aktivator taraf ke-j dengan konsentrasi bahan aktivator taraf ke-k
ik
konsentrasi bahan aktivator taraf ke-k = Pengaruh interaksi dari jenis alkohol lemak taraf ke-i dengan
ABC
ijk
bahan aktivator taraf ke-j dan dengan konsentrasi bahan aktivator = Pengaruh interaksi dari jenis alkohol lemak taraf ke-i, dengan bahan
taraf ke-k ε
ijkl
pada taraf ke-i, bahan aktivator pada taraf ke-j dan konsentrasi = Galat perlakuan ke-l akibat kombinasi perlakuan jenis alkohol lemak
bahan aktivator pada taraf ke-k l=1,2 Parameter yang diamati pada surfaktan APG meliputi rendemen, kejernihan,
stabilitas emulsi, kemampuan menurunkan tegangan permukaan dan kemampuan menurunkan tegangan antarmuka.
3.4.1.2 Karakterisasi surfaktan APG
Surfaktan APG hasil sintesis selanjutnya dianalisis rendemen, kejernihan, kemampuan menurunkan tegangan permukaan, kemampuan menurunkan tegangan
antarmuka dan stabilitas emulsi. Prosedur analisis surfaktan APG dapat dilihat pada Lampiran 3. Surfaktan APG hasil sintesis terbaik yang memiliki nilai kestabilan
emulsi, kemampuan menurunkan tegangan permukaan serta kemampuan menurunkan tegangan antarmuka yang tinggi kemudian dianalisis nilai HLB
Hydrophile-Lipophile Balance dan diuji kemurniannya dengan analisis gugus fungsi menggunakan FTIR spectronic 20 serta diaplikasikan pada pembuatan sabun
cuci tangan cair prosedur analisa disajikan pada Lampiran 5.
Air 8 mol
Butanol 8,5 mol
Pati 1 mol
BUTANOLISIS
P = 4.5-7 bar
T = 140-150
O
C
t : 30 menit
Katalis PTSA
0.018 mol
Butil glikosida Alkohol lemak
C
10 atau
C
12
4.7 mol1 mol pati
TRANSASETALISASI
P = vakum T = 110-120
O
C t = 120 menit
Katalis PTSA 0.0091 mol pati
NETRALISASI
setelah pendinginan hingga T = 80-90
O
C dan pH 9-10
DISTILASI
P = vakum, T = 140-160
O
C APG KASAR
Alkohol lemak, air
PEMUCATAN
P = 1 atm T = 80-90
O
C, t = 30 menit
NaOH 50
H
2
O
2
2
APG MURNI
Butanol, air
Logam alkali NaOH dan
MgO pada 500 atau 700 ppm
Analisis : 1. Kejernihan
2. Kemampuan menurunkan TAM 3. Kemampuan menurunkan TP
4. Stabilitas emulsi 5. Rendemen
6. Gugus fungsi FTIR, HLB
Penyaringan
T= 80
O
C
PELARUTAN
P = 1 atm T = 60-80
O
C, t = 30 menit
Air 1:1 dengan
APG kasar
Gambar 3 Diagram alir proses sintesis surfaktan Alkil Poliglikosida APG.
3.4.2 Aplikasi surfaktan APG sebagai bahan aktif pada sabun cuci tangan cair
Sabun cair merupakan salah satu jenis produk perawatan diri personal care
product , yang dapat diproduksi dengan berbasis surfaktan APG. Proses pembuatan
sabun cuci tangan cair dilakukan dengan bahan baku surfaktan APG hasil sintesis terbaik, serta dengan penambahan bahan aktif lainnya seperti polisorbat 20 dan
triklosan. Formulasi pembuatan sabun cuci tangan cair dimodifikasikan dari metode Paul et a.l 2003 yang dapat dilihat pada Tabel 7.
Tabel 7 Formulasi bahan untuk pembuatan sabun cuci tangan cair Bahan
Komposisi Surfaktan APG
35 Polisorbat 20
10 Triklosan
0.2 Pewangi
1 Air
53.8
Sumber : Paul et al. 2003
Tahapan pembuatan sabun cuci tangan cair dapat dilihat pada Gambar 4, sedangkan prosedur pembuatan sabun cuci tangan cair selengkapnya dapat dilihat
pada Lampiran 4.
Gambar 4 Diagram alir proses pembuatan sabun cuci tangan cair berbasis surfaktan APG hasil sintesis terbaik.
3.4.3 Karakterisasi sabun cuci tangan cair
Produk sabun cuci tangan cair kemudian dianalisis pH, bobot jenis, cemaran mikroba, daya bersih, uji organoleptik berupa aroma, warna, kesan setelah
pemakaian sabun cuci tangan cair, busa dan kekentalan serta dibandingkan dengan sabun cuci tangan cair komersial dengan merk “D” yang beredar dipasaran. Pada uji
organoleptik, melibatkan penelis semi terlatih dengan tujuh skala organoleptik yaitu 1 sangat tidak suka, 2 tidak suka, 3 agak tidak suka, 4 netral, 5 agak suka, 6
suka dan 7 sangat suka. Data yang diperoleh pada uji organoleptik, kemudian
APG Polisorbat 20
Pemanasan T=65 C dan Pengadukan
450 rpm Triklosan
Pendinginan T=50
C
Sabun Cuci Tangan Cair
Air Pewangi
dianalisis dengan uji non parametrik Walpole 1993. Prosedur analisis sabun cuci tangan cair disajikan pada Lampiran 5.
4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Sintesis surfaktan APG
Salah satu jenis surfaktan nonionik yang biasa digunakan sebagai bahan dalam formulasi produk-produk perawatan diri personal care products, kosmetik,
pemucatan kain tekstil dan herbisida adalah Alkil Poliglikosida APG. Wuest et al. 1992 telah mematenkan sintesis surfaktan APG dengan reaksi dua tahap berbahan
baku pati. Tahap pertama tahap
butanolisis yang mereaksikan pati:butanol:air:katalis dengan ratio mol 1:8.5:8:0.018 pada suhu 140-150
C dengan tekanan 4.7-6 bar selama 30 menit dan tahap kedua tahap transasetalisasi
direaksikan dengan alkohol lemak rantai lebih panjang yaitu C
10
dan C
12
pada ratio mol 4.7 molbobot mol pati dengan suhu 110-120
C selama 2 jam pada kondisi vakum. Rosen 2004, mengatakan pada umumnya produk-produk komersial yang
berupa produk-produk perawatan diri ataupun detergen menggunakan surfaktan APG berbasis alkohol lemak dengan panjang rantai atom C
10
dan C
12
, karena memiliki sifat sebagai bahan pembusa, bahan pembasah serta sebagai bahan
pembersih yang baik. Setelah tahap transasetalisasi, kemudian dilanjutkan ke tahap pemurnian yaitu proses netralisasi, distilasi, pelarutan dan pemucatan. Schmitt
1993 mengatakan bahwa proses pemucatan merupakan suatu tahap pemurnian surfaktan APG, yang bertujuan untuk menghilangkan zat-zat warna dan bau yang
tidak diinginkan. Proses pemucatan dilakukan dengan menambahkan larutan H
2
O
2
dan logam alkali yang dilakukan pada suhu 80-90 C selama 40-60 menit pada
tekanan normal Hill et al. 2000. McCurry et al. 1994 menyatakan proses pemucatan dapat dilakukan dengan penambahan logam alkali seperti natrium
hidroksida NaOH dan magnesium oksida MgO yang bertujuan untuk menghilangkan zat warna yang tidak diinginkan pada produk surfaktan APG,
dimana penggunaan logam alkali NaOH dan MgO sebagai bahan aktivator serta penambahan H
2
O
2
akan menghasilkan surfaktan APG berwarna lebih jernih. Konsentrasi NaOH dan
Sabun cuci tangan cair merupakan salah satu produk perawatan diri yang penggunaannya sudah tidak asing lagi dalam kehidupan sehari-hari. Sabun cuci
tangan cair adalah bahan pencuci dan pembersih cair yang digunakan untuk mencuci tangan Paul et al. 2003.
MgO yang efektif digunakan sekitar 500-700 ppm.
Somasundaran et al. 2007 menyatakan bahwa surfaktan
berbasis pati gula memiliki sifat pembusaan yang baik, tidak beracun pada permukaan kulit terutama pada pemakaian untuk tangan serta dapat mengurangi efek
iritasi karena pengaruh pemakaian surfaktan jenis lain.
Rendemen
Rendemen surfaktan APG merupakan salah satu parameter yang digunakan untuk mengetahui jumlah surfaktan APG yang dihasilkan pada proses sintesis.
Rendemen dihitung dengan membandingkan bobot APG murni yang dihasilkan dibandingkan total bobot bahan baku. Rata-rata rendemen yang dihasilkan berkisar
antara 37.44-46.88 Lampiran 7 a. Hasil analisis statistik terhadap nilai rata-rata rendemen yang dihasilkan pada sintesis surfaktan APG dapat dilihat pada Lampiran
7 b. Hasil menunjukkan bahwa alkohol lemak fatty alcohol berpengaruh nyata terhadap rendemen yang dihasilkan, namun bahan aktivator dan konsentrasi bahan
aktivator tidak berpengaruh nyata terhadap rendemen surfaktan APG yang dihasilkan.
Secara umum, rendemen surfaktan APG yang diperoleh pada penelitian ini, tidak jauh berbeda dengan rendemen surfaktan APG yang telah dihasilkan oleh
peneliti sebelumnya. Sukkary et al. 2007 telah melakukan sintesis surfaktan APG, dimana rendemen yang diperoleh dari alkohol lemak C
8
dan C
14
Pada Gambar 5 dapat dilihat bahwa semakin panjang rantai atom karbon maka semakin tinggi pula rendemen yang dihasilkan. Hal ini disebabkan karena
semakin panjang rantai atom karbon, maka semakin tinggi pula berat molekulnya. Pada proses sintesis surfaktan APG dengan menggunakan ratio mol yang sama,
maka surfaktan APG yang dihasilkan dari alkohol lemak C berkisar antara 35-
45. McCurry et al. 1996 juga telah melakukan sintesis surfaktan APG, dimana rendemen yang diperoleh sebesar 35.7.
12
A2 akan menghasilkan rendemen yang lebih tinggi dibandingkan dengan alkohol lemak C
10
A1. Viskositas merupakan salah satu faktor yang mempengaruhi rendemen surfaktan yang dihasilkan Johansson dan Svensson 2001. Alkohol lemak C
12
memiliki viskositas yang lebih tinggi dibandingkan dengan alkohol lemak C
10
pada kondisi normal. Semakin tinggi viskositas maka interaksi antar molekul semakin
besar, sehingga hal ini diduga yang menyebabkan rendemen dari alkohol lemak C
12
menjadi lebih tinggi.
A jenis alkohol lemak ; A1 = alkohol lemak C
10
; A2 = alkohol lemak C B bahan aktivator ; B1 = NaOH ; B2 = MgO
12
C konsentrasi bahan aktivator ; C1 = 500 ppm ; C2 = 700 ppm
Gambar 5 Rata-rata rendemen APG hasil sintesis.
4.2 Karakteristik surfaktan APG Kejernihan
Kejernihan surfaktan APG yang dihasilkan, dianalisis dengan menggunakan spektrofotometer
pada λ = 470 nm. Surfaktan APG yang dihasilkan menunjukkan warna coklat kehitaman sampai kuning muda dengan nilai kejernihan transmisi
berkisar antara 12.99-55.91 Lampiran 8 a. Hasil analisis ragam Lampiran 8 b menunjukkan bahwa jenis alkohol lemak dan bahan aktivator berpengaruh nyata
terhadap kejernihan surfaktan APG yang dihasilkan, namun konsentrasi bahan aktivator tidak berpengaruh nyata terhadap kejernihan surfaktan APG yang
dihasilkan. Pada Gambar 6 dapat dilihat bahwa, kejernihan T surfaktan APG dari
alkohol lemak C
12
A2 menunjukkan hasil yang lebih tinggi jika dibandingkan dengan alkohol lemak C
10
A1
.
Penggunaan suhu yang tinggi 120 C dan
kondisi asam selain menyebabkan pemutusan ikatan glikosida pada pati, juga terjadi dehidrasi pada gula-gula sederhana yang merupakan hasil hidrolisis pati. McCurry
1990 juga mengatakan bahwa, tingginya suhu 120 C yang digunakan selama
proses sintesis surfaktan APG akan mengakibatkan semakin meningkatnya pembentukan produk sekunder by-product dibanding produk primer yang
mengakibatkan terbentuknya warna gelap pada produk surfaktan APG. Semakin
10 20
30 40
50
Ren d
em en
Kombinasi perlakuan
gelap produk yang diperoleh pada tahap butanolisis, maka produk surfaktan APG yang dihasilkan pada tahap selanjutnya juga akan semakin gelap. Semakin rendah
nilai kejernihan transmisi produk surfaktan APG, maka semakin gelap produk yang dihasilkan.
A jenis alkohol lemak ; A1 = alkohol lemak C
10
; A2 = alkohol lemak C B bahan aktivator ; B1 = NaOH ; B2 = MgO
12
C konsentrasi bahan aktivator ; C1 = 500 ppm ; C2 = 700 ppm
Gambar 6 Kejernihan surfaktan APG hasil sintesis.
Hasil penelitian dengan menggunakan bahan aktivator MgO pada tahap pemurnian proses pemucatan lebih jernih dibanding dengan NaOH. McCurry
1995 menyatakan bahwa penggunaan MgO pada proses pemucatan akan meningkatkan efisiensi warna dari surfaktan APG dibanding dengan NaOH, dimana
hasil analisis warna dengan metode Klett terjadi peningkatan dari 10 menjadi 15, setelah penambahan MgO. Buchanan dan Wood 2000 memperoleh surfaktan APG
yang berwarna hitam dengan menggunakan NaOH.
4.3 Kinerja surfaktan APG 4.3.1 Stabilitas Emulsi
Emulsi didefinisikan sebagai suatu sistem yang terdiri dari dua fasa cairan yang tidak saling melarut, dimana salah satu cairan terdispersi dalam bentuk
globula-globula cairan lainnya. Cairan yang terpecah menjadi globula-globula dinamakan fase terdispersi, sedangkan cairan yang mengelilingi globula-globula
10 20
30 40
50 60
K e
je rni
ha n
tr a
nsm isi
Kombinasi perlakuan
dinamakan fase kontinyu atau medium dispersi. Kemampuan meningkatkan stabilitas emulsi merupakan salah satu karakteristik yang penting bagi suatu
surfaktan. Emulsi yang stabil ditunjukkan oleh proses pemisahan antar fasa yang berjalan lambat, sehingga proses tersebut tidak dapat teramati selama waktu yang
diinginkan Kamel 1991. Hasil sintesis surfaktan APG diperoleh rata-rata stabilitas emulsi antara air
dan xilena dengan penambahan konsentrasi surfaktan APG sebesar 0.1, 0.2 dan 0.3 pada pengamatan 300 menit berkisar antara 65.24-80.49 Lampiran 9 a.
Bila dibandingkan dengan penambahan surfaktan APG komersial Plantacare
®
Pada Gambar 7 dapat dilihat bahwa, surfaktan dari jenis alkohol lemak C pada
konsentrasi dan waktu pengamatan yang sama, didapat rata-rata stabilitas emulsi berkisar antara 66.46-70.73. Hasil analisis ragam Lampiran 9 b, menunjukkan
bahwa jenis alkohol lemak berpengaruh nyata terhadap stabilitas emulsi yang dihasilkan, namun bahan aktivator dan konsentrasi bahan aktivator menunjukkan
hasil yang tidak berpengaruh nyata terhadap stabilitas emulsi surfaktan APG yang dihasilkan.
12
A2 memiliki kemampuan meningkatkan stabilitas emulsi yang lebih tinggi dibandingkan dengan alkohol lemak C
10
A1
.
Gugus hidrofobik yang dimiliki oleh surfaktan APG akan mempengaruhi karakteristik dari surfaktan APG tersebut
diantaranya stabilitas emulsi. Semakin panjang gugus hidrofobik yang dimiliki oleh surfaktan APG, maka kelarutan surfaktan dalam larutan nonpolar akan lebih stabil.
Hasil penelitian yang diperoleh Sukkary et al. 2007, stabilitas emulsi pemisahan 90 surfaktan APG dari alkohol lemak C
10
terjadi pada menit ke-15, sedangkan pada surfaktan APG dari alkohol lemak C
12
memiliki stabilitas emulsi yang lebih lama yaitu 210 menit. Stabilitas emulsi akan mencapai maksimum apabila gaya
tolak antara globula-globula fase terdispersi mencapai maksimum, sebaliknya gaya tarik-menarik akan mencapai minimum dimana gaya tarik menarik berasal dari gaya
Van der Waals Schick 1998.
A jenis alkohol lemak ; A1 = alkohol lemak C
10
; A2 = alkohol lemak C B bahan aktivator ; B1 = NaOH ; B2 = MgO
12
C konsentrasi bahan aktivator ; C1 = 500 ppm ; C2 = 700 ppm
Gambar 7 Stabilitas emulsi surfaktan APG hasil sintesis.
Secara umum kestabilan emulsi yang diperoleh pada hasil sintesis surfaktan APG dari alkohol lemak C
10
jauh lebih lama dibanding dengan hasil yang diperoleh dari penelitian oleh Sukkary et al. 2007. Begitu pula dengan kestabilan emulsi
yang terjadi pada hasil sintesis surfaktan APG dari jenis alkohol lemak C
12
, juga memiliki kestabilan emulsi yang juga lebih lama.
4.3.2 Kemampuan menurunkan tegangan permukaan
Surfaktan berfungsi sebagai senyawa aktif yang umumnya digunakan untuk menurunkan energi pembatas dari dua cairan dengan perbedaan kelarutan.
Kemampuan ini disebabkan oleh gugus hidrofilik dan hidrofobik yang dimiliki oleh surfaktan, sehingga surfaktan dapat meningkatkan gaya adhesi dan menurunkan
gaya kohesi. Permukaan merupakan antarmuka dari satu fase yang mengalami kontak dengan gas biasanya udara. Surfaktan APG yang dihasilkan memiliki
kemampuan untuk menurunkan tegangan permukaan air, dimana kemampuan untuk menurunkan tegangan permukaan dengan penambahan surfaktan APG hasil sintesis
lebih baik dibandingkan dengan APG komersial. Surfaktan APG hasil sintesis mampu menurunkan tegangan permukaan air
berkisar antara 59.90-64.10, sedangkan APG komersial Plantacare
®
memiliki
50 55
60 65
70 75
80 85
Sta b
il ita
s em
u ls
i
Kombinasi perlakuan