3. METODOLOGI
3.1 Waktu dan Tempat
Pelaksanaan  penelitian  ini  dilakukan  pada  bulan  Juli  sampai  Agustus tahun 2012.  Pelaksanaan  penelitian  bertempat  di  Laboratorium  Karakteristik
Bahan  Baku  Hasil  Perairan  dan  Biokimia  Hasil  Perairan  Departemen  Teknologi Hasil  Perairan  serta  Laboratorium  Lingkungan  Departemen  Budidaya  Perairan,
Fakultas Perikanan dan Ilmu Kelautan, Institut Pertanian Bogor.
3.2 Bahan dan Alat
Bahan-bahan  yang  digunakan  pada  penelitian  ini  terdiri  dari  bahan  utama dan bahan pembantu. Bahan utama yang digunakan, yaitu ikan  nila O. niloticus,
daun jambu biji daging buah merah P. guajava var. pomifera dengan posisi daun 3-4  daun  dari  bagian  pucuk,  dan  media  air.  Ikan  nila  yang  digunakan  dalam
pengujian  berada  pada  stadia  konsumsi  200-250  g  dan  diperoleh  dari  kolam budidaya  di  Desa  Cipetir,  Kecamatan  Dramaga,  Kabupaten  Bogor.  Selain  itu,
daun  jambu  biji  daging  buah  merah  yang  dijadikan  bahan  ekstrak  diperoleh  di perkebunan  jambu  biji  Budi Agung,  Kecamatan  Tanah  Sareal,  Kota Bogor.
Bahan-bahan pembantu yang digunakan, antara lain air, aquades, NaOH, chlorox, fenolftalein PP, larutan phenate, MnSO
4
, dan NH
3
. Alat-alat  yang  digunakan  pada  penelitian  ini,  diantaranya  wadah
transportasi, timbangan digital Tanita, simulator transportasi, gelas ukur, ember, timer,  multimeter  parameter  kualitas  air  Water  Quality  Meter  TOA  DKK,
pH meter Thermo Orion 3 Star, Erlenmeyer, Beaker glass, aerator, buret, tes kit glukosa darah Gluco DR, blender, kertas saring kasar, pipet mikro, turbidimeter
Hach, pipet volumetrik 0,5 mL, 1 mL, dan 2 mL, dan spektrofotometer.
3.3 Metode Penelitian
Penelitian dilakukan dalam dua tahap, yaitu penelitian pendahuluan dan inti. Penelitian pendahuluan dilakukan untuk mendapatkan informasi dasar  yang akan
digunakan pada penelitian inti.
3.3.1 Penelitian pendahuluan
Penentuan  nilai  konsentrasi  letal  median  LC
50
ekstrak  daun  jambu  biji daging  buah  merah  P.  guajava  var.  pomifera  dilakukan  dalam  penelitian
pendahuluan.  Diagram  alir  prosedur  penelitian  pendahuluan  disajikan  pada Gambar 3.
Gambar 3 Diagram alir prosedur kerja penelitian pendahuluan Ikan nila masing-masing sebanyak 1 kg diaklimatisasi dalam 3 wadah toples
berbeda yang berisikan media air sebanyak 3 L.  Selanjutnya, larutan ekstrak daun jambu  biji  daging  buah  merah  dengan  konsentrasi  5,  10,  15,  dan  20
ditambahkan  pada  masing-masing  toples.    Pengamatan  dilakukan  selama  3  jam terhadap  tingkat  mortalitas  ikan.  Data  jumlah  ikan  yang  mati  diolah  dengan
analisis probit SPSS 16.0 untuk penentuan nilai konsentrasi letal median LC
50
ekstrak daun jambu biji daging buah merah.
Ikan Nila Oreochromis niloticus
Pengujian ikan dalam toples yang masing-masing berisikan ekstrak daun P. guajava var. pomifera dengan tingkatan
konsentrasi 5, 10, 15, dan 20
Pengamatan jumlah mortalitas ikan selama 3 jam
Rekapitulasi data hasil pengujian Penimbangan masing-masing ikan
sebanyak 1 kg untuk setiap toples
Penyiapan 4 buah toples sebagai wadah pengujian yang masing-
masing berisikan media air
Metode  pembuatan  ekstrak  daun  jambu  biji  daging  buah  merah diacu  dari
Birdi et al. 2010, jenis ekstraksi yang digunakan adalah maserasi. Ekstrak dibuat berdasarkan perbandingan antara daun jambu biji daging buah merah dan pelarut
polar  aquades,  yaitu  1:16.  Mekanisme  pembuatannya  dilakukan  dengan menghaluskan sejumlah daun jambu biji daging buah merah dengan perbandingan
tertentu  menggunakan  blender.  Daun  yang  telah  dihaluskan  dimasukkan  dalam Beaker  glass  yang  berisi  pelarut  dengan  volume  tertentu,  kemudian    proses
ekstraksi  dilakukan  hingga  volume  ekstrak  daun  jambu:pelarut  tereduksi  ¼ bagian  volume  asal.  Selanjutnya,  ekstrak  kasar  disaring  dengan  kertas  saring.
Hasil  penyaringan  dijadikan  larutan  stok  ekstrak  daun  jambu  biji    daging  buah merah dengan konsentrasi 100.
3.3.2 Penelitian inti
Penelitian inti  dilakukan setelah penentuan  konsentrasi  letal  median LC
50
ekstrak  daun    P.  guajava  var.  pomifera.    Dalam  penelitian  inti  dilakukan pengujian  aplikasi  ekstrak  daun  jambu  biji  daging  buah  merah  terhadap
kemampuan  inhibisi  metabolit  ikan  nila  selama  transportasi.  Rincian  prosedur penelitian utama disajikan pada Gambar 4.
Gambar 4 Diagram alir prosedur kerja penelitian inti
Ikan Nila O. niloticus
Pengujian ikan dalam transportasi yang masing-masing berisikan ekstrak daun P. guajava var. pomifera dengan tingkatan
konsentrasi 0, 0,25, 0,50, dan 0,75 Pengujian kualitas air setiap 30 menit selama 2 jam
Rekapitulasi data hasil pengujian Penimbangan masing-masing ikan
sebanyak 1 kg untuk kontrol dan setiap wadah bersekat
Penyiapan 4 buah wadah transportasi berisikan media air perbandingan ikan
dan air, yaitu 1:3
Ikan  nila  sebanyak  1  kg  ditimbang  untuk  masing-masing  perlakuan  uji. Ikan  nila  dimasukkan  ke  dalam  wadah  toples  yang  telah  berisi  air  dengan
perbandingan  antara  ikan  dan  air  yang  digunakan  selama  simulasi  adalah  1:3. Ekstrak  daun  P.  guajava  var.  pomifera  dimasukkan  dengan  konsentrasi  0,
0,25,  0,50,  dan  0,75.    Simulasi  dilakukan  selama  dua  jam  dan  dilakukan dengan  simulator  transportasi,  yakni  pada  setiap    jam  dilakukan  pengambilan
sampel air secara duplo  untuk pengujian kualitas air. Parameter kualitas air yang akan  diuji,  diantaranya  suhu,  O
2
,  CO
2,
pH,  dan  amoniak.  Kadar  amoniak  yang diuji  merupakan  indikator  dari  penghambatan  laju  ekskresi  dari  ikan  nila.  Selain
itu,  pengujian  kadar  glukosa  darah  ikan  dilakukan  sebelum  dan  pasca  proses transportasi  dengan  cara  melakukan  pengambilan  darah  dibagian  pangkal  ekor
kemudian sampel darah diuji dengan alat indikator glukosa darah. Penelitian  inti  terdiri  dari  4  taraf  yang  berupa  perbedaan  tingkatan
konsentrasi  ekstrak  daun  P.  guajava  var.  pomifera.    Setiap  taraf  terdiri  dari  dua ulangan,  dan  dari  setiap  ulangan  diambil  sampel  airnya  secara  duplo  untuk
pengujian  kualitas  air  selama  simulasi  transportasi.    Ilustrasi  perancangan percobaan disajikan pada Tabel 1.
Tabel 1 Rancangan percobaan penelitian inti Perlakuan
Ulangan Parameter
Konsentrasi ekstrak
P. Guajava var. pomifera
1
Suhu, Oksigen terlarut, Karbon dioksida, pH, TAN, Turbiditas
2 0,25
1 2
0,50 1
2 0,75
1 2
3.4 Analisis Kualitas Air
Analisis kualitas air dilakukan untuk mengetahui kondisi kualitas air selama simulasi  transportasi  berlangsung.  Parameter-parameter  kualitas  air  yang  diukur
selama  pengujian,  diantaranya  suhu,  dissolved  oxygen  DO,  karbon  dioksida
CO
2
mgL   = A × N  ×
44 2
× ml air sampel
CO
2
,  nilai  pH,  total  amoniak  nitrogen  TAN,  dan  turbiditas.  Metode pengukuran terhadap parameter kualitas air disajikan pada Tabel 2.
Tabel 2  Metode pengukuran kualitas air
Parameter Alat
Cara Pengukuran Suhu
Multimeter Pembacaan skala
Turbiditas Turbidimeter
Pembacaan skala DO
DO-meter Pembacaan skala
CO
2
Alat gelas Titrasi
pH pH-meter
Pembacaan skala TAN
Spektrofotometer Pembacaan skala
 Pengukuran karbon dioksida CO
2
Dye 1958 dalam Novriani 2009 Karbon dioksida CO
2
diukur menggunakan alat gelas dengan metode titrasi sebagai  berikut:  air  uji  sebanyak  25  mL  dipipet  dan  dimasukkan  ke  dalam
Erlenmeyer.  Indikator  fenolftalein  sebanyak  2-3  tetes  ditambahkan  ke  dalam masing-masing Erlenmeyer. Air sampel dititrasi dengan Na
2
CO
3
0,0454 N hingga terjadi  perubahan  warna  menjadi  merah  muda.  Volume  titran  yang  digunakan
kemudian  dicatat.  Konsentrasi  CO
2
air  uji  dapat  diketahui  melalui  perhitungan dengan rumus:
Keterangan: A = mL Na
2
CO
3
N = normalitas Na
2
CO
3
44 = bobot molekul CO
2
 Pengukuran TAN Wheatherburn 1967 dalam Novriani 2009
Total  amonia  nitrogen  TAN  diukur  menggunakan  alat  spektrofotometer dengan  metode  sebagai  berikut:  sampel  air  dipipet  sebanyak  25  mL  dan
dimasukkan  ke  dalam  Beaker  glass  100  mL.  Larutan  standar  NH
4
Cl  sebanyak 25 mL disiapkan dari larutan standar amonia. Blanko dibuat dengan menggunakan
TAN  mgL  = Cst  × As
Ast 25  mL  akuades.  Satu  tetes  MnSO
4
,  0,5  mL  chlorox,  dan  0,6  mL  phenate ditambahkan  ke  dalam  larutan  standar,  air  uji,  dan  blanko  sampai  warna  biru
kehijauan  kemudian  dibiarkan  sampai  15  menit.  Spektrofotometer  diatur absorbansi  0  dan  panjang  gelombang  630  nm  menggunakan  larutan  blanko.
Konsentrasi TAN dihitung dengan persamaan sebagai berikut:
Keterangan : Cst = konsentrasi larutan standar
As  = Nilai absorban sampel Ast = Nilai absorban standar
3.5 Analisis Kadar Glukosa Darah