III. METODOLOGI
A. BAHAN DAN ALAT
Bahan utama yang akan digunakan pada penelitian ini adalah kitosan yang diproduksi oleh PT. Biotech Surindo Cirebon, Jawa Barat serta PLA komersial produksi Cargill Dow USA.
Bahan kimia lain yang akan digunakan adalah asam laktat, asam asetat, kloroform, poli etilen glikol PEG, NaCl, CaCl
2
, dan bahan-bahan lain untuk analisis. Alat yang digunakan dalam penelitian ini antara lain stirer, magnetic stirrer, sudip,
gelas pengaduk, pipet tetes, pipet volumetrik, labu takar, oven, cawan petri, gelas piala, termometer,
erlenmeyer, aluminium foil, mikropipet, dan neraca analitik, desikator. Alat yang digunakan untuk analisis antara lain pH meter, a
w
meter, Chromameter CR 300 Minolta, Scanning Electronic Microscopy SEM, permeabilitas uap air dengan metode gravimetri, Differential Scanning
Calorimetry DSC, Tensile strength tester, mikrometer.
B. METODE PENELITIAN
Metode penelitian terdiri atas dua tahap yaitu, tahap penelitian pendahuluan dan tahap penelitian utama. Tahap penelitian pendahuluan dilakukan untuk mendapatkan kondisi yang
efisien dalam melakukan pengeringan serta kondisi film setelah kering. Tahap penelitian utama meliputi pembuatan film biodegradabel yang mempunyai kondisi bagus setelah dikeringkan dan
tahap karakterisasi film biodegradabel.
1. Tahap Penelitian Pendahuluan
Pada tahap penelitian pendahuluan ini dilakukan pembuatan film kitosanPLA sebanyak tujuh perbandingan konsentrasi meliputi 1000 ; 99.50.5 ; 991 ; 97.52.5 ; 955 ;
9010 ; 8020. Dari ketujuh jenis film yang dibuat dilakukan pengeringan melalui dua cara yaitu dikeringkan dalam suhu ruang dan suhu oven 50
C. Metode pembuatan film biodegradabel dilakukan dengan metode casting solvent
dengan memodifikasi metode yang dikembangkan oleh Suyatma et al. 2004. Dalam penelitian ini terdapat dua jenis film yang dibuat. Pembuatan kedua film biodegradabel
tersebut dilakukan dengan cara : a.
Film kitosan murni atau film kitosan dengan penambahan pemlastis. Film ini dibuat dengan melarutkan kitosan 1 wv atau sekitar 1.5 gr dalam
150 ml asam laktat 1 dan asam asetat 1. Kemudian dihomogenisasi dengan magnetic stirrer sampai tercampur dan dilanjutkan dengan pencetakan dalam cawan petri lalu
dikeringkan di dalam oven dengan suhu 50 C. Untuk film dengan penambahan
pemlastis dibuat dengan menambahkan polietilen glikol PEG pada kitosan yang telah dilarutkan pada asam asetat atupun asam laktat. Polietilen glikol yang ditambahkan
sebesar 10 ww dari total padatan atau sekitar 0.15 gr ± 6 tetes pipet tetes.
14
b. Film kitosanPLA blends tanpa dan dengan plastifikasi
Pembuatan film kitosanPLA dilakukan dalam empat jenis perbandingan yang berbeda. Perbandingan itu adalah 99.50,5 ; 99:1 ; 97.52,5 ; 955 ; 9010 ; 8020. Jumlah total larutan
adalah 150 ml dan total padatan dari kitosanPLA adalah 1.5 gr atau 1 dari total larutan. PLA dengan jumlah tertentu sesuai dengan perbandingan dilarutkan dalam kloroform sebesar 2
wv. Secara terpisah dilakukan pelarutan terpisah kitosan dalam pelarut asam laktat 1 atau asam asetat 1 . Kemudian dilakukan pencampuran antara kitosan dan PLA sesuai perbandingan.
Setelah itu, kitosan dan PLA dihomogenisasi menggunakan magnetic stirrer sampai tercampur ±30 menit, lalu dituang dalam cawan petri dan dikeringkan. Untuk film kitosanPLA yang
diplastifikasi dilakukan penambahan polietilen glikol PEG sebesar 10 ww dari total padatan ± 6 tetes ke dalam kitosan yang telah dilarutkan. Proses pembuatan film kitosanPLA dapat
dilihat pada Gambar 6. Kitosan merupakan poliglukosamin yang dapat larut dalam kebanyakan asam seperti asam laktat, asam asetat atau asam-asam organik adipat, malat, asam mineral
seperti HCl, HNO
3
pada konsentrasi 1 mempunyai daya larut terbatas dalam asam fosfat dan tidak larut dalam asam sulfat Lab. Protan, 1987. Menurut Johnson dan Peniston 1975, kitosan
mempunyai gugus fungsional yaitu gugus amina, sehingga mempunyai derajat reaksi kimia yang tinggi.
Gambar 7. Proses pembuatan film biodegradabel kitosanPLA
A = Film kitosan tanpa plastifikasi B = Film kitosan dengan plastifikasi
C = Film PLA murni D = Film ChitPLA tanpa plastifikasi
E = Film ChitPLA dengan plastifikasi Campuran chitPLA ww: 99.50.5; 991 ;
97.52.5 ; 955 ; 9010 ; 8020.
casting dalam cawan petri
evaporasi ditambahkan
pencampuran dan homogenisasi PLA
dilarutkan Kloroform
dilarutkan kitosan
asam laktat 1 atau asam asetat
1 100ml
PEG 10
A B
D
E C
15
Sebelum dicetak larutan film biodegradabel kitosanPLA diukur pH-nya untuk mengetahui tingkat keasaman larutan. Pengukuran pH larutan film kitosanPLA
dilakukan dengan menggunakan pH-meter. Adapun prosedur analisisnya adalah sebagai berikut: larutan yang telah homogen didiamkan sampai dingin. Kemudian dilakukan
pengukuran pH dengan menggunakan pH-meter yang telah dikalibrasi dengan dua macam buffer, yaitu buffer pH 4 dan pH 7.
2. Tahap Penelitian Utama
Kategori