adalah bentuk puncak yang bentuk puncak simetris dan sempit nilai As berada dalam kisaran 0,95-1,10, nilai Rf antara 0,2-0,8, dan
nilai Rs ≥ 1,5.
D. Optimasi Metode Pemisahan Deksametason dan
Deksklorfeniramin Maleat dalam sediaan tablet X
®
dengan Kromatografi Lapis Tipis Densitometri
1. Penentuan panjang gelombang pengamatan deksametason dan
deksklorfeniramin maleat
Penentuan panjang gelombang pengamatan bertujuan untuk menentukan panjang gelombang optimal yang akan digunakan dalam deteksi bercak
deksametason dan deksklorfeniramin maleat. Densitometer yang digunakan akan membaca kedua senyawa dalam satu kali deteksi. Penentuan panjang gelombang
pengamatan dilakukan dengan deteksi masing-masing baku deksametason dan deksklorfeniramin maleat. Deteksi senyawa campuran dilakukan pada panjang
gelombang 200 – 400 dengan menggunakan lampu deuterium. Panjang
gelombang 200 – 400 nm termasuk dalam panjang gelombang ultraviolet UV.
Oleh karena itu, syarat senyawa campuran yang akan dianalisis dengan panjang gelombang tersebut harus memiliki gugus kromofor dan auksokrom Rohman dan
Gandjar, 2007. Gugus kromofor akan memberikan serapan ketika dipaparkan sinar UV
sehingga terbaca sebagai puncak dalam densitogram, sedangkan gugus auksokrom berperan dalam pergeseran panjang gelombang dan intensitas serapan maksimal
senyawa. Berikut ini merupakan gugus kromofor dan auksokrom yang terdapat pada struktur deksametason dan deksklorfeniramin maleat:
Gambar 13. Gugus kromofor deksametason
Gambar 14. Gugus kromofor dan auksokrom deksklorfeniramin maleat Keterangan:
= kromofor = auksokrom
Berikut adalah spektra serapan baku deksametason dan deksklorfeniramin maleat:
Gambar 15. Spektra serapan seri larutan rendah, sedang, dan tinggi senyawa campuran deksametason dan deksklorfeniramin maleat
Tabel VII. Data pengukuran panjang gelombang pengamatan deksametason dan deksklorfeniramin maleat
Baku Panjang gelombang pengamatan
nm
Campuran 0,03 mgmL deksametason +0,1 mgmL deksklorfeniramin maleat
262 Campuran 0,09 mgmL deksametason +0,3
mgmL deksklorfeniramin maleat 262
Campuran 0,15 mgmL deksametason +0,5 mgmL deksklorfeniramin maleat
262
Deksklorfeniramin maleat merupakan senyawa yang memiliki panjang gelombang serapan maksimal
λ
maks
265 nm pada pelarut asam Moffat, 2011. Pola spektra serapan gambar 15. menunjukkan adanya pergeseran sebesar 3 nm
antara panjang gelombang hasil pengamatan dan literatur. Pergeseran panjang gelombang diakibatkan oleh perbedaan kondisi pengujian saat penelitian dengan
kondisi pengujian literatur seperti instrumen analisis dan pelarut. Dalam
245 nm 262 nm
percobaan digunakan densitometer untuk mengukur λ
maks
deksklorfeniramin maleat sedangkan dalam literatur digunakan spektrofotometer UV.
Deksametason, dilihat dari densitogram gambar 14, memiliki panjang gelombang serapan maksimal λ
maks
sebesar 245 nm. Deksametason merupakan senyawa yang memiliki panjang gelombang maksimum 240 nm pada pelarut
metanol Moffat, 2011. Hal ini menunjukkan adanya pergeseran panjang gelombang karena pergantian pelarut dan instrumen analisis.
Panjang gelombang pengamatan ditentukan dengan melihat spektra hasil perpotongan spektra overlapping deksametason dan deksklorfeniramin maleat.
Berdasarkan tabel VII, panjang gelombang pengamatan yang digunakan adalah 262 nm dengan pertimbangan bahwa pada panjang gelombang tersebut dapat
membaca serapan kedua zat aktif, yaitu deksametason dan deksklorfeniramin maleat dalam satu kali deteksi.
2. Optimasi Fase gerak untuk pemisahan deksametason dan
