Selektivitas Linieritas Akurasi Validasi Metode Analisis

Gandjar dan Rohman, 2007. Idealnya suatu detektor yang digunakan dalam sistem KCKT harus mempunyai karakteristik sebagai berikut: mempunyai respon terhadap solut yang cepat dan reprodusibel, mempunyai sensitifitas yang tinggi mampu mendeteksi solut pada kadar yang sangat kecil, stabil dalam pengoperasiannya, mempunyai sel volume yang kecil sehingga mampu meminimalkan pelebaran pita, sinyal yang dihasilkan berbanding lurus dengan konsentrasi solut pada kisaran yang luas, dan tidak peka terhadap perubahan suhu dan kecepatan alir fase gerak Gandjar dan Rohman, 2007. f. Data sistem. Alat pengumpul data seperti komputer, integrator, atau rekorder dihubungkan dengan detektor. Alat ini akan mengukur sinyal elektronik yang dihasilkan oleh detektor lalu mem-plotkannya sebagai suatu kromatogram yang selanjutnya dapat dievaluasi oleh seorang analis pengguna Gandjar dan Rohman, 2007.

G. Validasi Metode Analisis

Validasi metode analisis menurut United States Pharmacopeia USP dilakukan untuk menjamin bahwa metode analisis tersebut akurat, spesifik, reprodusibel, dan tahan pada kisaran analit yang akan dianalisis. Parameter- parameter validasi tersebut adalah:

1. Selektivitas

Selektivitas adalah kemampuan suatu metode analisis untuk mengukur zat tertentu yang diinginkan secara cermat dan seksama dengan adanya komponen lain yang mungkin ada pada matriks sampel Harmita, 2004. ICH membagi selektivitas menjadi dua kategori, yakni uji identifikasi dan uji kemurnian atau pengukuran kadar. Selektivitas pada uji identifikasi ditunjukkan dengan kemampuan suatu metode analisis untuk membedakan antar senyawa yang memiliki struktur molekul yang hampir sama, sedangkan untuk uji kemurnian dan tujuan pengukuran kadar, selektivitas ditunjukkan oleh daya pisah dari dua senyawa yang berdekatan Gandjar dan Rohman, 2007. Selektivitas suatu metode analisis untuk penetapan kadar dapat diketahui dari nilai resolusinya Rs. Menurut Snyder dkk. 2010, nilai resolusi yang dianjurkan adalah lebih dari atau sama dengan dua.

2. Linieritas

Linieritas merupakan kemampuan suatu metode untuk memperoleh hasil-hasil uji yang secara langsung proporsional dengan konsentrasi analit pada kisaran yang diberikan Gandjar dan Rohman, 2007. Linieritas dapat dilihat dengan dua cara, yaitu secara evaluasi langsung pada garis persamaan kurva baku dan secara statistika menggunakan regresi linier Ermer dan Miller, 2005. Linieritas dinyatakan dalam koefisien korelasi r. Suatu metode analisis dikatakan linier apabila memenuhi persyaratan nilai r ≥ 0,99 Chan, Lam, Lee, dan Zhang , 2004.

3. Akurasi

Akurasi merupakan suatu prosedur analisis yang digunakan untuk melihat ketelitian suatu metode analisis atau kesesuaian antara nilai yang diperoleh dari hasil analisis dengan nilai sebenarnya Ermer dan Miller, 2005. Akurasi metode analisis dinyatakan dengan nilai perolehan kembali persen recovery . Akurasi dapat ditentukan dengan dua cara yaitu metode simulasi spiked-placebo method atau metode penambahan baku standard addition method Harmita, 2004. Suatu metode memiliki akurasi yang baik apabila memiliki nilai persen recovery dalam rentang 80-110 untuk kadar analit 1-10 ppm Gonzales dan Herador, 2007. Kriteria rentang persen recovery yang diperbolehkan untuk penetapan akurasi ditunjukkan pada tabel I. Tabel I. Kriteria rentang persen recovery yang diperbolehkan Gonzales dan Herrador, 2007

4. Presisi