36 menggunakan scanning electron microscope SEM, difraktometer sinar-X
XRD, dan particle size analyzer PSA.
3.4.2 Pembuatan ODT Nanopartikel Piroksikam
Tablet dibuat secara cetak langsung dengan menggunakan berbagai formula seperti yang ditunjukkan pada Tabel 3.1.
Tabel 3.1 Formula ODT Nanopartikel Piroksikam dengan Variasi Komposisi Superdisintegrant
Kode Formulasi Bahan mg
ODT1 ODT2 ODT3 ODT4 ODT5 ODT6 ODT7
Piroksikam 10
10 10
10 10
10 10
Krospovidon 5
- 10
- 20
- 5
Na Kroskarmelosa -
5 -
10 -
20 5
Selulosa mikrokristal 172
172 167
167 157
157 167
Aspartam 10
10 10
10 10
10 10
Mg Stearat 2
2 2
2 2
2 2
Talkum 1
1 1
1 1
1 1
Total 200
200 200
200 200
200 200
Ditimbang masing-masing bahan lalu dimasukkan ke dalam lumpang dan dicampur hingga homogen. Campuran yang telah homogen lebih dahulu diperiksa
sifat pre-formulasinya sebelum dicetak langsung dengan mesin cetak tablet.
3.4.3 Penetapan Kadar Zat Berkhasiat 3.4.3.1 Pembuatan Larutan HCl 0,1 N
Diencerkan 8,5 ml HCl
p
dengan air suling sampai 1000 ml dalam labu tentukur.
37
3.4.3.2 Pembuatan Larutan Induk Baku Pembanding Piroksikam 3.4.3.2.1 Pembuatan Larutan Induk Baku Pertama 1000 ppm
Dimasukkan 50 mg baku pembanding piroksikam dan 5 ml metanol berturut-turut ke dalam labu tentukur 50 ml lalu dikocok hingga piroksikam larut.
Setelah larut, diencerkan lagi dengan larutan HCl 0,1 N hingga garis tanda.
3.4.3.2.2 Pembuatan Larutan Induk Baku Kedua 20 ppm
Dipipet 1 ml larutan induk baku pertama, kemudian masukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan diencerkan dengan larutan HCl 0,1 N hingga garis tanda.
3.4.3.3 Penentuan Panjang Gelombang Analisis
Panjang gelombang analisis ditentukan dengan cara mengukur spektrum serapan dari piroksikam baku menggunakan spektrofotometer UV.
Dipipet 2,5 ml larutan induk baku kedua lalu dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 ml dan diencerkan dengan larutan HCl 0,1 N hingga garis tanda.
Hasilnya diperoleh larutan baku piroksikam 5 ppm. Larutan ini kemudian diukur serapannya pada panjang gelombang 200-400 nm dengan menggunakan
spektrofotometer UV sehingga diperoleh spektrum serapan piroksikam. Panjang gelombang analisis yang dipilih adalah panjang gelombang saat piroksikam
memperlihatkan serapan paling tinggi.
3.4.3.4 Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi Baku Pembanding Piroksikam
Larutan induk baku kedua dipipet 1 ml, 1,75 ml, 2,5 ml, 3 ml, dan 3,5 ml; masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 ml lalu diencerkan dengan
38 larutan HCl 0,1 N hingga garis tanda. Konsentrasi yang diperoleh berturut-turut
adalah 2 ppm, 3,5 ppm, 5 ppm, 6 ppm dan 7 ppm. Masing-masing larutan kemudian diukur serapannya menggunakan spektrofotometer UV pada panjang
gelombang analisis. Kurva kalibrasi antara jumlah serapan dengan konsentrasi dibuat dari data yang diperoleh, lalu dihitung persamaan regresi dan koefisien
korelasinya.
3.4.3.5 Penetapan Kadar Nanopartikel Piroksikam Dimasukkan 5 mg piroksikam nanopartikel dan 5 ml metanol berturut-
turut ke dalam labu tentukur 50 ml lalu dikocok hingga piroksikam larut. Setelah larut, diencerkan lagi dengan larutan HCl 0,1 N hingga garis tanda. Dipipet 0,5 ml
larutan ini lalu dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 ml dan diencerkan dengan larutan HCl 0,1 N hingga garis tanda. Larutan ini lalu diukur serapannya dengan
menggunakan spektrofotometer UV pada panjang gelombang analisis.
3.4.3.6 Penetapan Kadar Piroksikam dalam ODT Nanopartikel
20 buah tablet formulasi ODT nanopartikel ditimbang seksama lalu
diserbukkan. Selanjutnya ditimbang sejumlah serbuk setara dengan 5 mg
piroksikam. Serbuk ini lalu dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dilarutkan dengan 5 ml metanol,
kemudian encerkan larutan ini dengan larutan HCl 0,1 N hingga garis tanda. Larutan disaring dengan membuang beberapa tetes
pertama filtrat. Dipipet 5 ml filtrat, lalu dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan encerkan dengan larutan HCl 0,1 N sampai garis tanda. Larutan ini lalu
39 diukur serapannya dengan menggunakan spektrofotometer UV pada panjang
gelombang analisis.
3.4.4 Uji Kekerasan
Satu tablet diletakkan tegak lurus di antara anvil dan punch dari alat Strong Cobb hardness tester, lalu dijepit dengan memutar sekrup pengatur hingga tanda
lampu “stop” menyala. Ditekan tombol untuk memberi tekanan pada tablet hingga pecah dan jarum penunjuk skala berhenti. Angka pada skala yang ditunjuk oleh
jarum kemudian dicatat. Angka ini adalah nilai kekerasan tablet yang diuji. Dilakukan uji kekerasan terhadap 6 tablet.
3.4.5 Uji Kerengasan
Ditimbang 20 tablet yang telah dibersihkan dari debu dan dicatat beratnya a gram. Keseluruhan tablet dimasukkan ke dalam friabilator Roche, kemudian
alat dijalankan selama 4 menit 100 rpm. Setelah selesai, tablet dikeluarkan dan dibersihkan dari debu, lalu ditimbang kembali b gram.
100 Kerengasan
× −
= a
b a
Syarat: kehilangan berat tidak boleh lebih dari 0,8 Lachman, et.al., 1994.
3.4.6 Uji Waktu Hancur 3.4.6.1 Uji Waktu Hancur Menggunakan
Disintegration Tester
Satu tablet dimasukkan pada masing-masing tabung dari keranjang disintegration tester, lalu dijalankan alat. Air yang digunakan sebagai media
40 bersuhu 37±2°C. Semua tablet harus hancur sempurna dalam hitungan detik
kurang dari 20-30 detik.
3.4.6.2 Uji Waktu Hancur Termodifikasi
Satu tablet dimasukkan ke dalam cawan petri berdiameter 9 cm yang telah berisi 9 ml aquadest. Dicatat waktu yang dibutuhkan tablet untuk hancur
sempurna.
3.4.6.3 Uji Waktu Hancur dalam Rongga Mulut
Uji ini menggunakan 6 sukarelawan. Sebelum memulai uji, setiap sukarelawan diharuskan kumur-kumur terlebih dahulu. Satu tablet ODT
diletakkan di atas lidah dan dibiarkan tablet hingga hancur sempurna. Setelah itu, tablet dapat diludahkan. Dicatat waktu yang dibutuhkan tablet untuk hancur
sempurna di mulut.
3.4.7 Uji Waktu Pembasahan
