BAB III METODE PENELITIAN
METODE PENELITIAN
3.1 TEMPAT DAN WAKTU PENELITIAN
3.1 TEMPAT DAN WAKTU PENELITIAN
a. Penelitian dilakukan di Laboratorium Kimia Anorganik USU,
Laboratorium Perusahaan Swasta dan Laboratorium PPKS Medan. a.
Penelitian dilakukan di Laboratorium Kimia Anorganik USU, Laboratorium Perusahaan Swasta dan Laboratorium PPKS Medan.
b. Penelitian ini dilaksanakan dari bulan Januari sampai Mei 2010.
b. Penelitian ini dilaksanakan dari bulan Januari sampai Mei 2010.
3.2 BAGAN PENELITIAN
3.2 BAGAN PENELITIAN
3.2.1 Pembuatan Minyak Kacang 3.2.1 Pembuatan Minyak Kacang
Untuk mendapatkan minyak kacang tanah dari biji kacang tanah dilakukan seperti bagan dibawah ini:
Untuk mendapatkan minyak kacang tanah dari biji kacang tanah dilakukan seperti bagan dibawah ini:
Dihaluskan Ekstraksi
Sokletasi n –heksan
Ampas Larutan Minyak
Vakum Minyak Kacang
Uji GC Biji Kacang
Gambar 3.1 Bagan Pembuatan Minyak Kacang Tanah Gambar 3.1 Bagan Pembuatan Minyak Kacang Tanah
Universitas Sumatera Utara
3.2.2 Pembuatan FAME
Minyak kacang tanah yang diperoleh, kemudian dilakukan transesterifikasi untuk mendapatkan FAME seperti bagan dibawah ini:
udian dilakukan transesterifikasi untuk mendapatkan FAME seperti bagan dibawah ini:
Minyak Kacang
Gambar 3.2 Bagan Pembuatan FAME Gambar 3.2 Bagan Pembuatan FAME
n –heksan CH
3
OH Dietil Eter
Autoclave Katalis
CaO
KOH
Lapisan Bawah
Gliserol Lapisan Atas
Metil Ester
Destilasi
FAME
Universitas Sumatera Utara
3.2.3 Uji Karakteristik FAME
FAME yang telah diperoleh dari proses transesterifikasi trigliserida dgn menggunakan katalis KOH dan CaO, diuji karakteristiknya seperti bagan
dibawah ini:
Sifat Kimia Sifat Fisis
1. Monogliserida
2. Digliserida
3. Trigliserida
4. Freegliserol
1. Massa Jenis 2. Viskositas
3. Titik Kabut 4.
Angka Iodium 5.
Kadar Air FAME
Gambar 3.3 Bagan Uji Karakteristik FAME
Universitas Sumatera Utara
3.3 PEMBUATAN MINYAK KACANG TANAH
3.3.1 Alat dan Bahan
a. Alat yang dibutuhkan:
- Blender - Termometer
- Soxhlet apparatus - Alat Rotavapour
- Tungku pemanas - Corong
- Statif - Neraca
- Gelas labu - Gelas ukur
b. Bahan yang diperlukan:
- Kacang tanah Aleurites moluccana sebagai bahan baku dari
biodiesel - n-Heksan
- Kertas saring
3.3.2 Prosedur Kerja:
a. Kacang tanah yang telah kering di giling hingga halus dengan
menggunakan blender. b.
Kacang yang telah halus dibungkus dengan kertas saring lalu dimasukkan kedalam alat sokletasi.
c. Isi gelas labu dengan n-heksan
±
250 ml, letakkan diatas pemanas lampiran B gambar 1.
Universitas Sumatera Utara
d. Hubungkan alat pemanas dengan sumber arus listrik, biarkan
±
3 jam, atau tetesan n-heksan dan minyak tidak lagi keruh dari soklet
ke gelas labu. e.
Putuskan hubungan listrik alat pemanas dengan sumber arus listrik, Biarkan hingga dingin.
f. Tuang campuran minyak dan n-heksan kedalam wadah lain.
g. Ulangi cara diatas dengan sampel yang lain.
h. Setelah diperoleh 8 liter lalu di rotavapour, Untuk memisahkan
minyak kacang tanah dari n-heksan lampiran B gambar 2. i.
Minyak kacang tanah yang diperoleh kemudian di uji GC untuk mengetahui kandungan asam lemak bebas FFA.
3.4 PROSES PEMBUATAN BIODIESEL DENGAN MENGGUNAKAN
KATALIS KOH DAN COSOLVENT ETER 3.4.1 Alat dan Bahan
a. Alat yang dibutuhkan: - Labu leher tiga
- Corong - Gelas Ukur
- Neraca - Pompa Vakum
- Hotplate Stirer - Reaktor
- Autoclave - Corong Pemisah
- Termometer b. Bahan yang diperlukan:
- Minyak kacang tanah - Kertas Saring
- KOH - Kertas Lakmus
- Metanol - Eter
- HCl
4
- n-heksan
- Na
2
SO
4
- Aquades
- Potasuim Methoxide K
2
OCH
3
- Kain Lap
Universitas Sumatera Utara
3.4.2 Prosedur Kerja
a. Menentukan jumlah Metanol, katalis KOH dan Eter Dalam reaksi transesterifikasi untuk mendapatkan jumlah biodiesel
yang maksimal perbandingan molar metanol terhadap minyak nabati 1:12 dan konsentrasi katalis 0,5-1,5 wt, massa minyak
kacang tanah ditimbang dengan neraca sebanyak 884,0 gr 1 mol, massa metanol 384,0 gr 12 mol, Jumlah katalis 1,5 wt = 13,2
gr, dan eter sebanyak 200 ml. b. Mencampurkan katalis KOH dengan Metanol
Katalis KOH dalam bentuk padat dilarutkan kedalam metanol, lalu diaduk selama lebih kurang 15 menit dengan tujuan agar KOH dan
Metanol membetuk potassium methoxide K
2
OCH
3
kemudian dimasukkan kedalam Autoclave.
c. Mencampur minyak kacang tanah, potassium methoxide dan eter Minyak kacang tanah, potasuim methoxide, eter dimasukkan
kedalam autoclave, lalu reaktor dipanaskan didalam oilbath pada suhu 65
o
C dan campuran diaduk dengan menggunakan Hotplate Stirer dengan kecepatan pengadukan 2700 rpm selama 3 jam
lampiran B gambar 3. d. Hasil transesterifikasi dimasukkan kedalam labu leher tiga,
kemudian didiamkan terlihat ada 3 lapisan yang terbentuk lampiran B gambar 4. Lapisan atas merupakan metil ester, lapisan
bawah merupakan gliserol dan kotoran. e. Proses pencucian
• Campuran dikeluarkan dari Autoclave dimasukkan kedalam
labu leher tiga, pH-nya diukur dengan menggunakan kertas lakmus didapat pH = 10 campuran bersifat basa, Sifat basa ini
Universitas Sumatera Utara
diturunkan dengan menggunakan cairan HCL
4
–normal sebanyak 67 ml hingga pH campuran = 7 lampiran B
gambar 5. •
Jika pH campuran telah diperoleh 7, Campuran dimasukkan kedalam corong pisah ditambahkan aquades untuk proses
pencucian. •
Pada saat proses pencucian didalam corong pisah, Campuran diaduk kemudian didiamkan hingga terjadi pemisahan antara
biodiesel dengan gliserol, lapisan atas biodesel, lapisan bawah gliserol bercampur air lampiran B gambar 6.
f. Proses pemisahan biodiesel dengan gliserol •
Kedalam corong pisah ditambahkan lagi n-hexana dengan tujuan agar zat-zat yang terlarut dan gliserol berpisah secara
sempurna dengan biodesel. •
Gliserol dikeluarkan dari corong pisah •
Biodiesel dimasukkan kedalam gelas ukur lalu kedalamnya dimasukkan Na
2
SO
4
dengan tujuan untuk mengikat air yang terdapat didalam biodesel, didiamkan selama 24 jam hingga
terbentuk serbuk putih didasar tabung reaksi lampiran B gambar 7.
• Serbuk Na
2
SO
4
dipisahkan dari biodesel dengan menggunakan kertas saring.
g. Proses pemurnian biodesel Untuk memurnikan biodiesel dari n-hexana, metanol dan eter,
biodiesel didestilasi atau divakum selama 5 jam lampiran B gambar 8.
Universitas Sumatera Utara
h. Diperoleh biodiesel FAME, hasil transesterifikasi minyak kacang tanah dengan katalis KOH, lama reaksi 3 jam lampiran B
gambar 9.
3.5 PROSES PEMBUATAN BIODIESEL DENGAN MENGGUNAKAN KATALIS CaO DAN COSOLVENT ETER
3.5.1 Alat dan Bahan
a. Alat yang dibutuhkan - Labu leher tiga
- Corong - Gelas Ukur
- Neraca - Pompa Vakum
- Hotplate Stirer - Reaktor
- Autoclave - Corong Pemisah
- Termometer b. Bahan yang diperlukan
- Minyak kacang tanah - Kertas Saring
- CaO - Kertas Lakmus
- Metanol - Eter
- HCl
4
-n - n-heksan
- Na
2
SO
4
- Aquades
- Potasuim Methoxide K
2
OCH
3
- Kain Lap
3.5.2 Prosedur Kerja
a. Menentukan jumlah metanol, katalis CaO dan eter. CaO yang akan digunakan sebagai katalis terlebih dahulu dikalsinasi pada suhu 600
o
C selama 2 jam, sehingga ketika katalis CaO dilarutkan di dalam metanol akan terjadi reaksi:
CaO + CH
3
OH CaOCH
3
+ H
2
O Tobing, M., 2009
• Kedalam autoclave dimasukkan minyak kacang tanah dengan
perbandingan molar minyak kacang tanah terhadap metanol
Universitas Sumatera Utara
1:12 dan konsentrasi katalis 8 wt, massa minyak kacang tanah ditimbang dengan neraca sebanyak 884,0 gr 1 mol, massa
metanol 384,0 gr 12 mol, Jumlah katalis 8 wt = 70,72 gr, dan eter sebanyak 200,0 ml.
• Kemudian autoclave dipanaskan didalam oilbath pada suhu
tetap 65
o
C dan diaduk dengan menggunakan Hotplate Stirer selama 3 jam.
b. Proses pencucian •
Campuran dikeluarkan dari autoclave dimasukkan kedalam gelas ukur.
• Kemudian katalis CaO disaring dengan kertas saring, Untuk
memisahkan metil ester dari Katalis CaO lampiran B gambar 10.
• Setelah katalis CaO disaring, pH campuran diukur dengan
menggunakan kertas lakmus didapat pH = 11 campuran bersifat basa.
• Sifat basa ini diturunkan dengan menggunakan cairan HCL
4
- normal hingga diperoleh pH campuran = 7.
c. Proses Pemisahan biodiesel dengan gliserol •
Kedalam corong pisah ditambahkan lagi n-Hexana dengan tujuan agar zat-zat yang terlarut dan gliserol berpisah secara
sempurna dengan biodesel lampiran B gambar 11. •
Biodiesel dimasukkan kedalam gelas ukur lalu kedalamnya dimasukkan Na
2
SO
4
dengan tujuan untuk mengikat air yang terdapat didalam biodesel lalu didiamkan selama 24 jam hingga
terbentuk serbuk putih didasar tabung reaksi. •
Serbuk Na
2
SO
4
dipisahkan dari biodesel dengan menggunakan kertas saring lampiran B gambar 12.
d. Proses pemurnian biodesel
Universitas Sumatera Utara
Untuk memurnikan biodiesel dari n-hexana, metanol dan eter , biodiesel didestilasi atau divakum selama 5 jam.
f. Diperoleh biodiesel FAME, hasil transesterifikasi minyak kacang tanah menggunakan katalis CaO, lama reaksi 3 jam lampiran B
gambar 13.
3.6 PENGUJIAN MASSA JENIS DENSITY
Tujuan pengujian adalah untuk mengetahui massa jenis dari biodiesel
turunan kacang tanah.
3.6.1 Alat dan Bahan -
Piknometer -
n-hexane - Beaker glass
- Water bath - Asam kromat
- Petroleum eter - Alkohol
- Kain lap 3.6.2 Prosedur Kerja
I. STANDARISASI 1.
Cuci piknometer kapasitas 50 ml dengan asam kromat. Bersihkan dan biarkan beberapa jam. Kosongkan piknometer dan
timbang, lalu bilas dengan aquades lampiran B gambar 14. 2.
Isi dengan aquades yang baru mendidih hingga penuh, didinginkan sampai suhu 20
o
C dan tempatkan pada waterbath pada suhu 30
o
C. Tunggu atau biarkan selama 30 menit. Setelah 30 menit atur posisi aquades pada tanda batas dan tutup.
3. Keluarkan dari waterbath, lap hingga kering dengan tissu dan
timbang A. 4.
Kosongkan piknometer, bilas beberapa kali dengan alkohol kemudian petroleum eter, biarkan kering sempurna sampai hilang
bau petroleum eter dan timbang B.
Universitas Sumatera Utara
5. Hitung massa aquades pada suhu 30
o
C X = A - B sebanyak 3 kali.
II. Densitas pada 3030
o
C 1.
Isi piknometer yang telah kering dengan sampel hingga penuh yang telah di cairkan.
2. Tempatkan pada waterbath selama 30 menit pada suhu 30
o
C. 3.
Atur volume biodiesel sampai tanda batas dan tutup. 4.
Angkat dari waterbath, lap dengan tissu dan keringkan. Selanjutnya timbang C lampiran B gambar 15.
5. Timbang massa piknometer kosong. Seperti halnya pada bagian I
D. Massa jenis pada 3030
o
C Apparent dihitung berdasarkan C - D X, lakukan pengulangan sampai 3 kali.
III. Densitas pada 4030
o
C 1.
Cara kerjanya hampir sama dengan cara kerja pada 3030
o
C, Hanya setting suhu waterbath pada suhu 40
o
C, Biarkan selama 30 menit dan dinginkan pada temperatur kamar.
2. Bersihkan botol sampai kering dengan lap atau tissue dan timbang
lampiran B gambar 16. 3.
Massa jenis sampel ditentukan pada suhu tertentu, maka massa jenis pada 3030
o
C dihitung sebagai berikut:
G = G’ + 0,00064 T – 30
o
C 3.1
Dimana: G = Massa jenis pada 3030
o
C G’ = Massa jenis pada T30
o
C T = Suhu dimana massa jenis ditentukan pada 0,00064
adalah koreksi rata-rata untuk 1
o
C Densitas pada 3030
o
C
Universitas Sumatera Utara
C suhu
pada air
massa botol
massa yak
dan botol
massa G
o
30 min
− =
3.2
Densitas pada 4030
o
C
{ }
35 000025
, 1
x W
F G
+ =
3.3
Dimana: F = massa sampel pada suhu 40
o
C
W = massa air pada suhu 30
o
C
3.7 PENGUJIAN VISKOSITAS