Identifikasi sampel Pemeriksaan secara makroskopik

24 3.5.5Proses dekstruksi Buah kelor segar muda yang telah dihaluskan, ditimbang sebanyak 10gram dalam krus porselin, ditambah 5 tetes HNO 3 65 bv, diarangkan di atashot plate, lalu diabukan di tanur mula-mula pada temperatur 100 o C dan secara perlahan-lahan dinaikkan interval 25 o C setiap 5 menit sampai temperatur menjadi 500 o C dan pengabuan dilakukan selama 60 jam dihitung saat suhu sudah 500°C, lalu suhu tanur diturunkan ± 27°C, krus porselin dikeluarkandan dibiarkan hingga dingin. Abu ditambahkan 5 mL HNO 3 1:1, kemudian diuapkan pada hot platesampai kering. Krus porselen dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan temperatur awal 100ºC dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga 500ºC dengan interval 25ºC setiap 5 menit. Pengabuan dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga dingin pada tanurtemperatur tanur± 27°CIsaac, 1990. Perlakuan yang sama diulang sebanyak 6 kali untuk masing-masing sampel.Bagan alir proses dekstruksi dapat dilihat pada Lampiran 3, halaman 47. 3.5.6Pembuatan larutan sampel Sampel hasil dekstruksiyang di dalam krus porselin dilarutkan dengan 5 mL HNO 3 1:1, dituangkan ke dalam labu ukur 50 mL, lalu krus porselen dibilas dengan akua demineralisata sebanyak tiga kali masing-masing 10 mL, laludicukupkan volumenya dengan akua demineralisata hingga garis tanda. Larutan sampel disaring dengan kertas saringWhatmann no. 42, kemudian 5 mL filtrat pertama dibuang untuk menjenuhkan kertas saring, selanjutnya filtrat ditampung ke dalam botolIsaac, 1990. Larutan ini digunakan untuk analisis kualitatif dan kuantitatif. Perlakuan yang sama diulangi sebanyak 6 kaliuntuk 25 masing-masing sampel. Bagan alir pembuatan larutan sampel dapat dilihat pada Lampiran 5,halaman 49. 3.5.7 Analisis kualitatif 3.5.7.1 Kromium Reaksi warna dengan larutan difenilkarbazida Larutan sampel 1 mL, tambahkan setetes aqua brom jenuh, diteruskan dengan 2-3 tetes kalium hidroksida 2 N. Tambahkan sebutir kristal fenol, lalu setetes larutan difenilkarbazid dan tambahkan asam sulfat setetes demi setetes sampai warna merah hilang dan diperoleh warna lembayung ungu Vogel, 1979.

3.5.7.2 Mangan Reaksi warna dengan larutan kalium sulfida

Larutan sampel 1 mL dimasukkan ke dalam tabung reaksi, ditambahkan 3 tetes larutan kalium sulfida. Endapan merah muda akan terbentuk jika terdapat mangan Vogel, 1979.

3.5.7.3 Zink Reaksi warna dengan larutan dithizon

Larutan sampel 5 mL dimasukkan ke dalam tabung reaksi, ditambahkan dengan natrium hidroksida 1 N, ditambahkan 5 mL dithizon 0,005 kocok kuat, dibiarkan lapisan memisah dan terbentuk warna merah tua pada lapisan kloroform Vogel, 1979. 26 3.5.8Pembuatan kurva kalibrasi 3.5.8.1 Kromium Larutan baku kromium 1000 µgmL dipipet sebanyak 0,5 mL; dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mLdan dicukupkan volumenya dengan akua demineralisata sampai garis tanda konsentrasi 5 µgmL disebut LIB I kromium. Larutan untuk kurva kalibrasi kromium dibuat dengan memipet 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 dan 2,5mL larutan baku 5 µgmL LIB I kromium, masing-masing dimasukkan ke dalam labu ukur 25 mL dan dicukupkan volumenya dengan akua demineralisata sampai garis tanda larutan ini mengandung 0,1; 0,2; 0,3; 0,4dan 0,5µgmL, lalu diukur pada panjang gelombang 357,9 nm lampu katoda kromiumdengan nyala udara-asetilen. 3.5.8.2Mangan Larutan baku mangan1000 µgml dipipet sebanyak 0,5 mL; dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL dandicukupkan volumenya dengan akua demineralisata sampai garis tanda konsentrasi 10 µgmL disebut LIBI mangan. Larutan untuk kurva kalibrasi mangan dibuat dengan memipet 0,5; 1,0;1,5; 2,0 dan 2,5 mL larutan baku 10 µ gmL LIB I mangan, masing-masing dimasukkan ke dalam labu ukur 25mL dan dicukupkan volumenya dengan akua demineralisata sampai garis tanda larutan ini mengandung 0,2; 0,4; 0,6; 0,8dan 1,0µgmL, lalu diukur pada panjang gelombang 279,5nm lampu katoda mangandengan nyala udara-asetilen.