Tempat dan Waktu Penelitian Sintesis surfaktan APG

Penelitian dilakukan dengan dua kali ulangan, dengan persamaan : Y ijk = µ + A i + B j + C k + AB ij + BC jk + AC ik + ABC ijk + ε Dimana : ijkl Y ijk µ = Rataan umum = Variabel respon A i B = Pengaruh jenis alkohol lemak pada taraf ke-i i=1,2 j C = Pengaruh bahan aktivator pada taraf ke-j j=1,2 k AB = Pengaruh konsentrasi bahan aktivator pada taraf ke-k k=1,2 ij aktivator taraf ke-j = Pengaruh interaksi dari jenis alkohol lemak taraf ke-i dengan bahan BC jk = AC Pengaruh interaksi dari bahan aktivator taraf ke-j dengan konsentrasi bahan aktivator taraf ke-k ik konsentrasi bahan aktivator taraf ke-k = Pengaruh interaksi dari jenis alkohol lemak taraf ke-i dengan ABC ijk bahan aktivator taraf ke-j dan dengan konsentrasi bahan aktivator = Pengaruh interaksi dari jenis alkohol lemak taraf ke-i, dengan bahan taraf ke-k ε ijkl pada taraf ke-i, bahan aktivator pada taraf ke-j dan konsentrasi = Galat perlakuan ke-l akibat kombinasi perlakuan jenis alkohol lemak bahan aktivator pada taraf ke-k l=1,2 Parameter yang diamati pada surfaktan APG meliputi rendemen, kejernihan, stabilitas emulsi, kemampuan menurunkan tegangan permukaan dan kemampuan menurunkan tegangan antarmuka.

3.4.1.2 Karakterisasi surfaktan APG

Surfaktan APG hasil sintesis selanjutnya dianalisis rendemen, kejernihan, kemampuan menurunkan tegangan permukaan, kemampuan menurunkan tegangan antarmuka dan stabilitas emulsi. Prosedur analisis surfaktan APG dapat dilihat pada Lampiran 3. Surfaktan APG hasil sintesis terbaik yang memiliki nilai kestabilan emulsi, kemampuan menurunkan tegangan permukaan serta kemampuan menurunkan tegangan antarmuka yang tinggi kemudian dianalisis nilai HLB Hydrophile-Lipophile Balance dan diuji kemurniannya dengan analisis gugus fungsi menggunakan FTIR spectronic 20 serta diaplikasikan pada pembuatan sabun cuci tangan cair prosedur analisa disajikan pada Lampiran 5. Air 8 mol Butanol 8,5 mol Pati 1 mol BUTANOLISIS P = 4.5-7 bar T = 140-150 O C t : 30 menit Katalis PTSA 0.018 mol Butil glikosida Alkohol lemak C 10 atau C 12 4.7 mol1 mol pati TRANSASETALISASI P = vakum T = 110-120 O C t = 120 menit Katalis PTSA 0.0091 mol pati NETRALISASI setelah pendinginan hingga T = 80-90 O C dan pH 9-10 DISTILASI P = vakum, T = 140-160 O C APG KASAR Alkohol lemak, air PEMUCATAN P = 1 atm T = 80-90 O C, t = 30 menit NaOH 50 H 2 O 2 2 APG MURNI Butanol, air Logam alkali NaOH dan MgO pada 500 atau 700 ppm Analisis : 1. Kejernihan 2. Kemampuan menurunkan TAM 3. Kemampuan menurunkan TP 4. Stabilitas emulsi 5. Rendemen 6. Gugus fungsi FTIR, HLB Penyaringan T= 80 O C PELARUTAN P = 1 atm T = 60-80 O C, t = 30 menit Air 1:1 dengan APG kasar Gambar 3 Diagram alir proses sintesis surfaktan Alkil Poliglikosida APG.

3.4.2 Aplikasi surfaktan APG sebagai bahan aktif pada sabun cuci tangan cair

Sabun cair merupakan salah satu jenis produk perawatan diri personal care product , yang dapat diproduksi dengan berbasis surfaktan APG. Proses pembuatan sabun cuci tangan cair dilakukan dengan bahan baku surfaktan APG hasil sintesis terbaik, serta dengan penambahan bahan aktif lainnya seperti polisorbat 20 dan triklosan. Formulasi pembuatan sabun cuci tangan cair dimodifikasikan dari metode Paul et a.l 2003 yang dapat dilihat pada Tabel 7. Tabel 7 Formulasi bahan untuk pembuatan sabun cuci tangan cair Bahan Komposisi Surfaktan APG 35 Polisorbat 20 10 Triklosan 0.2 Pewangi 1 Air 53.8 Sumber : Paul et al. 2003 Tahapan pembuatan sabun cuci tangan cair dapat dilihat pada Gambar 4, sedangkan prosedur pembuatan sabun cuci tangan cair selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 4. Gambar 4 Diagram alir proses pembuatan sabun cuci tangan cair berbasis surfaktan APG hasil sintesis terbaik.

3.4.3 Karakterisasi sabun cuci tangan cair

Produk sabun cuci tangan cair kemudian dianalisis pH, bobot jenis, cemaran mikroba, daya bersih, uji organoleptik berupa aroma, warna, kesan setelah pemakaian sabun cuci tangan cair, busa dan kekentalan serta dibandingkan dengan sabun cuci tangan cair komersial dengan merk “D” yang beredar dipasaran. Pada uji organoleptik, melibatkan penelis semi terlatih dengan tujuh skala organoleptik yaitu 1 sangat tidak suka, 2 tidak suka, 3 agak tidak suka, 4 netral, 5 agak suka, 6 suka dan 7 sangat suka. Data yang diperoleh pada uji organoleptik, kemudian APG Polisorbat 20 Pemanasan T=65 C dan Pengadukan 450 rpm Triklosan Pendinginan T=50 C Sabun Cuci Tangan Cair Air Pewangi dianalisis dengan uji non parametrik Walpole 1993. Prosedur analisis sabun cuci tangan cair disajikan pada Lampiran 5. 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Sintesis surfaktan APG

Salah satu jenis surfaktan nonionik yang biasa digunakan sebagai bahan dalam formulasi produk-produk perawatan diri personal care products, kosmetik, pemucatan kain tekstil dan herbisida adalah Alkil Poliglikosida APG. Wuest et al. 1992 telah mematenkan sintesis surfaktan APG dengan reaksi dua tahap berbahan baku pati. Tahap pertama tahap butanolisis yang mereaksikan pati:butanol:air:katalis dengan ratio mol 1:8.5:8:0.018 pada suhu 140-150 C dengan tekanan 4.7-6 bar selama 30 menit dan tahap kedua tahap transasetalisasi direaksikan dengan alkohol lemak rantai lebih panjang yaitu C 10 dan C 12 pada ratio mol 4.7 molbobot mol pati dengan suhu 110-120 C selama 2 jam pada kondisi vakum. Rosen 2004, mengatakan pada umumnya produk-produk komersial yang berupa produk-produk perawatan diri ataupun detergen menggunakan surfaktan APG berbasis alkohol lemak dengan panjang rantai atom C 10 dan C 12 , karena memiliki sifat sebagai bahan pembusa, bahan pembasah serta sebagai bahan pembersih yang baik. Setelah tahap transasetalisasi, kemudian dilanjutkan ke tahap pemurnian yaitu proses netralisasi, distilasi, pelarutan dan pemucatan. Schmitt 1993 mengatakan bahwa proses pemucatan merupakan suatu tahap pemurnian surfaktan APG, yang bertujuan untuk menghilangkan zat-zat warna dan bau yang tidak diinginkan. Proses pemucatan dilakukan dengan menambahkan larutan H 2 O 2 dan logam alkali yang dilakukan pada suhu 80-90 C selama 40-60 menit pada tekanan normal Hill et al. 2000. McCurry et al. 1994 menyatakan proses pemucatan dapat dilakukan dengan penambahan logam alkali seperti natrium hidroksida NaOH dan magnesium oksida MgO yang bertujuan untuk menghilangkan zat warna yang tidak diinginkan pada produk surfaktan APG, dimana penggunaan logam alkali NaOH dan MgO sebagai bahan aktivator serta penambahan H 2 O 2 akan menghasilkan surfaktan APG berwarna lebih jernih. Konsentrasi NaOH dan Sabun cuci tangan cair merupakan salah satu produk perawatan diri yang penggunaannya sudah tidak asing lagi dalam kehidupan sehari-hari. Sabun cuci tangan cair adalah bahan pencuci dan pembersih cair yang digunakan untuk mencuci tangan Paul et al. 2003. MgO yang efektif digunakan sekitar 500-700 ppm. Somasundaran et al. 2007 menyatakan bahwa surfaktan berbasis pati gula memiliki sifat pembusaan yang baik, tidak beracun pada permukaan kulit terutama pada pemakaian untuk tangan serta dapat mengurangi efek iritasi karena pengaruh pemakaian surfaktan jenis lain. Rendemen Rendemen surfaktan APG merupakan salah satu parameter yang digunakan untuk mengetahui jumlah surfaktan APG yang dihasilkan pada proses sintesis. Rendemen dihitung dengan membandingkan bobot APG murni yang dihasilkan dibandingkan total bobot bahan baku. Rata-rata rendemen yang dihasilkan berkisar antara 37.44-46.88 Lampiran 7 a. Hasil analisis statistik terhadap nilai rata-rata rendemen yang dihasilkan pada sintesis surfaktan APG dapat dilihat pada Lampiran 7 b. Hasil menunjukkan bahwa alkohol lemak fatty alcohol berpengaruh nyata terhadap rendemen yang dihasilkan, namun bahan aktivator dan konsentrasi bahan aktivator tidak berpengaruh nyata terhadap rendemen surfaktan APG yang dihasilkan. Secara umum, rendemen surfaktan APG yang diperoleh pada penelitian ini, tidak jauh berbeda dengan rendemen surfaktan APG yang telah dihasilkan oleh peneliti sebelumnya. Sukkary et al. 2007 telah melakukan sintesis surfaktan APG, dimana rendemen yang diperoleh dari alkohol lemak C 8 dan C 14 Pada Gambar 5 dapat dilihat bahwa semakin panjang rantai atom karbon maka semakin tinggi pula rendemen yang dihasilkan. Hal ini disebabkan karena semakin panjang rantai atom karbon, maka semakin tinggi pula berat molekulnya. Pada proses sintesis surfaktan APG dengan menggunakan ratio mol yang sama, maka surfaktan APG yang dihasilkan dari alkohol lemak C berkisar antara 35- 45. McCurry et al. 1996 juga telah melakukan sintesis surfaktan APG, dimana rendemen yang diperoleh sebesar 35.7. 12 A2 akan menghasilkan rendemen yang lebih tinggi dibandingkan dengan alkohol lemak C 10 A1. Viskositas merupakan salah satu faktor yang mempengaruhi rendemen surfaktan yang dihasilkan Johansson dan Svensson 2001. Alkohol lemak C 12 memiliki viskositas yang lebih tinggi dibandingkan dengan alkohol lemak C 10 pada kondisi normal. Semakin tinggi viskositas maka interaksi antar molekul semakin besar, sehingga hal ini diduga yang menyebabkan rendemen dari alkohol lemak C 12 menjadi lebih tinggi. A jenis alkohol lemak ; A1 = alkohol lemak C 10 ; A2 = alkohol lemak C B bahan aktivator ; B1 = NaOH ; B2 = MgO 12 C konsentrasi bahan aktivator ; C1 = 500 ppm ; C2 = 700 ppm Gambar 5 Rata-rata rendemen APG hasil sintesis.

4.2 Karakteristik surfaktan APG Kejernihan

Kejernihan surfaktan APG yang dihasilkan, dianalisis dengan menggunakan spektrofotometer pada λ = 470 nm. Surfaktan APG yang dihasilkan menunjukkan warna coklat kehitaman sampai kuning muda dengan nilai kejernihan transmisi berkisar antara 12.99-55.91 Lampiran 8 a. Hasil analisis ragam Lampiran 8 b menunjukkan bahwa jenis alkohol lemak dan bahan aktivator berpengaruh nyata terhadap kejernihan surfaktan APG yang dihasilkan, namun konsentrasi bahan aktivator tidak berpengaruh nyata terhadap kejernihan surfaktan APG yang dihasilkan. Pada Gambar 6 dapat dilihat bahwa, kejernihan T surfaktan APG dari alkohol lemak C 12 A2 menunjukkan hasil yang lebih tinggi jika dibandingkan dengan alkohol lemak C 10 A1 . Penggunaan suhu yang tinggi 120 C dan kondisi asam selain menyebabkan pemutusan ikatan glikosida pada pati, juga terjadi dehidrasi pada gula-gula sederhana yang merupakan hasil hidrolisis pati. McCurry 1990 juga mengatakan bahwa, tingginya suhu 120 C yang digunakan selama proses sintesis surfaktan APG akan mengakibatkan semakin meningkatnya pembentukan produk sekunder by-product dibanding produk primer yang mengakibatkan terbentuknya warna gelap pada produk surfaktan APG. Semakin 10 20 30 40 50 Ren d em en Kombinasi perlakuan gelap produk yang diperoleh pada tahap butanolisis, maka produk surfaktan APG yang dihasilkan pada tahap selanjutnya juga akan semakin gelap. Semakin rendah nilai kejernihan transmisi produk surfaktan APG, maka semakin gelap produk yang dihasilkan. A jenis alkohol lemak ; A1 = alkohol lemak C 10 ; A2 = alkohol lemak C B bahan aktivator ; B1 = NaOH ; B2 = MgO 12 C konsentrasi bahan aktivator ; C1 = 500 ppm ; C2 = 700 ppm Gambar 6 Kejernihan surfaktan APG hasil sintesis. Hasil penelitian dengan menggunakan bahan aktivator MgO pada tahap pemurnian proses pemucatan lebih jernih dibanding dengan NaOH. McCurry 1995 menyatakan bahwa penggunaan MgO pada proses pemucatan akan meningkatkan efisiensi warna dari surfaktan APG dibanding dengan NaOH, dimana hasil analisis warna dengan metode Klett terjadi peningkatan dari 10 menjadi 15, setelah penambahan MgO. Buchanan dan Wood 2000 memperoleh surfaktan APG yang berwarna hitam dengan menggunakan NaOH. 4.3 Kinerja surfaktan APG 4.3.1 Stabilitas Emulsi Emulsi didefinisikan sebagai suatu sistem yang terdiri dari dua fasa cairan yang tidak saling melarut, dimana salah satu cairan terdispersi dalam bentuk globula-globula cairan lainnya. Cairan yang terpecah menjadi globula-globula dinamakan fase terdispersi, sedangkan cairan yang mengelilingi globula-globula 10 20 30 40 50 60 K e je rni ha n tr a nsm isi Kombinasi perlakuan dinamakan fase kontinyu atau medium dispersi. Kemampuan meningkatkan stabilitas emulsi merupakan salah satu karakteristik yang penting bagi suatu surfaktan. Emulsi yang stabil ditunjukkan oleh proses pemisahan antar fasa yang berjalan lambat, sehingga proses tersebut tidak dapat teramati selama waktu yang diinginkan Kamel 1991. Hasil sintesis surfaktan APG diperoleh rata-rata stabilitas emulsi antara air dan xilena dengan penambahan konsentrasi surfaktan APG sebesar 0.1, 0.2 dan 0.3 pada pengamatan 300 menit berkisar antara 65.24-80.49 Lampiran 9 a. Bila dibandingkan dengan penambahan surfaktan APG komersial Plantacare ® Pada Gambar 7 dapat dilihat bahwa, surfaktan dari jenis alkohol lemak C pada konsentrasi dan waktu pengamatan yang sama, didapat rata-rata stabilitas emulsi berkisar antara 66.46-70.73. Hasil analisis ragam Lampiran 9 b, menunjukkan bahwa jenis alkohol lemak berpengaruh nyata terhadap stabilitas emulsi yang dihasilkan, namun bahan aktivator dan konsentrasi bahan aktivator menunjukkan hasil yang tidak berpengaruh nyata terhadap stabilitas emulsi surfaktan APG yang dihasilkan. 12 A2 memiliki kemampuan meningkatkan stabilitas emulsi yang lebih tinggi dibandingkan dengan alkohol lemak C 10 A1 . Gugus hidrofobik yang dimiliki oleh surfaktan APG akan mempengaruhi karakteristik dari surfaktan APG tersebut diantaranya stabilitas emulsi. Semakin panjang gugus hidrofobik yang dimiliki oleh surfaktan APG, maka kelarutan surfaktan dalam larutan nonpolar akan lebih stabil. Hasil penelitian yang diperoleh Sukkary et al. 2007, stabilitas emulsi pemisahan 90 surfaktan APG dari alkohol lemak C 10 terjadi pada menit ke-15, sedangkan pada surfaktan APG dari alkohol lemak C 12 memiliki stabilitas emulsi yang lebih lama yaitu 210 menit. Stabilitas emulsi akan mencapai maksimum apabila gaya tolak antara globula-globula fase terdispersi mencapai maksimum, sebaliknya gaya tarik-menarik akan mencapai minimum dimana gaya tarik menarik berasal dari gaya Van der Waals Schick 1998. A jenis alkohol lemak ; A1 = alkohol lemak C 10 ; A2 = alkohol lemak C B bahan aktivator ; B1 = NaOH ; B2 = MgO 12 C konsentrasi bahan aktivator ; C1 = 500 ppm ; C2 = 700 ppm Gambar 7 Stabilitas emulsi surfaktan APG hasil sintesis. Secara umum kestabilan emulsi yang diperoleh pada hasil sintesis surfaktan APG dari alkohol lemak C 10 jauh lebih lama dibanding dengan hasil yang diperoleh dari penelitian oleh Sukkary et al. 2007. Begitu pula dengan kestabilan emulsi yang terjadi pada hasil sintesis surfaktan APG dari jenis alkohol lemak C 12 , juga memiliki kestabilan emulsi yang juga lebih lama.

4.3.2 Kemampuan menurunkan tegangan permukaan

Surfaktan berfungsi sebagai senyawa aktif yang umumnya digunakan untuk menurunkan energi pembatas dari dua cairan dengan perbedaan kelarutan. Kemampuan ini disebabkan oleh gugus hidrofilik dan hidrofobik yang dimiliki oleh surfaktan, sehingga surfaktan dapat meningkatkan gaya adhesi dan menurunkan gaya kohesi. Permukaan merupakan antarmuka dari satu fase yang mengalami kontak dengan gas biasanya udara. Surfaktan APG yang dihasilkan memiliki kemampuan untuk menurunkan tegangan permukaan air, dimana kemampuan untuk menurunkan tegangan permukaan dengan penambahan surfaktan APG hasil sintesis lebih baik dibandingkan dengan APG komersial. Surfaktan APG hasil sintesis mampu menurunkan tegangan permukaan air berkisar antara 59.90-64.10, sedangkan APG komersial Plantacare ® memiliki 50 55 60 65 70 75 80 85 Sta b il ita s em u ls i Kombinasi perlakuan