Analisis Kualitatif HASIL DAN PEMBAHASAN

33 Tabel 4.1 Hasil analisis kualitatif No Logam yang dianalisis Pereaksi Hasil Reaksi Keterangan 1. Kromium Larutan difenilkarbazida Larutan ungu - 2. Mangan Larutan kalium sulfida Endapan merah Muda + 3. Zink Larutan dithizon Lapisan kloroform berwarna merah + Keterangan : + : Mengandung logam - : Tidak mengandung logam Dari Tabel 4.1 diatas menunjukkan bahwa larutan sampel yang diperiksa terdapat ion mangan dan ion zink. Sampel dikatakan positif terdapat ion mangan karena menghasilkan endapan merah muda dengan penambahan kalium sulfidadan terdapat ion zink karena menghasilkan warna merah pada lapisan kloroform dengan penambahan larutan dithizon Vogel, 1979. Hasil analisis secara kualitatif untuk ion kromium menggunakan larutan difenilkarbazida tidak menghasilkan warna ungu, hal ini disebabkan karena kadar kromium yang terdapat pada sampel sangat kecil sehingga tidak dapat dideteksi secara kualitatif. Hasil serapan menggunakan spektrofotometer serapan atom menunjukkan adanya absorbansi pada panjang gelombang kromium yaitu 357,9 nm;mangan 279,5 nm dan zink213,9 nm sesuai yang tercantum pada literatur Khopkar, 1984. 4.4Kurva Kalibrasi Kromium, Mangan dan Zink Kurva kalibrasi kromium, mangan dan zink diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan baku kromium, mangan dan zink pada panjang gelombang masing-masing. 34 Pengukuran kurva kalibrasi untuk ketiga mineral tersebut diperoleh persamaan garis regresi yaitu Y = 0,0088 X + 0,0002 untuk kromium, Y = 0,0470 X+ 0,0003 untuk mangan dan Y = 0,1637 X + 0,0001 untuk zink.Kurva kalibrasi larutan baku kromium, mangan dan zink dapat dilihat pada Gambar 4.1, Gambar 4.2dan Gambar 4.3 berikut ini: Gambar 4.1 Kurva kalibrasi larutan baku kromium Gambar 4.2 Kurva kalibrasi larutan baku mangan Y = 0,0470 X + 0,0003 r = 0,9999 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 A b s o r b a n s i Konsentrasi µgmL Y = 0,0088 X + 0,0002 r = 0,9998 0,001 0,002 0,003 0,004 0,005 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 A b s o r b a n s i Konsentrasi µgmL 35 Gambar 4.3 Kurva kalibrasi larutan baku zink Berdasarkan kurva diatas diperoleh hubungan yang linear antara konsentrasi dengan absorbansi, dengan koefisien korelasi r kromium sebesar 0,9998; mangan sebesar 0,9999 dan zink sebesar 0,9997. Nilai r ≥ 0,97 menunjukkan adanya korelasi linier yang menyatakan adanya hubungan antara X konsentrasi dan Y absorbansiErmer dan McB. Miller, 2005. Data hasil pengukuran absorbansi larutan baku dan perhitungan persamaan garis regresi kromium, mangan dan zink dapat dilihat pada Lampiran 7, 8dan 9, halaman51, 53dan 55. 4.5Analisis Kadar Kromium, Mangan dan Zink Dalam Sampel Penentuan kadar kromium, mangan dan zink dilakukan secara spektrofotometri serapan atom. Konsentrasi kromium, mangan dan zink dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi kurva kalibrasi larutan baku masing-masing. Konsentrasi kromium, mangan dan zink dalam sampel sudah berada pada rentang kurva kalibrasi maka masing-masing sampel tidak diencerkan lagi faktor pengenceran = 1. Data kadar pada buah kelor sebelum Y = 0,1637 X + 0,0001 r = 0,9997 -0,02 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 0,12 0,14 0,16 0,18 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 A b s o r b a n s i Konsentrasi µgmL 36 dan sesudah uji t,dapat dilihat pada Lampiran 10 dan 11,halaman57 dan 58, serta contoh perhitungan dapat dilihat pada Lampiran12, halaman 59 sampai halaman 60.Hasil analisis kuantitatif kromium, mangan dan zink pada buah bila dibandingkan dengan bagian tanaman lain dari kelor dapat dilihat pada Tabel 4.2 berikut: Tabel 4.2 Hasil analisis kadar kromium, mangan dan zink dalam sampel Bagian tanaman Kadar mineral yang diperiksa mg100g Sumber Kromium Mangan Zink Buah kelor 0,0875 ± 0,0171 0,3416 ± 0,0023 0,4238 ± 0,0010 - Buah kelor - 7,2 ± 0,98 1,53 ± 0,32 A Keterangan: A= Aslam, dkk., 2005 Berdasarkan tabel 4.2 diatas dapat dilihatbahwa hasil analisis kadar kromium, mangan dan zink pada buah kelor Moringa oleifera Lam.lebih kecil bila dibandingkan dengan hasil analisis yang dilakukan oleh Aslam, dkk. 2005. Hal ini dikarenakan adanya perbedaan tempat tumbuh, kesuburan tanah, jenis tanah dan pengelolaan tanaman, sehingga mempengaruhi kandungan unsur hara yang terdapat di dalamnya. Unsur hara mangan dan zink pada tanaman berperanlangsung dalam fotosintesis yaitu dalam pembentukan klorofil dan sebagai pengaktivator enzimDamanik, dkk., 2010. Kromium merupakan mineral yang sukar berpindah dari tanah dan hanya sebagian kecil yang dapat menuju tanaman. Kadar kromium yang tinggi pada tanaman dapat memberikan efek toksik pada pertumbuhan tanaman seperti terjadinya nekrosis dan klorosispada tanaman serta abnormalitas tanaman Widowati, dkk., 2008. 37

4.6 Analisis Data Secara Statistik

Kadar kromium, mangan dan zink yang diperoleh dari pengukuran masing-masing larutan sampel, dianalisis secara statistik dan untuk mengetahui apakah data diterima atau ditolak dilakukan uji t. Pada tingkat kepercayaan 99 dengan nilai α = 0,01, dk = n-1 = 6-1 = 5 diperoleh nilai t tabel α2, dk = 4,0321. Data diterima jika t hitung t tabel. Berdasarkan hasil perhitungan statistik dari kadar kromium, mangan dan zink pada buah kelor diperoleh bahwa t hitung t tabel, maka semua datanya dapat diterima.Perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 13, halaman 61 sampai halaman 66. 4.7 Analisis Validasi Metode 4.7.1 Uji perolehan kembali recovery Hasil uji perolehan kembali recovery kadar kromium, mangan dan zink setelahpenambahan masing-masing larutan baku kromium, mangan dan zink dalam sampel dapat dilihat pada Lampiran 14,halaman 67 sampai halaman 69. Perhitungan persen recoverykromium, mangan dan zink dalam sampel dapat dilihat pada Lampiran 16,halaman 72sampai halaman 89. Persen recoverykromium, mangan dan zink dalam sampel dapat dilihat pada Tabel 4.3 berikut: Tabel 4.3Persen uji perolehan kembali recovery kadar kromium, mangan dan zink No. Logam yang dianalisis Rata-rata recovery Syarat rentangrecovery 1. Kromium 101,4128 80- 120 2. Mangan 100,1937 3. Zink 110,6995 38 Berdasarkan Tabel4.3diatas, dapat dilihat bahwa rata-rata hasil uji perolehan kembali recovery tersebut menunjukkan kecermatan kerja yang memuaskan pada saat pemeriksaan kadar kromium, mangan dan zink dalam sampel. Hasil uji perolehan kembali recovery ini memenuhi syarat akurasi yang telah ditetapkan, jika rata-rata hasil perolehan kembali recovery berada pada rentang 80-120 Ermer dan McB. Miller, 2005. 4.7.2Simpanganbaku relatif Perhitungansimpangan baku relatifkromium, mangan dan zink dalam sampel dapat dilihat pada Lampiran 17,halaman90 sampai halaman 92.Simpangan baku relatif kromium, mangan dan zink dalam sampel dapat dilihat pada Tabel 4.4 berikut: Tabel 4.4Simpangan baku relatifkromium, mangan dan zink dalamsampel No. Logam yang dianalisis Simpangan baku Simpangan baku relatif Syarat simpangan baku relatif 1. Kromium 11,5023 11,3421 16 2. Mangan 5,3099 5,2996 3. Zink 1,6090 1,4535 Nilai simpangan baku relatif RSD untuk analit dengan kadar part per million ppm adalah tidak lebih dari 16 dan untuk analit dengan kadar part per billion ppb RSD-nya adalah tidak lebih dari 32 Harmita, 2004. Hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa metode yang dilakukan memiliki ketelitian yang baik karena memenuhi syarat. 4.7.3Batas deteksi dan batas kuantitasi Data kurva kalibrasi kromium, mangan dan zink diperoleh batas deteksi dan batas kuantitasi dari kromium, mangan dan zink yang perhitungannya dapat