Hasil elusi deksametason dan deksklorfeniramin maleat dengan fase a : metanol a : larutan amonia 25 a 8 :20 :2

dioptimalisasi lebih lanjut dan perlu adanya tambahan komponen larutan amonia 25 p.a dalam fase gerak. Tabel IX. Nilai Rf dan As larutan baku deksametason dan deksklorfeniramin maleat dengan fase gerak etil asetat : metanol 25:4 Campuran deksklorfeniramin deksametason 0,3 : 1,0 mgMl Rf Resolusi Deksklorfeniramin Deksametason Replikasi I 0,03 0,65 6,53 Replikasi II 0,05 0,64 6,55 Replikasi III 0,03 0,66 6,19

c. Hasil elusi deksametason dan deksklorfeniramin maleat dengan fase

gerak etil asetat p.a : metanol p.a : larutan amonia 25 p.a 8 :20 :2 Gambar 18. Puncak baku deksametason dan deksklorfeniramin maleat dengan fase gerak etil asetat p.a : metanol p.a : larutan amonia 25 p.a 8 :20 :2 Komposisi fase gerak etil asetat p.a : metanol p.a : larutan amonia 25 p.a 8 :20 :2 menunjukkan bentuk puncak deksametason yang tidak simetris, sempit, dan runcing. Jarak antara deksametason dan solvent front memiliki resolusi kurang dari 1,5. Komposisi metanol memiliki proporsi yang terbesar dalam fase gerak ini. Metanol CH 3 —OH mampu membentuk ikatan yang kuat karena memiliki gugus metil yang mampu memberi elektron dengan efek induksi memperbesar kerapatan elektron. Hal tersebut menyebabkan atom H cenderung kurang Keterangan puncak: 1=deksklorfeniramin maleat 2= deksametason 3= front solvent bermuatan positif tidak mudah dilepaskan. Ikatan hidrogen menjadi relatif lemah dengan atom O pada gugus silanol. Dengan demikian, kekuatan ikatan zat aktif terhadap fase diam relatif lebih kuat daripada metanol. Hal itu menyebabkan jarak terelusi zat aktif menjadi relatif pendek dan kurang optimal. Tabel X. Nilai Rf dan As larutan baku deksametason dan deksklorfeniramin maleat dengan fase gerak etil asetat : metanol: larutan amonia 25 8 :20 :2 Campuran deksklorfeniramin deksametason 0,3 : 1,0 mgmL Rf Resolusi Deksklorfeniramin Deksametason Replikasi I 0,17 0,55 3,45 Replikasi II 0,16 0,54 3,30 Replikasi III 0,16 0,54 3,33 Hasil ini tabel X menunjukkan bahwa fase gerak komposisi etil asetat p.a : metanol p.a : larutan amonia 25 p.a 8 :20 :2 bukan merupakan komposisi fase gerak yang optimal, sehingga masih perlu dilakukan modifikasi komposisi fase gerak supaya diperoleh pemisahan deksklorfeniramin maleat dan deksametason yang baik. Oleh karena itu, komposisi etil asetat harus diperbesar. Hal itu ditujukan untuk mengurangi interaksi hidrogen antara senyawa campuran dengan sistem kromatografi. Solusi komposisi selanjutnya adalah komposisi metanol tidak digunakan sebagai komposisi terbesar.

d. Hasil elusi deksametason dan deksklorfeniramin maleat dengan fase