3.3 Alat-Alat
Spektrofotometer Serapan Atom Hitachi Z-2000 lengkap dengan lampu katoda kalium, kalsium, magnesium dan natrium, hot plate, kertas saring
Whatman No. 42, lemari asam, masker, sarung tangan dan alat-alat gelas Pyrex.
3.4 Prosedur Penelitian 3.4.1 Pengambilan Sampel
Metode pengambilan sampel dilakukan dengan cara sampling purposif, yaitu sampel ditentukan atas dasar pertimbangan bahwa sampel yang diambil
dapat mewakili populasi Budiarto, 2004.
3.4.2 Penyiapan Bahan
Kelapa hijau yang digunakan sebagai sampel adalah kelapa hijau muda. Dalam penelitian ini, faktor yang dijadikan acuan untuk menyatakan buah kelapa
itu muda adalah penampakan dan ciri dari daging buah pada batok buah kelapa. Kelapa muda dicirikan dengan adanya daging buah yang lembek yang terdapat
pada batok kelapa. Kelapa hijau disiapkan 3 buah, kemudian dibuka mulai dari sabut bagian atas buah kelapa, sampai air kelapa bisa dituangkan dan kemudian
diletakkan dalam wadah kaca atau plastik, air kelapa di gabung menjadi satu bagian berdasarkan tempat tumbuh kelapa tersebut.
3.4.3 Proses Destruksi Basah pada Air Kelapa Hijau
Sebanyak 50 ml sampel air kelapa hijau untuk kalsium dan natrium dan 5 ml sampel untuk kalium dan magnesium dimasukkan ke dalam erlemeyer lalu
ditambahkan 5 ml HNO
3
p untuk kalsium dan natrium dan 15 ml HNO
3
p untuk kalium dan magnesium dibiarkan selama ± 24 jam. Kemudian didestruksi
Universitas Sumatera Utara
dengan menggunakan hot plate sampai larutan berubah menjadi jernih dan uap nitrat habis pada suhu 100
o
C didinginkan, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml untuk kalsium dan natrium dan labu tentukur 100 ml untuk kalium dan
magnesium, dibilas erlemeyer dengan akuabides sebanyak tiga kali masing- masing ± 5 ml, hasil pembilasan disatukan dengan larutan dalam labu tentukur
ditepatkan dengan akuabides sampai garis tanda. Disaring dengan kertas saring Whatman no 42, dan 10 larutan pertama dibuang untuk menjenuhkan kertas
saring kemudian larutan selanjutnya ditampung ke dalam botol. Larutan ini digunakan untuk uji kuantitatif Annisa, 2010. Bagan alir proses destruksi basah
dapat dilihat pada Lampiran 3, halaman 44.
3.4.4 Analisis Kuantitatif 3.4.4.1 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum
Terlebih dahulu dilakukan penentuan panjang gelombang maksimum
kalium, kalsium, magnesium dan natrium untuk mengetahui apakah panjang gelombang yang terdapat pada alat sesuai dengan yang tercantum di literatur
dengan menggunakan lampu katoda masing-masing mineral. 3.4.4.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalium
Larutan baku kalium 1000 mcgml dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan
akuabides konsentrasi 10 mcgml. Larutan untuk kurva kalibrasi kalium di buat dengan memipet sebanyak
2,5 ml; 5 ml; 10 ml; 15 ml; dan 20 ml larutan baku 10 mcgml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda
dengan akuabides sehingga di dapat konsentrasi berturut-turut 0,5 mcgml; 1,0
Universitas Sumatera Utara
mcgml; 2,0 mcgml; 3,0 mcgml; dan 4,0 mcgml dan diukur pada panjang gelombang 766,5 nm dengan tipe nyala udara asitilen.
3.4.4.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium
Larutan baku kalsium 1000 mcgml dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan
akuabides konsentrasi 10 mcgml. Larutan untuk kurva kalibrasi kalsium di buat dengan memipet sebanyak 5
ml; 10 ml; 15 ml; 20 ml; dan 25 ml larutan baku 10 mcgml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda
dengan akuabides sehingga di dapat konsentrasi berturut-turut 1,0 mcgml; 2,0 mcgml; 3,0 mcgml; 4,0 mcgml; dan 5,0 mcgml dan diukur pada panjang
gelombang 422,7 nm dengan tipe nyala udara asitilen. 3.4.4.4 Pembuatan Kurva Kalibrasi Magnesium
Larutan baku magnesium 1000 mcgml dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda
dengan akuabides konsentrasi 10 mcgml. Larutan baku 2,5 mcgml di buat dengan memipet larutan baku 10 mcgml sebanyak 25 ml dan dicukupkan
volumenya hingga 100 ml dengan akuabides konsentrasi 2,5 mcgml. Larutan untuk kurva kalibrasi magnesium di buat dengan memipet
sebanyak 4,0 ml; 5,0 ml; 6,0 ml; 7,0 ml; dan 8,0 ml larutan baku 2,5 mcgml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga
garis tanda dengan akuabides sehingga di dapat konsentrasi berturut-turut 0,20 mcgml; 0,25 mcgml; 0,30 mcgml; 0,35 mcgml; dan 0,40 mcgml dan diukur
pada panjang gelombang 285,2 nm dengan tipe nyala udara asitilen.
Universitas Sumatera Utara
3.4.4.5 Pembuatan Kurva Kalibrasi Natrium
Larutan baku natrium 1000 mcgml dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan
akuabides konsentrasi 10 mcgml. Larutan untuk kurva kalibrasi natrium di buat dengan memipet sebanyak
0,5 ml; 1,0 ml; 1,5ml; 2,0 ml; dan 2,5 ml larutan baku 10 mcgml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan hingga garis tanda
dengan akuabides sehingga di dapat konsentrasi berturut-turut 0,2 mcgml; 0,4 mcgml; 0,6 mcgml; 0,8 mcgml; dan 1,0 mcgml dan diukur pada panjang
gelombang 589,0 nm dengan tipe nyala udara asitilen.
3.4.4.6 Penetapan Kadar Mineral dalam Sampel 3.4.4.6.1 Penetapan Kadar Kalium
Masing-masing larutan sampel air kelapa hijau yang telah didestruksi sebanyak 0,5 ml dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml dan diencerkan
dengan akuabides hingga garis tanda. Diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometri serapan atom pada panjang gelombang 766,5 nm. Nilai
absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalium. Konsentrasi kalium dalam sampel ditentukan berdasarkan
persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.
3.4.4.6.2 Penetapan Kadar Kalsium
Masing-masing larutan sampel air kelapa hijau yang telah didestruksi sebanyak 1 ml dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml dan diencerkan dengan
akuabides hingga garis tanda. Diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 422,7 nm. Nilai
Universitas Sumatera Utara
absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalsium. Konsentrasi kalsium dalam sampel ditentukan berdasarkan
persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.
3.4.4.6.3 Penetapan Kadar Magnesium
Masing-masing larutan sampel air kelapa hijau yang telah didestruksi sebanyak 3 ml dimasukkan kedalam labu tentukur 25 ml dan diencerkan dengan
akuabides hingga garis tanda. Diukur absorbansi dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 285,2 nm. Nilai
absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku magnesium. Konsentrasi magnesium dalam sampel ditentukan berdasarkan
persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.
3.4.4.6.4 Penetapan Kadar Natrium
Masing-masing larutan sampel air kelapa hijau yang telah didestruksi sebanyak 0,5 ml dimasukkan kedalam labu tentukur 25 ml dan diencerkan dengan
akuabides hingga garis tanda. Diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometri serapan atom pada panjang gelombang 589,0 nm. Nilai
absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku natrium. Konsentrasi natrium dalam sampel ditentukan berdasarkan
persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi. Kadar kalium, kalsium, magnesium dan natrium dalam sampel dapat
dihitung dengan cara sebagai berikut:
g Sampel
Berat n
pengencera Faktor
x ml
Volume x
µgml i
Konsentras µgg
Kadar
Universitas Sumatera Utara
3.4.5 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sedangkan batas kuantitasi
merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama.
Menurut Harmita 2004, batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:
Simpangan Baku Residual,
Batas deteksi LOD =
slope x
Sy x
3
Batas kuantitasi LOQ =
slope x
Sy x
10
3.4.6 Uji Perolehan Kembali
Kategori