16
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Lokasi dan Waktu Penelitian
Penelitian dilakukan di Laboratorium Penelitian, Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik, Universitas Sumatera utara, Medan. Penelitian ini dilakukan selama
lebih kurang 6 bulan.
3.2 Bahan dan Peralatan
3.2.1 Bahan Penelitian
Pada penelitian ini bahan yang digunakan antara lain : 1.
Minyak sawit 2.
Choline Cloride ChCl 3.
Etilen Glikol C
2
H
6
O
2
4. Kalium Hidroksida KOH
5. Aquadest H
2
O 6.
Natrium Hidroksida NaOH 7.
Etanol C
2
H
5
OH 8.
Phenolftalein C
20
H
14
O
4
9. Asam Fosfat H
3
PO
4
3.2.2 Peralatan Penelitian
Pada penelitian ini peralatan yang digunakan antara lain : 1.
Erlenmeyer 2.
Magnetic Stirrer 3.
Hot Plate 4.
Corong Pemisah 5.
Beaker Glass 6.
Gelas Ukur 7.
Neraca Digital 8.
Batang Pengaduk 9.
Termometer
Universitas Sumatera Utara
17 10. Corong Gelas
11. Pipet Tetes 12. Statif dan Klem
13. Stopwatch 14. Piknometer
15. Viskosimeter Ostwald 16. Karet Penghisap
17. Buret 18. Gabus
3.3 Rancangan Percobaan
3.3.1 Sintesis Deep Eutectic Solvent DES
Sintesis deep eutectic solvent DES dilakukan dengan variabel tetap berupa kecepatan pengadukan, suhu reaksi, waktu dan rasio molar choline cloride ChCl :
etilen glikol.
3.3.2 Sintesis Biodiesel
Reaksi transesterifikasi untuk sintesis biodiesel dilakukan dengan variabel tetap berupa kecepatan pengadukan, suhu reaksi, waktu reaksi, rasio molar etanol :
minyak sawit dan konsentrasi katalis serta variabel bebas berupa konsentrasi DES. Adapun kombinasi perlakuan penelitian dapat dilihat pada tabel 3.1 berikut.
Tabel 3.1 Rancangan percobaan sintesis biodiesel
Run Rasio Molar
Etanol:Minyak Sawit
Mol
Konsentrasi Katalis
, wt Rasio Molar
ChCl: Etilen Glikol Mol
Konsentrasi DES
1 9:1
1 1:2
1 2
2 3
3 4
4 5
5 6
6
Universitas Sumatera Utara
18
3.4 Prosedur Penelitian 3.4.1
Pretreatment Bahan Baku
Pretreatment bahan baku dilakukan jika bahan baku yang digunakan adalah crude palm oil CPO, dengan prosedur pretreatment adalah sebagai berikut:
1. Minyak sawit dimasukkan sebanyak 300 gram ke dalam erlenmeyer.
2. Minyak sawit dipanaskan hingga suhu mencapai 80 °C.
3. Asam fosfat 85 ditambahkan sebanyak 0,15 dari berat minyak sawit yang
digunakan. 4.
Pengadukan dilakukan dengan kecepatan 60 rpm selama 15 menit.
3.4.2 Proses Sintesis Deep Eutectic Solvent DES
1. Choline cloride dan etilen glikol dimasukkan dengan rasio molar 1:2 ke dalam erlenmeyer dan ditutup dengan gabus.
2. Campuran dipanaskan di atas hot plate hingga mencapai suhu 80
o
C dan sambil dihomogenkan menggunakan magnetic stirrer dengan kecepatan pengadukan
300 rpm selama 1 jam.
3.4.3 Proses Sintesis Biodiesel
1. Minyak sawit, etanol, katalis KOH dan co-solvent deep eutectic solvent DES
disiapkan dengan berat tertentu. 2.
Minyak sawit sebanyak 20 gram dimasukkan ke dalam labu leher tiga dan dipanaskan di atas hot plate hingga mencapai suhu reaksi 70
o
C 3.
Etanol, co-solvent DES, dan katalis KOH dengan berat tertentu dimasukkan ke dalam labu leher tiga yang telah berisi minyak sawit sambil diaduk dengan
kecepatan pengadukan 600 rpm selama 1 jam 4.
Hot plate dimatikan dan campuran didinginkan hingga mencapai suhu kamar 5.
Campuran reaksi dimasukkan ke dalam corong pemisah dan dibiarkan hingga terbentuk 2 lapisan.
6. Lapisan bawah yang merupakan campuran gliserol, etanol, KOH dan DES
dipisahkan dari lapisan atas
Universitas Sumatera Utara
19 7.
Air panas ditambahkan ke dalam corong pemisah yang berisi lapisan atas dan dikocok untuk mengekstrak pengotor yang masih ada hingga terbentuk kembali
2 lapisan. 8.
Lapisan bawah dibuang kembali dan perlakuan ini diulang beberapa kali hingga air cucian berwarna bening.
9. Lapisan atas yang merupakan etil ester dikeringkan.
10. Etil ester yang telah kering ditimbang dan dianalisis. 11. Prosedur di atas diulangi untuk variabel proses lainnya seperti yang telah
dijelaskan pada rancangan percobaan.
3.4.4 Sketsa Percobaan
3.4.4.1 Sketsa Percobaan Proses Sintesis Deep Eutectic Solvent DES
Gambar 3.1 Rangkaian Peralatan Sintesis Deep Eutectic Solvent DES dari Choline Cloride dan Etilen Glikol
Keterangan gambar: 1. Termometer
2. Erlenmeyer 3. Heater
1
2 3
Universitas Sumatera Utara
20
3.4.4.2 Sketsa Percobaan Proses Sintesis Biodiesel
Gambar 3.2 Rangkaian Peralatan Sintesis Biodiesel dari Minyak Sawit Secara Transesterifikasi Menggunakan Katalis KOH dan Deep Eutectic
Solvent DES sebagai Co-Solvent
1
2 3
4 5
6 7
8
4. Labu leher tiga 5. Heater
6. Refluks kondensor Keterangan gambar:
1. Statif dan klem 2. Stirrer
3. Termometer 7. Aliran air masuk
8. Aliran air keluar
Universitas Sumatera Utara
21
3.4.5 Prosedur Analisis
3.4.5.1 Analisis Kadar Free Fatty Acid FFA Bahan Baku Minyak Sawit dengan Metode Tes AOCS Official Method Ca 5a-40
Untuk analisis kadar FFA bahan baku minyak sawit sesuai dengan AOCS Official Method Ca 5a-40 dengan prosedur sebagai berikut
1. Bahan baku minyak sawit sebanyak 7,05 ± 0,05 gram dimasukkan ke dalam erlenmeyer.
2. Etanol 95 sebanyak 75 ml ditambahkan ke dalam erlenmeyer. 3. Campuran dikocok kuat dan dilakukan titrasi dengan NaOH 0,25 N dengan
indikator fenolftalein 3-5 tetes. Titik akhir tercapai jika warna larutan berwarna merah rosa dan warna ini bertahan selama 10 detik.
Kadar FFA = Dimana:
T = normalitas larutan NaOH V = volum larutan NaOH terpakai
M = berat molekul FFA
3.4.5.2 Analisis Komposisi Bahan Baku Minyak Sawit dan Biodiesel yang dihasilkan menggunakan GCMS
Komposisi bahan baku minyak sawit serta biodiesel yang dihasilkan akan dianalisis menggunakan instrumen GCMS pada Laboratorium Pusat Penelitian Kelapa
Sawit PPKS.
3.4.5.3 Analisis Densitas Deep Eutectic Solvent DES dan Biodiesel yang Dihasilkan dengan Metode Tes OECD 109
Untuk analisis densitas menggunakan metode tes OECD 109. Untuk pengukuran densitas ini menggunakan peralatan utama yaitu piknometer. Perbedaan
berat kosong dan penuh dihitung pada suhu 20
o
C.
Universitas Sumatera Utara
22
3.4.5.4 Analisis Viskositas Deep Eutectic Solvent DES dan Biodiesel yang Dihasilkan dengan Metode Tes ASTM D 445
Viskositas adalah ukuran hambatan cairan untuk mengalir secara gravitasi, untuk aliran gravitasi dibawah tekanan hidrostatis, tekanan cairan sebanding dengan
kerapatan cairan. Satuan viskositas dalam cgs adalah cm
2
per detik Stokes. Satuan SI untuk viskositas m
2
per detik 104 St. Lebih sering digunakan centistokes cSt 1cSt =10
-2
St = 1 mm
2
s. Untuk analisis viskositas menggunakan metode tes ASTM D- 445. Untuk pengukuran viskositas ini menggunakan peralatan utama yaitu
viskosimeter Ostwald tube tipe kapiler, viscosimeter holder dan bath pemanas pada 37,8
o
C. Termometer yang digunakan dengan ketelitian 0,02
o
C dan menggunakan stop watch dengan ketelitian 0,2 detik.
3.4.5.5 Analisis Lapisan Atas Dan Lapisan Bawah Hasil Transesterifikasi
Lapisan atas dan lapisan bawah hasil transesterifikasi perlu dilakukan untuk melihat pengaruh DES pada proses pemisahan. Untuk menganalisisnya, hasil
transesterifikasi dengan dan tanpa DES dimasukkan ke dalam corong pemisah, dibiarkan 1 menit, setelah itu lapisan atas dan bawah diambil ± 5 ml untuk dilakukan
analisis GC untuk melihat komposisi dari lapisan.
3.4.5.6 Analisis Fasa Etanol – Minyak dengan Metode Capillary Bridge
Analisis fasa etanol –minyak perlu dilakukan untuk menganalisis pengaruh DES terhadap fasa etanol – minyak, analisisnya dilakukan dengan cara memasukkan
etanol sebanyak 5 ml ke dalam tabung reaksi, kemudian DES, dimasukkan sebanyak 0,1 gram lalu dimasukkan minyak sebanyak 5 ml, dan dikocok kuat untuk melihat
perubahan yang terjadi.
Universitas Sumatera Utara
23
3.5 Flowchart Penelitian
3.5.1 Flowchart Pretreatment Bahan Baku
Gambar 3.3 Flowchart Pretreatment Bahan Baku
3.5.2 Flowchart Proses Sintesis Deep Eutectic Solvent DES
Gambar 3.4 Flowchart Proses Sintesis Deep Eutectic Solvent DES Asam fosfat 85 ditambahkan sebanyak 0,15 dari
berat minyak sawit yang digunakan Minyak sawit sebanyak 300 gram dimasukkan ke dalam erlenmeyer
Minyak sawit dipanaskan hingga suhu mencapai 80 °C Mulai
Selesai Dilakukan pengadukan dengan kecepatan 56 rpm selama 15 menit
Campuran dipanaskan di atas hot plate hingga mencapai suhu reaksi 80
C dan sambil dihomogenkan menggunakan magnetic stirrer dengan kecepatan
pengadukan 300 rpm selama 1 jam Choline Cloride dan etilen glikol dengan rasio molar 1:2 dimasukkan
ke dalam erlenmeyer dan ditutup dengan gabus Mulai
Selesai Minyak sawit yang telah ditambahkan asam fosfat disaring
dengan menggunakan kertas saring dan diambil filtratnya
Universitas Sumatera Utara
24
3.5.3 Flowchart Proses Sintesis Biodiesel
Gambar 3.5 Flowchart Proses Sintesis Biodiesel Selesai
Etanol, co-solvent DES, dan katalis KOH dengan berat tertentu dimasukkan ke dalam labu leher tiga sambil diaduk dengan
kecepatan pengadukan 600 rpm selama 1 jam
Campuran reaksi dimasukkan ke dalam corong pemisah dan dibiarkan hingga terbentuk 2 lapisan.
Lapisan bawah yang merupakan campuran gliserol, etanol, katalis KOH dan co-solvent DES dipisahkan dari lapisan atas
Air panas dengan suhu 80
o
C sebanyak 80 ml ditambahkan ke dalam corong pemisah yang berisi lapisan atas dan dikocok sehingga terbentuk kembali 2
lapisan Minyak sawit, etanol, katalis KOH dan co-solvent deep eutectic solvent
DES disiapkan dengan berat tertentu.
Hot plate dimatikan dan campuran didinginkan hingga mencapai suhu kamar
Etil ester yang telah kering ditimbang dan dianalisis Mulai
Minyak sawit sebanyak 20 gram dimasukkan ke dalam labu leher tiga dan dipanaskan di atas hot plate hingga mencapai suhu reaksi 70
o
C
Prosedur di atas diulangi untuk variabel proses lainnya seperti yang telah dijelaskan pada rancangan percobaan
Lapisan bawah dibuang kembali dan perlakuan ini diulang beberapa kali hingga air cucian berwarna bening.
Lapisan atas yang merupakan etil ester dikeringkan
Universitas Sumatera Utara
25
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Analisis Bahan Baku Crude Palm Oil CPO
Bahan baku yang digunakan dalam penelitian ini adalah Crude Palm Oil CPO, komposisi asam lemak CPO yang dipakai diketahui dari analisis GC dapat dilihat pada
tabel berikut : Tabel 4.1 Komposisi asam lemak dari CPO Crude Palm Oil
No. Puncak Retention Time
menit Komponen Penyusun
Komposisi bb
1 10,357
Asam Laurat C
12:0
0,08 2
12,794 Asam Miristat C
14:0
0,61 3
15,213 Asam Palmitat C
16:0
36,37 4
15,464 Asam Palmitoleat C
16:1
0,11 5
17,568 Asam Stearat C
18:0
4,78 6
17,764 Asam Oleat C
18:1
43,01 7
18.194 Asam Linoleat C
18:2
14,49 8
18,760 Asam Linolenat C
18:3
0,19 9
19,826 Asam Arakidat C
20:0
0,28 10
20,023 Asam Eikosenoat C
20:1
0,08 Berdasarkan data komposisi asam lemak CPO, maka dapat diketahui bahwa berat
molekul FFA CPO adalah 271,8016 grmol, sedangkan berat molekul CPO dalam bentuk trigliserida sebesar 853,4571 grmol. Dari hasil analisis GC, komposisi asam
lemak jenuh CPO diketahui sebesar 42,12 , sedangkan asam lemak tidak jenuhnya sebesar 57,88 .
4.2 Proses Degumming