17 4.
Gangguan oleh penyerapan non-atomik.
2.5 Validasi Metode Analisis
Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu, berdasarkan percobaan laboratorium, untuk membuktikan
bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya. Tindakan ini dilakukan untuk menjamin bahwa metode analisis akurat, spesifik,
reprodusibel dan tahan akan kisaran analit yang akan dianalisis Gandjar dan Rohman,2008; Harmita, 2004.
Beberapa parameter analisis yang harus dipertimbangkan dalam validasi metode analisis adalah sebagai berikut:
1. Kecermatan accuracy Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil
analis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali recovery analit yang ditambahkan. Untuk mencapai
kecermatan yang tinggi, dapat dilakukan dengan berbagai cara seperti menggunakan peralatan yang telah dikalibrasi, menggunakan pereaksi dan pelarut
yang baik, pengontrolan suhu dan pelaksanaannya yang cermat, taat asas sesuai prosedur Harmita, 2004.
Kecermatan ditentukan dengan dua cara yaitu metode simulasi spiked- placebo recovery dan metode penambahan baku standard addition method.
Metode simulasi spiked-placebo recovery merupakan metode yang dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit bahan murni ke dalam suatu bahan
pembawa sediaan farmasi plasebo, lalu campuran tersebut dianalisis dan
18 hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang ditambahkan kadar yang
sebenarnya. Dalam metode penambahan baku, sampel dianalisis lalu sejumlah tertentu analit yang diperiksa ditambahkan ke dalam sampel, dicampur dan
dianalisis lagi. Selisih kedua hasil dibandingkan dengan kadar yang sebenarnya hasil yang diharapkan Harmita, 2004.
Dalam kedua metode tersebut, persen perolehan kembali dinyatakan sebagai rasio antara hasil yang diperoleh dengan hasil yang sebenarnya. Metode
adisi dapat dilakukan dengan menambahkan sejumlah analit dengan konsentrasi tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis dengan metode tersebut.
Persen perolehan kembali ditentukan dengan menentukan berapa persen analit yang ditambahkan tadi dapat ditemukan. Rentang persen perolehan kembali yang
diizinkan pada setiap konsentrasi analit pada matriks adalah sebagai berikut ini:
Tabel 2.1 Rentang persen perolehan kembali yang diizinkan pada analit sampel
Jumlah analit pada sampel Persen perolehan kembali yang diizinkan
1 ppm 80-110
100 ppb 80-110
10 ppb 60-115
1 ppb 40-120
Sumber: Harmita 2004. 2. Keseksamaan precision
Keseksamaan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual, diukur melalui penyebaran hasil individual dari rata-rata jika
prosedur diterapkan secara berulang pada sampel-sampel yang diambil dari campuran yang homogen. Presisi merupakan ukuran keterulangan metode analisis
Kategori