d. Larutan Standar Fe
3+
0,5; 1,0; 1,5; 2,0; dan 2,5 mgL
Dipipet sebanyak 2,5; 5,0; 7,5; 10 dan 12,5 mL larutan standar Fe 10 mgL dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL, ditambahkan akuades sampai garis
tanda dan dihomogenkan.
e. KMnO
4
0,1 N
Sebanyak 0,32 g KMnO
4
dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL, ditambahkan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan.
3.3.1.2. Pembuatan Larutan Standar Cu
2+
a. Larutan Standar Cu
2+
1000 mgL
Sebanyak 3,929 g CuSO
4
.5H
2
O dilarutkan ke dalam akuades kemudian diencerkan dalam labu ukur 1000 mL sampai garis tanda dan dihomogenkan.
b. Larutan standar Cu
2+
100 mgL
Dipipet sebanyak 10 mL larutan induk Cu 1000 mgL dan dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL, diencerkan dengan akuades hingga garis tanda dan
dihomogenkan.
c. Larutan standar Cu
2+
10 mgL
Dipipet sebanyak 10 mL larutan induk Cu 100 mgL dan dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL, diencerkan dengan akuades hingga garis tanda dan
dihomogenkan.
Universitas Sumatera Utara
d. Larutan seri standar Cu
2+
0,5; 1,0; 1,5; 2,0; dan 2,5 mgL
Dipipet masing-masing sebanyak 2,5; 5; 7,5; 10 dan 12,5 mL larutan standar Cu 10 mgL dan dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL, diencerkan dengan akuades
sampai garis tanda dan dihomogenkan.
3.3.1.3. Pembuatan larutan standar Zn
2+
a. Pembuatan larutan standar Zn
2+
1000 mgL
Sebanyak 4,3973 g ZnSO
4
.5H
2
O dilarutkan kedalam akuades kemudian diencerkan dalam labu ukur 1000 mL sampai garis tanda dan dihomogenkan.
b. Pembuatan larutan standar Zn
2+
100 mgL
Dipipet sebanyak 10 mL larutan induk Zn 1000 mgL dan dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL, diencerkan dengan akuades hingga garis tanda dan
dihomogenkan.
c. Larutan standar Zn
2+
10 mgL
Dipipet sebanyak 10 mL larutan induk Zn 100 mgL dan dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL, diencerkan dengan akuades hingga garis tanda dan
dihomogenkan
d. Larutan seri standar Zn
2+
0,5; 1,0; 1,5 ;2,0 ;2,5 mgL
Dipipet masing-masing sebanyak 2,5; 5; 7,5; 10 dan 12,5 mL larutan standar Zn 10 mgL dan dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL, diencerkan dengan akuades
sampai garis tanda dan dihomogenkan.
Universitas Sumatera Utara
3.3.2. Pengediaan sampel
Param dihaluskan dengan alu dan lumpang kemudian dipindahkan kedalam cawan penguap lalu dimasukkan kedalam oven dengan suhu ± 105
o
C selama 5 jam dan dimasukkan kedalam desikator, kemudian sebanyak 5 g serbuk param
dimasukkan kedalam cawan crusibel, diabukan pada suhu ± 550
o
C, dipindahkan abu kedalam gelas beaker 250 mL kemudian ditambahkan 10 mL HNO
3
pekat dan 2 mL H
2
SO
4
pekat dicampur ratakan sehingga diperoleh larutan sampel.
Larutan sampel tersebut ditambahkan 5 mL HNO
3
pekat dan 3 mL H
2
O
2
30 kemudian dipanaskan diatas hot plate selama 30 menit lalu dinginkan. Hasil destruksi disaring dengan kertas saring Whatman No.42 kemudian filtrat
diencerkan dengan akuades sampai garis tanda dalam labu takar 100 mL dan diatur pH=3. Kemudian dianalisa kualitatif dengan menggunakan ICP dan analisa
kuantitatif dengan menggunakan alat spektrofotometer serapan atom.
3.3.3. Pembuatan Kurva Larutan Standar Cu
2+
Larutan Cu 0,5 mgL ditentukan absorbansinya dengan menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom pada
λ = 324,75 nm dan dilakukan hal yang sama untuk larutan seri standar Cu 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 mgL.
3.3.4. Pembuatan Kurva Larutan Standar Fe
3+
Larutan Fe 0,5 mgL ditentukan absorbansinya dengan menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom
pada λ = 248,33 nm dan dilakukan hal yang sama untuk larutan seri standar Fe 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 mgL.
Universitas Sumatera Utara
3.3.5. Pembuatan Kurva Larutan Standar Zn
2+
Larutan Zn 0,5 mgL ditentukan absorbansinya dengan menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom pada λ = 213,86 nm dan dilakukan hal yang sama
untuk larutan seri standar Zn 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 mgL.
3.3.6. Penentuan kadar Cu pada sampel dengan menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom.
Larutan sampel yang telah dide struksi ditentukan absorbansinya pada λ= 324,75
nm dengan menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom.
3.3.7. Penentuan kadar Fe pada sampel dengan menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom.
Larutan sampel yang telah didestruksi ditentukan absorbansinya pada λ
= 248,33 nm dengan menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom.
3.3.8. Penentuan kadar Zn pada sampel dengan menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom.
Larutan sampel yang telah didestruksi ditentukan ansorbansinya pada λ
= 213,86 nm dengan menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom.
Universitas Sumatera Utara
3.4. Bagan Penelitian
3.4.1. Pembuatan kurva kalibrasi Tembaga Cu
Larutan Seri Standar Cu 0,5 mgl Ditentukan absorbansinya pada panjang gelombang
324,75 dengan menggunakan alat Spektrofotometer Serapan Atom
Hasil
NB : dilakukan prosedur yang sama untuk larutan seri standar Tembaga Cu 1,0 ;1,5 ;2,0 ;2,5 mgL
3.4.2. Pembuatan kurva kalibrasi Besi Fe
Larutan Seri Standar Fe 0,5 mgl Ditentukan absorbansinya pada panjang gelombang
248,33 dengan menggunakan alat Spektrofotometer Serapan Atom
Hasil
NB : dilakukan prosedur yang sama untuk larutan seri standar Besi Fe1,0;1,5;2,0;2,5mgL.
3.4.3. Pembuatan kurva kalibrasi Zinkum Zn
Larutan Seri Standar Zn 0,5 mgl Ditentukan absorbansinya pada panjang gelombang
213,86 dengan menggunakan alat Spektrofotometer Serapan Atom
Hasil
NB : dilakukan prosedur yang sama untuk larutan seri standar Seng Zn 1,0 ;1,5 ;2,0 ; 2,5 mgL.
Universitas Sumatera Utara
3.4.4. Preparasi sampel
Sampel Param
Dihaluskan Dimasukkan kedalam cawan penguap
Dikeringkan didalam oven pada suhu105
o
C selama 5 jam Dimasukkan kedalam desikator
Sampel Kering Homogen
Abu Param Ditimbang sebanyak 5 g
Dimasukkan kedalam cawan crusibel Diabukan pada suhu 550
o
C Didinginkan didalam desikator
Universitas Sumatera Utara
3.4.5. Penyediaan larutan sampel
5 g sampel param kering Dimasukkan kedalam beaker glass 250 mL
Ditambahkan 10 mL HNO
3
pekat Ditambahkan 2 mL H
2
SO
4
pekat Dipanaskan diatas hot plate selama 30 menit
Didinginkan Larutan Sampel
Ditambahkan 5 mL HNO
3
pekat Ditambahkan 3 mL H
2
O
2
30 Larutan Kuning Jernih
Dipanaskan diatas hot plate selama 30 menit Didinginkan
Disaring dengan kertas saring Whatman No.42
Filtrat Residu
Dibilas dengan akuades
Dikumpulkan dalam labu takar 100 mL Diatur pH hingga mencapai pH=3
Diencerkan dengan akuades sampai garis tanda
Hasil Dianalisa kualitatif dengan ICP dan analisa kuantitatif
dengan SSA
NB : dilakukan prosedur yang sama untuk sampel B dan C
Universitas Sumatera Utara
3.4.6. Penentuan kadar Cu dengan menggunakan alat Spektrofotometer Serapan Atom.
Larutan Cu
Hasil Ditentukan absorbansinya pada panjang gelombang =324,75 nm dengan
menggunakan alat Spektrofotometer Serapan Atom.
NB:dilakukan prosedur yang sama untuk sampel B dan C
3.4.7. Penentuan kadar Fe dengan menggunakan alat Spektrofotometer Serapan Atom
Larutan Fe
Hasil Ditentukan absorbansinya pada panjang gelombang = 248,33 nm dengan
menggunakan alat Spektrofotometer Serapan Atom.
NB:dilakukan prosedur yang sama untuk sampel B dan C
3.4.8. Penentuan kadar Zn dengan menggunakan alat Spektrofotometer Serapan Atom
Larutan Zn
Hasil Ditentukan absorbansinya pada panjang gelombang = 213,86 nm dengan
menggunakan alat Spektrofotometer Serapan Atom.
NB : dilakukan prosedur yang sama untuk sampel B dan C
Universitas Sumatera Utara
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil Penelitian
4.1.1. Uji Kualitatif
Untuk uji kualitatif logam dalam param dilakukan dengan menggunakan alat ICP-OES dengan hasil yang ditunjukkan pada tabel 4.1
Tabel 4.1. Data hasil analisa kualitatif dengan ICP-OES
No. Logam
Sampel A
B C
1 B
3,2741 5,4743
4,8162 2
Ba 3,1234
1,6976 1,6280
3 Cd
0,0208 0,1626
0,0766 4
Cr 0,3495
0,7686 0,4183
5 Cu
11,4430 22,5985
9,5998 6
Fe 20,6666
47,3277 79,7422
7 Mn
14,7812 19,0716
20,5328 8
Ni 0,5489
0,8074 2,2406
9 Pb
0,2047 0,1711
0,1475 10
Zn 15,6666
24,9350 21,1753
Universitas Sumatera Utara
4.1.2. Logam Besi
Tabel 4.2. Data pengukuran absorbansi larutan seri standar Besi
No. Sampel ppm
Absorbansi 1
0,00 0,0000
2 0,50
0,0098 3
1,00 0,0209
4 1,50
0,0307 5
2,00 0,0420
6 2,50
0,0510
4.1.2.1. Penurunan persamaan garis regresi
Data absorbansi yang diperoleh untuk suatu seri larutan standar Fe diplotkan terhadap konsentrasi larutan standar sehingga diperoleh kurva kalibrasi berupa
garis linear seperti pada gambar 4.1. Persamaan garis regresi ini diturunkan dengan metode least square, dimana konsentrasi dari larutan standar dinyatakan
sebagai Xi dan Absorbansi dinyatakan sebagai Yi seperti pada tabel berikut: No.
Xi Yi
Xi- ��
Yi- ��
Xi- ��
2
Yi- ��
2
Xi- ��Yi-��
1 0,0000
0,0000 -1,2500
-0,0257 1,5625
0,00066 0,0321
2 0,5000
0,0098 -0,7500
-0,0159 0,5625
0,00025 0,0119
3 1,0000
0,0209 -0,2500
-0,0048 0,0625
0,00002 0,0012
4 1,5000
0,0307 0,2500
0,0050 0,0625
0,000025 0,0012
5 2,0000
0,0420 0,7500
0,0163 0,5625
0,00026 0,0122
6 2,5000
0,0510 1,2500
0,0253 1,5625
0,00064 0,0316
∑ 7,5000 0,1544
0,0000 0,0002
4,3750 0,000186
0,0883
�� = ∑��
� =
7,50 6
= 1,25
�� = ∑��
� =
0,1544 6
= 0,0257
Universitas Sumatera Utara
Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan garis :
Y = aX + b Dimana :
a = slope b = intersept
Selanjutnya harga slope dapat ditentukan dengan menggunakan metode least square sebagai berikut :
� = ∑�� − ���� − ��
∑�� − ��
2
b = Y – aX Dengan mensubstitusikan harga-harga yang tercantum pada tabel pada persamaan
maka diperoleh : � =
0,0883 4,3750
= 0,0202 b = 0,0257 – 0,0202 1,2500
= 0,0257 – 0,025 = 0,0007
Maka persamaan garis yang diperoleh adalah : Y = 0,0202X + 0,0007
4.1.2.2. Penentuan koefisien korelasi untuk logam besi Fe
Koefisien korelasi dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan sebagai berikut :
� = ∑�� − ���� − ��
��� − ��
2
�� − ��
2
Koefisien korelasi untuk logam Besi Fe adalah : � =
0,0883 �4,37500,00185
= 0,9987
Universitas Sumatera Utara
Selanjutnya absorbansi diplotkan terhadap konsentrasi larutan seri standar sehingga diperoleh suatu kurva kalibrasi berupa garis linear seperti pada gambar
berikut :
Gambar 4.1 Kurva Kalibrasi Larutan Seri Standart Fe
4.1.2.3. Penentuan Kadar Besi dalam sampel
Kadar Besi dapat ditentukan dengan menggunakan metode kurva kalibrasi dengan mensubstitusikan nilai Y absorbansi yang diperoleh dari hasil pengukuran
terhadap persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.
4.1.2.3.1. Penentuan kadar Besi Fe yang terkandung dalam Param dengan metode Spektrofotometri Serapan Atom dalam mgL.
Dari data pengukuran absorbansi Besi untuk sampel yang dikonsumsi diperoleh serapan A sebagai berikut :
A
1
= 0,0126 A
2
= 0,0127 A
3
= 0,0126
y = 0,0202x + 0,0007 r = 0,9987
0,01 0,02
0,03 0,04
0,05 0,06
0,5 1
1,5 2
2,5 3
A bs
o rba
ns i
Konsentrasi Larutan Seri Standar Fe mgL
Y-Values Linear Y-Values
Universitas Sumatera Utara
Dengan mensubstitusikan nilai Y Absorbansi ke persamaan garis regresi Y = 0,0202X + 0,0007, maka diperoleh:
X
1
= 0,5891 X
2
= 0,5940 X
3
= 0,5891 Dengan demikian kadar Besi pada Param yang dikonsumsi adalah :
�� = ∑��
� =
1,7722 3
= 0,5907 X
1
- ��
2
= 0,5891 – 0,5907
2
= 2,56 X 10
-6
X
2
- ��
2
= 0,5940 – 0,5907
2
= 1,089 X 10
-5
X
3
- ��
2
= 0,5891 – 0,5907
2
= 2,56 X 10
-6
∑Xi - ��
2
= 1,601 X 10
-5
����, � = � ∑�� − ��
2
� − 1 =
� 1,601
� 10
−5
2 = 0,0028
���������� ℎ����, �� = �
√� =
0,0028 √3
= 0,0028
1,7320 = 0,0016
Dari data hasil distribusi student untuk n = 3, derajat kebebasan dk = n- 1 = 2 untuk derajat kepercayaan 95 p=0,05, t= 4,30
Maka, d = t0,05 x n-1S
x
d = 4,30 x 0,1 x 0,0016 = 0,0006 Dari data hasil pengukuran kadar Besi pada param yang dikonsumsi adalah
sebesar : 0,5907 ± 0,0006 mgL
Hasil perhitungan untuk kadar Besi pada param yang digunakan sebagai obat luar seperti pada tabel dalam lampiran 3.
Universitas Sumatera Utara
4.1.2.3.2 Penentuan Kadar Besi Fe yang Terkandung dalam Param dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom dalam mgKg.
����� ����� ���� = �� � ������ �������
����� �����ℎ �10
6
���� Dengan mengkalikan hasil penentuan Besi dari sampel di atas, maka diperoleh
hasil pengukuran kadar Besi dari 5 gram sampel sebesar :
Kadar Besi pada 5 gram sampel dapat dihitung sebagai berikut : ����� =
0,5907 ����0,1�
5 ��
� 10
6
���� = 11,814 mgkg
4.1.3. Logam Tembaga
Tabel 4.3. Data Absorbansi Larutan Standar Tembaga Cu
No. Sampel ppm
Absorbansi 1
0,00 ppm 0,0000
2 0,50 ppm
0,0153 3
1,00 ppm 0,0338
4 1,50 ppm
0,0523 5
2,00 ppm 0,0708
6 2,50 ppm
0,0893
4.1.3.1. Penurunan persamaan garis regresi
Data absorbansi yang diperoleh untuk suatu seri larutan standar Cu diplotkan terhadap konsentrasi larutan standar sehingga diperoleh kurva kalibrasi berupa
garis linear seperti pada gambar 4.2. Persamaan garis regresi ini diturunkan dengan metode least square, dimana konsentrasi dari larutan standar dinyatakan
sebagai Xi dan Absorbansi dinyatakan sebagai Yi seperti pada tabel berikut:
Universitas Sumatera Utara
No Xi Yi
Xi - �� Yi - ��
Xi - ��
2
Yi - ��
2
Xi – ��Yi- ��
1 0,0000 0,0000 -1,2500
-0,0435 1,5625
0,0018 0,0543
2 0,5000 0,0153 -0,7500
-0,0282 0,5625
0,00079 0,0211
3 1,0000 0,0338 -0,2500
-0,0009 0,0625
0,0000008 0,00022 4
1,5000 0,0523 0,2500 0,0008
0,0625 0,0000006 0,0002
5 2,0000 0,0708 0,7500
0,0273 0,5625
0,00074 0,0204
6 2,5000 0,0893 1,2500
0,0458 1,5625
0,0020 0,0572
∑ 7,5000 0,2871 0,0000 -0,0003
4,3750 0,0006
0,01668
�� = ∑��
� =
7,5 6
= 1,25 �� =
∑�� �
= 0,2871
6 = 0,0479
Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan garis :
Y = aX + b Dimana : a = slope
b = intersept
� = ∑�� − ���� − ��
∑�� − ��
2
= 0,0166
4,3750 = 0,0381
b = Y – a X b = 0,0479 – 0,03811,25
= 0,0003 Maka persamaan garis yang diperoleh adalah :
Y = 0,0381X+ 0,0003
4.1.3.2. Penentuan Koefisien Korelasi
Koefisien korelasi dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan sebagai berikut :
Universitas Sumatera Utara
� = ∑�� − ���� − ��
��� − ��
2
�� − ��
2
Koefisien korelasi untuk logam Tembaga adalah : � =
0,0166 �4,37500,0053
= 0,9998 Selanjutnya absorbansi diplotkan terhadap konsentrasi larutan seri standar
sehingga diperoleh suatu kurva kalibrasi berupa garis linear seperti pada gambar berikut :
Gambar 4.2. Kurva Kalibrasi Larutan Seri standar Cu mgL
4.1.3.3. Penentuan Kadar Tembaga dalam sampel
Kadar Tembaga dapat ditentukan dengan menggunakan metode kurva kalibrasi dengan mensubstitusikan nilai Y absorbansi yang diperoleh dari hasil
pengukuran terhadap persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.
y = 0,0381x + 0,0003 r = 0,9998
0,02 0,04
0,06 0,08
0,1 0,12
0,5 1
1,5 2
2,5 3
A bs
o rba
ns i
Konsentrasi Larutan Seri Standar Cu mgL
Y-Values Linear Y-Values
Universitas Sumatera Utara
4.1.3.3.1. Penentuan kadar Tembaga Cu yang terkandung dalam Param dengan metode Spektrofotometri Serapan Atom dalam mgL.
Dari data pengukuran absorbansi Tembaga untuk sampel yang dikonsumsi diperoleh serapan A sebagai berikut :
A
1
= 0,0019 A
2
= 0,0015 A
3
= 0,0019 Dengan mensubstitusikan nilai Y Absorbansi ke persamaan garis regresi
Y = 0,0381X + 0,0003, maka diperoleh:
X
1
= 0,0419 X
2
= 0,0314 X
3
= 0,0419 Dengan demikian kadar Tembaga pada Param yang dikonsumsi adalah :
�� = ∑��
� =
0,1152 3
= 0,0384 X
1
- ��
2
= 0,0419 – 0,0384
2
= 1,225 X 10
-5
X
2
- ��
2
= 0,0314 – 0,0384
2
= 4,9 X 10
-5
X
3
- ��
2
= 0,0419 – 0,0384
2
= 3,5 X 10
-3
∑Xi - ��
2
= 3,561 X 10
-3
����, � = � ∑�� − ��
2
� − 1 =
� 3,561
� 10
−3
2 = 0,0421
���������� ℎ����, �� = �
√� =
0,0421 √3
= 0,0421
1,7320 = 0,0243
Dari data hasil distribusi student untuk n = 3, derajat kebebasan dk = n- 1 = 2 untuk derajat kepercayaan 95 p=0,05, t= 4,30
Maka, d = t0,05 x n-1S
x
d = 4,30 x 0,1 x 0,0243 = 0,0104 Dari data hasil pengukuran kadar Tembaga pada param yang dikonsumsi adalah
sebesar :
Universitas Sumatera Utara
0,0384 ± 0,0104 mgL Hasil perhitungan untuk kadar Tembaga pada param yang digunakan sebagai obat
luar seperti pada tabel dalam lampiran 6.
4.1.3.3.2 Penentuan Kadar Tembaga Cu yang Terkandung dalam Param dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom dalam mgkg.
����� ����� ������� = �
� � ������ ������� ����� �����ℎ
� 10
6
���� Kadar Tembaga pada 5 gram sampel dapat dihitung sebagai berikut :
����� = 0,0384
����0,1� 5
�� �10
6
���� = 0,768 mgkg
4.1.4. Logam Zinkum
Tabel. 4.4. Data Absorbansi Larutan Standar Zinkum Zn
No. Sampel ppm
Absorbansi 1
0,00 ppm 0,0000
2 0,50 ppm
0,0796 3
1,00 ppm 0,1537
4 1,50 ppm
0,2389 5
2,00 ppm 0,3223
6 2,50 ppm
0,3813
4.1.4.1. Penurunan persamaan garis regresi
Data absorbansi yang diperoleh untuk suatu seri larutan standar Zn diplotkan terhadap konsentrasi larutan standar sehingga diperoleh kurva kalibrasi berupa
garis linear seperti pada gambar 4.3. Persamaan garis regresi ini diturunkan
Universitas Sumatera Utara
dengan metode least square, dimana konsentrasi dari larutan standar dinyatakan sebagai Xi dan Absorbansi dinyatakan sebagai Yi seperti pada tabel berikut:
No. Xi Yi
Xi- ��
Yi- ��
Xi- ��
2
Yi- ��
2
Xi- ��Yi-��
1 0,0000
0,0000 -1,2500
-0,1959 1,5625
0,0383 0,2448
2 0,5000
0,0796 -0,7500
-0,1163 0,5625
0,0135 0.0872
3 1,0000
0,1537 -0,2500
-0,0422 0,0625
0,0017 0,0105
4 1,5000
0,2389 0,2500
0,0430 0,0625
0,0018 0,0107
5 2,0000
0,3223 0,7500
0,1264 0,5625
0,0159 0,0948
6 2,5000
0,3813 1,2500
0,1854 1,5625
0,0343 0,2317
∑ 7,5000 1,1731
0,0000 0,0001
4,3750 0,1486
0,0689
�� = ∑��
� =
7,50 6
= 1,25 �� =
∑�� �
= 1,1731
6 = 0,1955
Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan garis :
Y = aX + b Dimana :
a = slope b = intersept
Selanjutnya harga slope dapat ditentukan dengan menggunakan metode least square sebagai berikut :
� = ∑�� − ���� − ��
∑�� − ��
2
b = y – ax Dengan mensubstitusikan harga-harga yang tercantum pada tabel pada persamaan
maka diperoleh : � =
0,0681 4,3750
= 0,1558 b = 0,1955 – 0,1558 1,2500
Universitas Sumatera Utara
= 0,1955 – 0,1941 = 0,0008
Maka persamaan garis yang diperoleh adalah : Y = 0,1558X + 0,0008
4.1.4.2. Penentuan koefisien korelasi untuk logam Zinkum Zn
Koefisien korelasi dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan sebagai berikut :
� = ∑�� − ���� − ��
��� − ��
2
�� − ��
2
Koefisien korelasi untuk logam Zinkum Zn adalah : � =
0,0681 �4,37500,0001
= 0,9980 Selanjutnya absorbansi diplotkan terhadap konsentrasi larutan seri standar
sehingga diperoleh suatu kurva kalibrasi berupa garis linear seperti pada gambar berikut :
Gambar 4.3 kurva Kalibrasi Larutan Seri Standar Zn
y = 0,1558x + 0,0008 r = 0,9980
0,05 0,1
0,15 0,2
0,25 0,3
0,35 0,4
0,45
0,5 1
1,5 2
2,5 3
A bs
o rba
ns i
Konsentrasi Larutan Seri Standar Zn mgL
Y-Values Linear Y-Values
Universitas Sumatera Utara
4.1.4.3. Penentuan Kadar Zinkum dalam sampel
Kadar Zinkum dapat ditentukan dengan menggunakan metode kurva kalibrasi dengan mensubstitusikan nilai Y absorbansi yang diperoleh dari hasil
pengukuran terhadap persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.
4.1.4.3.1. Penentuan kadar Zinkum Zn yang terkandung dalam Param dengan metode Spektrofotometri Serapan Atom dalam mgL.
Dari data pengukuran absorbansi Zinkum untuk sampel yang dikonsumsi diperoleh serapan A sebagai berikut :
A
1
= 0,1012 A
2
= 0,0997 A
3
= 0,0990 Dengan mensubstitusikan nilai Y Absorbansi ke persamaan garis regresi
Y = 0,1558x + 0,0008, maka diperoleh: X
1
= 0,6444 X
2
= 0,6347 X
3
= 0,6302 Dengan demikian kadar zinkum pada Param yang dikonsumsi adalah :
�� = ∑��
� =
1,9093 3
= 0,6364 X
1
- ��
2
= 0,6444 – 0,6364
2
= 6,4 X 10
-5
X
2
- ��
2
= 0,6347 – 0,6364
2
= 2,89 X 10
-6
X
3
- ��
2
= 0,6302 – 0,6364
2
= 3,844 X 10
-5
∑Xi - ��
2
= 1,0533 X 10
-4
����, � = � ∑�� − ��
2
� − 1 =
� 1,0533
� 10
−4
2 = 0,0072
���������� ℎ����, �� = �
√� =
0,0072 √3
= 0,0072
1,7320 = 0,0041
Universitas Sumatera Utara
Didapatkan harga, Dari data hasil distribusi student untuk n = 3, derajat kebebasan dk = n- 1 = 2
untuk derajat kepercayaan 95 p=0,05, t= 4,30 Maka, d = t0,05 x n-1S
x
d = 4,30 x 0,1 x 0,0041 = 0,0017 Dari data hasil pengukuran kadar Zinkum dalam param yang dikonsumsi adalah
sebesar : 0,6364 ± 0,0017 mgL
Hasil perhitungan untuk kadar Zinkum pada param yang digunakan sebagai obat luar seperti pada tabel dalam lampiran 9.
4.1.3.3.2 Penentuan Kadar Zinkum yang Terkandung dalam Param dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom dalam mgKg.
����� ����� ������ = ��� ������ �������
����� �����ℎ �10
6
���� Kadar Zinku pada 5 gram sampel dapat dihitung sebagai berikut :
����� = 0,6364
����0,1� 5
�� �10
6
���� = 12,728 mgkg
4.2.Pembahasan
Telah dilakukan analisis logam berat Besi, Tembaga, dan Zinkum didalam param. Dimana sampel diambil dari daerah yang berbeda berdasarkan ketinggiannya dari
permukaan laut dimana diharapkan sampel yang berasal dari daerah yang paling tinggi dari permukaan laut memiliki kandungan logam yang paling sedikit dan
sampel yang berasal dari daerah yang lebih rendah dari permukaan laut memiliki kandungan logam yang lebih tinggi hal ini disebabkan karena hujan mengikis dan
membawa tanah yang mengandung logam kedaerah yang lebih rendah. Kadar Besi Fe, Tembaga Cu, dan Zinkum Zn dari param dipreparasi dengan metode
Universitas Sumatera Utara
destruksi kering kemudian diikuti dengan pelarutan abunya dengan penambahan HNO
3p
dan H
2
SO
4p
. Sebelumnya dianalisa kualitatif dengan menggunakan Inductively Coupled Plasma, kemudian ditentukan nilai absorbansinya dan
konsentrasi dari sampel menggunakan alat Spektrofotometer Serapan Atom pada panjang gelombang untuk Besi Fe=248,33 nm, Tembaga Cu=324,75 nm, dan
Zinkum Zn=213,86 nm.
Kurva standar larutan seri standar logam Besi Fe, Tembaga Cu, dan Zinkum Zn dibuat dengan memvariasikan konsentrasi larutan seri standar
dengan menggunakan metode least square sehingga diperoleh persamaan garis linear untuk logam Besi Fe Y=0,0202X+0,0007; Tembaga Cu
Y=0,0381X+0,0003; dan Zinkum ZnY=0,1558X+0,0008
Dalam penelitian ini diperoleh koefisien korelasi untuk logam Besi Fe=0,9987; Tembaga Cu=0,9998; dan ZinkumZn=0,9980. Hal ini
menunjukkan adanya hubungan atau korelasi positif antara konsentrasi dengan absorbansi. Pada penelitian analitik,grafik kurva standar yang baik ditunjukkan
dengan harga ≥ 0,99.
Adanya logam Besi, Tembaga, dan Zinkum di dalam param tersebut berasal tanah tempat tumbuh tumbuhan yang digunakan untuk membuat param
tersebut. Dimana tanaman menyerap logam dari tanah tempatnya tumbuh sehingga logam tersebut terakumulasi dalam tanaman, akumulasi logam dalam
tumbuhan tidak hanya tergantung pada kandungan logam dalam tanah, tetapi juga tergantung pada letak geografis tanah, unsur kimia tanah, jenis logam, pH tanah
dan spesies tanaman yangn sensitif terhadap logam berat tertentu. Tanah tempat tumbuhan berkasiat yang digunakan untuk membuat param tersebut tidak
diketahui mengandung pupuk atau pestisida karena sampel tersebut diperoleh dalam bentuk jadi.
Dari penelitian yang dilakukan diperoleh kadar logam Besi Fe dalam param yang dikonsumsi masing-masing adalah 11,814 mgkg; 25,4 mgkg. Kadar
Universitas Sumatera Utara
logam Tembaga Cu dalam param yang dikonsumsi masing-masing adalah 5,738 mgkg; 0,786 mgkg. Kadar Zinkum Zn dalam param yang dikonsumsi masing-
masing adalah 12,728 mgkg; 15,184 mgkg. Sedangkan kadar Besi Fe, Tembaga Cu, dan Zinkum dalam Param yang digunakan sebagai obat luar
masing-masing adalah 29,36 mgkg, 32,52 mgkg, 27,688 mgkg dan berdasarkan standar yang ditetapkan Badan Pengawas Obat dan Makanan BPOM maka kadar
Fe, Cu, dan Zn dalam param yang digunakan sebagai obat luar dan yang dikonsumsi masih sesuai dengan standar BPOM tersebut.
Universitas Sumatera Utara
BAB 5
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
1. Dari hasil analisis diperoleh kadar Besi didalam param yang dikonsumsi
adalah 11,814 mgkg; 25,4 mgkg, kadar Tembaga didalam param yang dikonsumsi adalah 0,768 mgkg; 5,738 mgkg, kadar Zinkum didalam
param yang dikonsumsi adalah 12,728 mgkg; 15,184 mgkg. Dan kadar Besi, Tembaga, Zinkum didalam param yang digunakan sebagai obat luar
ad alah 29,36 mgkg; 32,52 mgkg; 27,688 mgkg. 2.
Dari hasil penelitian diperoleh bahwa kadar Besi, Tembaga, dan Zinkum dalam param yang digunakan sebagai obat luar dan yang dikonsumsi
masih memenuhi standar yang ditetapkan oleh BPOM.
5.2. Saran
Kategori