Optimasi formula gel UV protection endapan perasan umbi wortel [Daucus carota, L.] : tinjauan terhadap humektan propilen glikol dan sorbitol.

x INTISARI

Penelitian mengenai optimasi formula gel UV protection endapan perasan umbi wortel (Daucus carota, L.): tinjauan terhadap humektan propilen glikol dan sorbitol dilakukan untuk mendapatkan formula dengan komposisi humektan yang optimum dalam gel UV protection endapan perasan umbi wortel.

Penelitian ini menggunakan metode simplex lattice design untuk optimasi formula. Metode simplex lattice design termasuk dalam rancangan eksperimental murni yang bersifat eksporatif dengan komposisi propilen glikol dan sorbitol sebagai variabel bebas dan sifat fisik gel sebagai variabel tergantung. Optimasi dilakukan dengan parameter sifat fisik gel yang diuji meliputi daya sebar, viskositas dan stabilitas gel setelah penyimpanan satu bulan. Data hasil uji sifat fisik dianalisis secara statistik menggunakan analisis uji-F dengan taraf kepercayaan 95%.

Dari penelitian ini ditemukan komposisi optimum berdasarkan contour plot superimposed yang meliputi daya sebar, viskositas, dan stabilitas gel yang diteliti. Daya sebar optimal berkisar antara 3 cm sampai 5 cm. Viskositas optimal berkisar antara 310 dPa.s sampai 320 dPa.s. Stabilitas gel ditunjukkan dengan pergeseran viskositas < 5%. Profil daya sebar, viskositas, dan stabilitas gel berbentuk kurva membuka ke bawah. Komposisi optimum humektan propilen glikol : sorbitol yang diperoleh dari contour plot superimposed berdasarkan sifat fisis dan stabilitas gel UV protection endapan perasan wortel adalah 88% sorbitol : 12% propilen glikol sampai dengan 94% sorbitol : 6% propilen glikol.

Kata kunci : endapan perasan umbi wortel, gel UV protection, propilen glikol, sorbitol, simplex lattice design

xi ABSTRACT

The aim of research of formula optimization of carrot’s (Daucus carota, L.) pulp sediment UV protection gel : a review of propylene glycol and sorbitol as humectants was to find out the optimum composition of humectant in UV protection gel.

The method have been used for optimization in this research was simplex lattice design that include the exploratively pure experimental with propylene glycol and sorbitol composition as the independent variable and gel physical characteristic as the dependent variable. Optimizing is done to characteristic parameters including spreadability, viscosity, and stability during storage. The physical characteristic parameters and stability of gel preparation was analyzed with F-test statistic using 5%.

From this research, could be explained that optimum composition of UV protection gel formula based on contour plot superimposed including spreadability, viscosity, and stability has been found. Optimum spreadability approximately 3 cm until 5 cm. Optimum viscosity lies between 310 dPa.s until 320 dPa.s. Optimum stability during storage < 5%. The profile of all was shape curve open at the bottom. The optimum composition exhibited by contour plot super imposed was 88% sorbitol : 12% propylene glycol until 94% sorbitol : 6% propylene glycol.

Key words : carrot’s pulp sediment, UV protection gel, propylene glycol, sorbitol, simplex lattice design.

i

OPTIMASI FORMULA GEL UV PROTECTION

ENDAPAN PERASAN UMBI WORTEL (Daucus carota, L.) : TINJAUAN TERHADAP HUMEKTAN PROPILEN GLIKOL DAN SORBITOL

SKRIPSI

Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.)

Program Studi Ilmu Farmasi

Oleh :

Eberhard Yulian Finza Ardhitya NIM : 048114129

FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SANATA DHARMA

YOGYAKARTA 2008

ii

OPTIMASI FORMULA GEL UV PROTECTION

ENDAPAN PERASAN UMBI WORTEL (Daucus carota, L.) : TINJAUAN TERHADAP HUMEKTAN PROPILEN GLIKOL DAN SORBITOL

SKRIPSI

Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.)

Program Studi Ilmu Farmasi

Oleh :

Eberhard Yulian Finza Ardhitya NIM : 048114129

FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SANATA DHARMA

YOGYAKARTA 2008

iii

Skripsi Berjudul

OPTIMASI FORMULA GEL UV PROTECTION

ENDAPAN PERASAN UMBI WORTEL (Daucus carota, L.) : TINJAUAN TERHADAP HUMEKTAN PROPILEN GLIKOL DAN SORBITOL

Yang diajukan oleh: Eberhard Yulian Finza Ardhitya

NIM : 048114129

Telah disetujui oleh:

Pembimbing Utama

Sri Hartati Yuliani, M.Si., Apt. Tanggal : 29 Januari 2008

iv

Thanks alot God for everything!!!!

v

HALAMAN PERSEMBAHAN

!

! " "! # $% &" &%%& # '($ "& $ $ " "! ) )** +,,-#& # " "! # !

" & )$ & $ &" " " " % $ $ ( & $&" &% & "! . $

vi

LEMBAR PERNYATAAN PERSETUJUAN

PUBLIKASI KARYA ILMIAH UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS

Yang bertanda tangan di bawah ini, saya mahasiswa Universitas Sanata Dharma : Nama : Eberhard Yulian Finza Ardhitya

Nomor Mahasiswa : 048114129

Demi pengembangan ilmu pengetahuan, saya memberikan kepada Perpustakaan Universitas Sanata Dharma karya ilmiah saya yang berjudul :

Optimasi Formula Gel UV Protection

Endapan Perasan Umbi Wortel (Daucus carota, L.): Tinjauan Terhadap Humektan Propilen Glikol dan Sorbitol

beserta perangkat yang diperlukan (bila ada). Dengan demikian saya memberikan kepada Perpustakaan Universitas Sanata Dharma, hak untuk menyimpan, mengalihkan dalam bentuk media lain, mengelolanya dalam bentuk pangkalan data, mendistribusikan secara terbatas, dan mempublikasikannya di Internet atau media lain untuk kepentingan akademis tanpa perlu meminta ijin dari saya maupun memberikan royalti kepada saya selama tetap mencantumkan nama saya sebagai penulis.

Demikian pernyataan ini yang saya buat dengan sebenarnya. Dibuat di Yogyakarta

Pada tanggal : 28 Januari 2008

Yang menyatakan,

vii

KATA PENGANTAR

Puji syukur dan terima kasih kepada Tuhan Yang Maha Esa karena atas anugerah dan penyertaan-Nya, penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul: “Optimasi Formula Gel UV Protection Endapan Perasan Umbi Wortel (Daucus carrota, L.) Tinjauan Terhadap Humektan Propilen Glikol dan Sorbitol”.

Selama perkuliahan, penelitian hingga proses penyusunan skripsi, penulis telah mendapat banyak bantuan dari berbagai pihak yang berupa dukungan, sarana, bimbingan, nasihat, kritik dan saran. Pada kesempatan ini, penulis ingin mengucapkan penghargaan dan ucapan terima kasih sebesar-besarnya kepada:

1. Rita Suhadi, M.Si., Apt. selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma Yogyakarta.

2. Sri Hartati Yuliani, M.Si., Apt. selaku dosen pembimbing skripsi yang telah bersedia membimbing dan meluangkan waktunya untuk penulis selama penelitian dengan memberikan bimbingan, dukungan, kritik, dan nasihat. 3. Rina Kuswahyuning, M.Si., Apt. selaku dosen penguji yang telah bersedia

memberikan kritik dan saran selama penyusunan skripsi.

4. Agatha Budi Susiana Lestari, M.Si., Apt. selaku dosen penguji yang telah bersedia memberikan kritik dan saran selama penyusunan skripsi.

5. Dra. A. Nora Iska Harnita, M.Si., Apt., atas diskusi, masukan, kepedulian dan saran dalam penyelesaian skripsi ini.

viii

6. My beloved papa dan mama atas semangat dan dukungan terbaik yang telah diberikan pada penulis. Kakakku, Wisnu atas dukungan dan omelannya. 7. Pak Musrifin, Mas Agung, Mas Iswandi, Mas Ottok, Mas Wagiran, Mas Sigit,

Mas Sarwanto, dan Mas Yuwono selaku laboran dan karyawan yang telah membantu selama penelitian.

8. Carrot’s team (Desy, Cipi, DK, Ela, Ine, Budi, Andri) atas bantuan, kebersamaan, keceriaan, kegilaan, dan kerjasamanya yang tak terlupakan. Teman-teman senasib: Tea’s team dan Alga’s team (Hendry atas bantuannya untuk tim wortel), terima kasih atas dukungan dan kebersamaan selama penelitian ini.

9. Teman-teman 2004 FST & FKK semuanya atas kebersamaan, kenangan, dan persahabatan selama ini (semoga sampai selamanya). Semua teman, sahabat yang tak dapat penulis sebutkan satu persatu, yang telah membantu terselesaikannya skripsi ini.

Akhir kata, penulis menyadari bahwa skripsi ini masih banyak kekurangan dan kelemahan. Oleh karenanya, penulis membuka diri untuk menerima segala kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi semua pihak, khususnya dalam bidang farmasi.

Yogyakarta, Desember 2007 Penulis,

ix

PERNYATAAN KEASLIAN KARYA

Saya menyatakan dengan sesungguhnya bahwa skripsi yang saya tulis ini tidak memuat karya atau bagian karya orang lain, kecuali yang telah disebutkan dalam kutipan dan daftar pustaka, sebagaimana layaknya karya ilmiah.

Yogyakarta, Desember 2007 Penulis,

x INTISARI

Penelitian mengenai optimasi formula gel UV protection endapan perasan umbi wortel (Daucus carota, L.): tinjauan terhadap humektan propilen glikol dan sorbitol dilakukan untuk mendapatkan formula dengan komposisi humektan yang optimum dalam gel UV protection endapan perasan umbi wortel.

Penelitian ini menggunakan metode simplex lattice design untuk optimasi formula. Metode simplex lattice design termasuk dalam rancangan eksperimental murni yang bersifat eksporatif dengan komposisi propilen glikol dan sorbitol sebagai variabel bebas dan sifat fisik gel sebagai variabel tergantung. Optimasi dilakukan dengan parameter sifat fisik gel yang diuji meliputi daya sebar, viskositas dan stabilitas gel setelah penyimpanan satu bulan. Data hasil uji sifat fisik dianalisis secara statistik menggunakan analisis uji-F dengan taraf kepercayaan 95%.

Dari penelitian ini ditemukan komposisi optimum berdasarkan contour plot superimposed yang meliputi daya sebar, viskositas, dan stabilitas gel yang diteliti. Daya sebar optimal berkisar antara 3 cm sampai 5 cm. Viskositas optimal berkisar antara 310 dPa.s sampai 320 dPa.s. Stabilitas gel ditunjukkan dengan pergeseran viskositas < 5%. Profil daya sebar, viskositas, dan stabilitas gel berbentuk kurva membuka ke bawah. Komposisi optimum humektan propilen glikol : sorbitol yang diperoleh dari contour plot superimposed berdasarkan sifat fisis dan stabilitas gel UV protection endapan perasan wortel adalah 88% sorbitol : 12% propilen glikol sampai dengan 94% sorbitol : 6% propilen glikol.

Kata kunci : endapan perasan umbi wortel, gel UV protection, propilen glikol, sorbitol, simplex lattice design

xi ABSTRACT

The aim of research of formula optimization of carrot’s (Daucus carota, L.) pulp sediment UV protection gel : a review of propylene glycol and sorbitol as humectants was to find out the optimum composition of humectant in UV protection gel.

The method have been used for optimization in this research was simplex lattice design that include the exploratively pure experimental with propylene glycol and sorbitol composition as the independent variable and gel physical characteristic as the dependent variable. Optimizing is done to characteristic parameters including spreadability, viscosity, and stability during storage. The physical characteristic parameters and stability of gel preparation was analyzed with F-test statistic using 5%.

From this research, could be explained that optimum composition of UV protection gel formula based on contour plot superimposed including spreadability, viscosity, and stability has been found. Optimum spreadability approximately 3 cm until 5 cm. Optimum viscosity lies between 310 dPa.s until 320 dPa.s. Optimum stability during storage < 5%. The profile of all was shape curve open at the bottom. The optimum composition exhibited by contour plot super imposed was 88% sorbitol : 12% propylene glycol until 94% sorbitol : 6% propylene glycol.

Key words : carrot’s pulp sediment, UV protection gel, propylene glycol, sorbitol, simplex lattice design.

xii DAFTAR ISI

HALAMAN SAMPUL ... i

HALAMAN JUDUL ... ii

HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING ... iii

HALAMAN PENGESAHAN ... iv

HALAMAN PERSEMBAHAN ... HALAMAN PERSETUJUAN PUBLIKASI KARYA ILMIAH ... v vi KATA PENGANTAR ... vii

PERNYATAAN KEASLIAN KARYA ... ix

INTISARI ... x

ABSTRACT ... xi

DAFTAR ISI ... xii

DAFTAR TABEL ... xv

DAFTAR GAMBAR ... xvi

DAFTAR LAMPIRAN ... xvii

BAB I. PENDAHULUAN ... 1

A. Latar Belakang ... 1

B. Perumusan Masalah ... 4

C. Keaslian Penelitian ... 4

D. Manfaat Penelitian ... 4

E. Tujuan Penelitian ... 5

xiii

A. Wortel ... 6

B. Beta karoten ... 7

C. Gel ... 8

D. Gelling Agent ... 9

E. Humektan ... 10

F. Radikal bebas dan antioksidan ... 11

G. Sinar UV dan SPF ... 12

H. Spektrofotometri UV-vis... 14

I. Metode simplex lattice design .... 15

J. Mikromeritik ... 16

K. Keterangan empiris ... 17

BAB III. METODOLOGI PENELITIAN ... 19

A. Jenis Rancangan Penelitian ... 19

B. Variabel dalam Penelitian ... 19

C. Definisi Operasional ... 20

D. Bahan dan Alat ... 21

E. Tata Cara Penelitian ... 21

1. Ekstraksi beta karoten dalam endapan perasan umbi wortel …... 21

2. Penetapan kadar beta karoten dalam endapan perasan wortel secara spektrofotometri ... 22

3. Prediksi nilai SPF endapan perasan wortel pada spektra UV... 24

4. Optimasi proses pembuatan gel UV protection ... 24

xiv

6. Uji Mikromeritik... 26

F. Analisis Hasil ... 26

BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN ... 27

A. Pembuatan endapan perasan umbi wortel... 27

B. Ekstraksi beta karoten dalam endapan perasan wortel... 28

C. Penetapan kadar beta karoten dalam endapan perasan wortel... 28

D. Penetapan Nilai SPF... 30

E. Sifat Fisik dan Stabilitas... 34

F. Uji Mikromeritik Gel... 38

G. Optimasi Formula ... 39

BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN ... 47

A. Kesimpulan ... 47

B. Saran ... 47

DAFTAR PUSTAKA ... 48

LAMPIRAN ... 52

xv

DAFTAR TABEL

Tabel I. Rancangan Simplex Lattice Design Gliserol dan Sorbitol... 25

Tabel II. Kurva baku beta karoten (I)... 29

Tabel III. Jumlah beta karoten dalam 1 g endapan perasan wortel (I)... 30

Tabel IV. Hasil Pengukuran SPF endapan perasan wortel ... 32

Tabel V. Kurva baku beta karoten (II) ..……… 33

Tabel VI. Jumlah beta karoten dalam 1 g endapan perasan wortel (II) ... 32

Tabel VII. Hasil pengukuran sifat fisik gel ………. 35

Tabel VIII. Uji pH gel UV protection ………... 37

Tabel IX. Hasil pengukuran partikel gel UV protection ... 38

Tabel X. Hasil perhitungan uji F untuk daya sebar gel ... 40

Tabel XI. Hasil perhitungan uji F untuk viskositas awal gel... 41

Tabel XII. Hasil perhitungan uji F untuk % pergeseran viskositas gel... 43

xvi

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. Struktur Beta Karoten ... 8

Gambar 2. Struktur umum carbomer ... 9

Gambar 3. Struktur Sorbitol ... 10

Gambar 4. Struktur Propilen Glikol ... 11

Gambar 5. Dimensi pencampuran dua komponen ………... 15

Gambar 6. Kurva Baku beta karoten (I) ... 29

Gambar 7. Scanning panjang gelombang endapan perasan wortel ... 30

Gambar 8. Scanning panjang gelombang baku beta karoten ... 31

Gambar 9. Scanning panjang gelombang seri larutan baku beta karoten ... 32

Gambar 10. Kurva Baku beta karoten (II) ... 33

Gambar 11. Grafik distribusi ukuran partikel gel UV protection ... 39

Gambar 12. Contour plot daya sebar gel UV protection endapan perasan wortel ... 41

Gambar 13. Contour plot viskositas gel UV protection endapan perasan wortel... 42

Gambar 14. Contour plot pergeseran viskositas gel UV protection endapan perasan wortel... 41

Gambar 13. Contour plot superimposed gel UV protection endapan perasan wortel... 44

Gambar 14. Contour plot superimposed gel UV protection endapan perasan wortel... 46

xvii

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1. Penetapan Kadar Beta Karoten dalam Endapan Perasan

Wortel ... 52

Lampiran 2. Perhitungan nilai SPF Beta Karoten …………... 56

Lampiran 3. Data Penimbangan Gel ……….. 61

Lampiran 4. Data Sifat Fisik dan Stabilitas Gel ... 59

Lampiran 5. Persamaan Simplex Lattice Design ... 63

Lampiran 6. Perhitungan Persamaan Regresi dengan Uji F ... 66

Lampiran 7. Data Uji Mikromeritik ... 71

Lampiran 8. Perbandingan Komposisi Basis pada Kriteria Penerimaan Masing-Masing Sifat Fisis Gel ...……... 72

Lampiran 9. Foto gel UV protection endapan perasan umbi wortel... 75

Lampiran 10. Foto dokumentasi ... 76

BAB I PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Kehidupan manusia tidak pernah lepas dari sinar matahari, dimana menghasilkan cahaya tampak, panas, dan radiasi ultraviolet (UV). Kulit manusia mempunyai sistem perlindungan terhadap radiasi UV sinar matahari secara alami, tetapi tidak efektif terhadap kontak radiasi yang berlebihan. Sinar UV (UVA dan 10% UVB) selalu ada setiap hari meskipun saat cuaca mendung, lebih dari 80% sinar UV mampu menembus atmosfer pada hari berawan (Anonim, 2004). World Health Organization (WHO) membagi spektra UV menjadi UVC (200-290 nm), UVB (290-320 nm), dan UVA (320-400 nm), berdasarkan pada efek biologis yang ditimbulkan masing-masing panjang gelombang. Sekitar 90% UVB tertahan di lapisan ozon (Lucas, McMichael, Smith, & Armstrong, 2006). Penipisan lapisan ozon oleh chlorofluorocarbons (CFC) menyebabkan lebih banyak UVB yang sampai ke bumi.

Sinar UV tidak selalu berbahaya, sinar ini bermanfaat untuk meningkatkan aliran darah di kulit, membantu perubahan provitamin menjadi vitamin D, dan membantu mengaktifkan vitamin, hormon, dan enzim (Jellinek, 1970). UVA dan UVB dibutuhkan manusia untuk sintesis vitamin D. Paparan UVA berlebihan mempunyai efek awal yaitu pigment darkening diikuti oleh eritema jika paparan berlanjut, penekanan sistem imun, dan pembentukan katarak. Efek berbahaya UVB antara lain sunburn (eritema), katarak, pembentukan kanker

kulit, dan penekanan sistem imun pada paparan jangka panjang (Zeman, 2007). Oleh karena itu, dibutuhkan perlindungan terhadap radiasi sinar UV yang berlebihan dengan penggunaan sediaan UV protection.

Penelitian ini menggunakan zat aktif yang berasal dari bahan alam, yaitu perasan wortel (Daucus carota, L.) yang mengandung beta karoten. Pemilihan bahan alam didasarkan pada kemampuan kandungan tanaman (pigmen) mengabsorbsi sejumlah besar radiasi UV yang akan merusak sel dan mengganggu metabolisme tanaman sehingga diasumsikan bahwa bahan alam tersebut dapat melindungi kulit manusia terhadap radiasi UV (Muller, 1996). Penggunaan bahan alam menguntungkan dibandingkan senyawa sintetik karena bahan alam dapat memberikan toleransi yang baik pada kulit dan lebih aman digunakan. Peran penting beta karoten di dalam tubuh yaitu sebagai prekursor vitamin A dan antioksidan. Karotenoid berperan penting dalam pencegahan penyakit degeneratif, dengan cara mempertahankan fungsi sistem imun dan antioksidan. Oleh karena itu, perlu dikembangkan sediaan topikal perasan wortel sebagai UV protection.

Pada umumnya, bentuk sediaan UV protection yang banyak beredar di pasaran saat ini berupa krim dan lotion. Krim adalah bentuk sediaan setengah padat berupa emulsi kental mengandung tidak kurang dari 60% air (Anief, 2003). Kandungan minyak dalam krim akan menimbulkan rasa tidak nyaman saat pemakaian dan akan menjadi masalah pada orang dengan produksi kelenjar sebasea yang berlebihan karena dapat merangsang timbulnya jerawat. Lotion

mempunyai viskositas yang cukup encer sehingga tidak bertahan lama pada kulit karena cepat mengering dan efek perlindungannya cepat berkurang. Oleh karena

itu, perlu dikembangkan bentuk sediaan lain dengan sifat fisis yang lebih baik dan nyaman saat penggunaannya yaitu gel.

Gel merupakan bentuk sediaan semisolid yang mengandung larutan bahan aktif tunggal maupun campuran dengan pembawa senyawa hidrofilik atau hidrofobik (Barry, 1983). Gel yang dibuat adalah hidrogel. Hidrogel memberikan rasa nyaman (tidak terasa panas di kulit) saat digunakan dan kompatibilitasnya relatif baik dengan jaringan biologis (Zatz dan Kushla, 1996).

Humektan dalam produk kosmetik digunakan untuk mencegah hilangnya lembab dari produk dan meningkatkan jumlah air (kelembaban) pada lapisan kulit terluar saat produk digunakan (Loden, 2001) Selain itu, mencegah keriput dan efek jangka panjang lain yang ditimbulkan oleh sinar UV (Johnson, 2002). Penelitian ini menggunakan propilen glikol dan sorbitol sebagai humectant dalam formula gel UV protection. Komposisi kedua humectant yang digunakan perlu dioptimasi untuk mendapatkan formula gel UV protection yang optimum. Propilenglikol memiliki viskositas yang tinggi sehingga kurang nyaman karena adanya rasa lengket saat diaplikasikan dan sorbitol bersifat higroskopis sehingga dapat menjaga konsistensi sediaan. Oleh karena itu, penelitian ini menggunakan

humectant dengan variasi komposisi untuk mendapatkan sediaan UV protection

yang mampu mempertahankan efektifitas pemakaian dalam jangka waktu yang cukup lama. Sediaan yang dihasilkan diharapkan memenuhi parameter kualitas sifat fisik sediaan gel UV protection yang meliputi daya sebar, viskositas, dan stabilitas fisik.

B. Permasalahan

Berdasarkan latar belakang tersebut, dapat dirumuskan permasalahan : a. Bagaimana profil respon sifat fisis dan stabilitas sediaan gel UV protection

meliputi daya sebar, viskositas, dan pergeseran viskositas?

b. Apakah ditemukan komposisi optimum yang diprediksi sebagai formula optimum gel UV protection endapan perasan umbi wortel (Daucus carota, L.)?

c. Pada range komposisi optimum berapakah humektan propilen glikol dan sorbitol menghasilkan sediaan gel UV protection endapan perasan umbi wortel (Daucus carota, L.) yang paling baik sifat fisisnya?

C. Keaslian Penelitian

Sejauh penelusuran pustaka yang dilakukan penulis, penelitian tentang optimasi formula gel UV protection endapan perasan umbi wortel (Daucus carota, L.) : tinjauan terhadap humektan propilen glikol dan sorbitol belum pernah dilakukan.

D. Manfaat Penelitian 1. Manfaat Teoritis

Memberikan informasi bagi perkembangan ilmu kefarmasian mengenai penggunaan bahan alam dari endapan perasan wortel dalam sediaan UV protection.

2. Manfaat Praktis

Mengetahui range komposisi formula optimum dari profil respon sifat fisik gel UV protection endapan perasan umbi wortel (Daucus carrota, L.) dengan humektan propilen glikol dan sorbitol.

E. Tujuan Penelitian

1. Mengetahui profil respon sifat fisik dan stabilitas gel UV protection endapan perasan umbi wortel (Daucus carota, L.) komposisi humektan propilen glikol dan sorbitol

2. Mendapatkan komposisi formula optimum sediaan gel UV protection

BAB II

PENELAAHAN PUSTAKA

A. Wortel (Daucus carota, L.) 1. Nama daerah

Di Indonesia wortel mempunyai nama daerah, diantaranya : Sunda / Priangan : Bortol

Jawa : Wortel, wertol, bortol

Madura : Ortel (Rukmana, 1995). 2. Morfologi

Umbi wortel terbentuk dari akar tunggang yang berubah fungsi menjadi tempat penyimpanan cadangan makanan. Kulit umbi tipis berwarna kuning kemerahan atau jingga kekuningan karena kandungan karoten yang tinggi. Umbi wortel memiliki ukuran yang bervariasi, tergantung varietasnya (Cahyono, 2002). 3. Kandungan kimia

Menurut Dalimartha (2000) wortel segar mengandung air, serat, abu, nutrisi anti kanker, gula alamiah (fruktosa, sukrosa, dekstrosa, laktosa, dan maltosa), pektin, mineral (kalsium, natrium, magnesium, krom). Sebuah wortel ukuran sedang mengandung sekitar 15000 IU beta karoten.

4. Kegunaan

Wortel adalah salah satu sumber makanan detoksifikasi yang mempunyai kemampuan untuk mengatur keseimbangan dalam tubuh. Wortel selain sebagai sumber vitamin A berfungsi untuk membantu proses penglihatan,

juga kaya akan zat antioksidan beta karoten yang mampu mencegah radikal bebas menjadikan kanker. Mengonsumsi secara rutin wortel dapat mengurangi keganasan dari radikal bebas. Sebaiknya tidak mengonsumsi berlebihan karena akan menyebabkan kulit menjadi kuning (Kumalaningsih, 2007).

B. Beta Karoten

Gambar 1. Struktur all-trans -karoten (Anonim, 1989)

Beta karoten larut dalam CS2, benzena, kloroform, mudah larut dalam eter, petroleum eter, dan minyak, sedikit larut dalam metanol dan etanol. Beta karoten praktis tidak larut dalam air, asam, dan alkali. Absorbsi oksigen dari udara akan menyebabkan inaktif dan menghasilkan produk oksidasi yang mengalami perubahan warna. Sebaiknya beta karoten disimpan di tempat tertutup rapat dan terlindungi. Tempat penyimpanan pada temperatur rendah yaitu -20ºC (Anonim, 1989).

-karoten merupakan salah satu dari 600 komponen karotenoid yang banyak terdapat dalam tanaman. Dalam kloroplas, karotenoid berfungsi dalam detoksifikasi berbagai bentuk oksigen teraktivasi dan klorofil triplet, hasil eksitasi kompleks fotosintesis oleh cahaya. -karoten biasanya digunakan sebagai suplemen nutrisi maupun prekursor vitamin A. -karoten meningkatkan efikasi kemoterapi dan radiasi pada kultur sel kanker manusia maupun hewan percobaan (Winarsi, 2007).

C. Gel

Gel merupakan bentuk sediaan semisolid yang mengandung larutan bahan aktif tunggal maupun campuran dengan pembawa senyawa hidrofilik atau hidrofobik atau dapat pula didefinisikan gel sebagai sistem dua komponen dari sediaan semipadat yang kaya akan cairan (Barry, 1983 ; Anonim, 1994).

Gel digolongkan berdasarkan 2 sistem klasifikasi. Sistem klasifikasi pertama membagi gel menjadi inorganik dan organik. Inorganik gel pada umumnya berupa sistem 2 fase, sedangkan organik gel berupa sistem 1 fase. Klasifikasi yang kedua membagi gel menjadi hidrogel dan organogel. Hidrogel mengandung bahan-bahan yang terdispersi sebagai koloid atau larut dalam air (Allen, 2002), sedangkan organogel mengandung pelarut non aqueous sebagai fase kontinyu (Zatz, Berry, dan Alderman, 1996).

Hidrogel adalah sediaan semisolid yang mengandung material polimer yang mempunyai kemampuan untuk mengembang dalam air tanpa larut dan bisa menyimpan air dalam strukturnya. Hidrogel merupakan sistem yang menyebabkan air tidak bisa bergerak karena adanya polimer tidak larut. Salah satu alasan disukainya hidrogel sebagai komponen dari sistem penghantaran dan pelepasan obat adalah kompatibilitasnya yang relatif baik dengan jaringan biologis. Polimer yang digunakan dalam hidrogel terhidrolisis lambat dan secara bertahap melepaskan obat bebas (Zatz and Kushla, 1996). Gel merupakan sistem penghantaran obat yang sempurna untuk cara pemberian yang beragam dan kompatibel dengan banyak bahan obat yang berbeda (Allen, 2002).

D. Gelling Agent H₂

C H C

COOH n

Gambar 2. Struktur umum carbomer (Anonim, 2001)

Carbopol® (carbomer) adalah polimer sintetik asam akrilat yang memiliki berat molekul besar, berupa serbuk putih dan halus, memiliki bau yang khas, mudah terion, sedikit asam, higroskopis, terdispersi dalam air (menghasilkan pH 2,8 – 3,2), tetapi tidak larut dalam air dan sebagian besar pelarut (Anonim, 2001; Zatz dan Kushla, 1996). Dalam bentuk netral, carbopol larut dalam air, alkohol, dan gliserin serta akan membentuk gel yang jernih dan stabil. Pada larutan asam (pH 3,5 – 4,0) dispersi carbopol menujukkan viskositas yang rendah hingga sedang dan pada pH 5,0 – 10,0 akan menunjukkan viskositas yang optimal. Pada pH di atas 10, struktur gel rusak dan viskositas menurun. Dispersi carbomer akan meningkat viskositasnya seiring dengan peningkatan konsentrasi polimer (Anonim, 2001).

Carbopol® 940 memiliki sifat pengental yang baik pada konsentrasi tinggi serta menghasilkan gel yang jernih, sangat cocok digunakan pada kosmetik dan sediaan topikal (Anonim, 2006). Larutan carbomer memiliki sifat alir

pseudoplastic, yaitu viskositas menurun seiring dengan kecepatan pencampuran yang meningkat (Zatz dan Kushla, 1996).

Carbomer tidak diabsorpsi oleh jaringan tubuh karena memiliki berat molekul yang besar. Uji klinis menunjukkan bahwa carbomer memiliki potensial iritasi dan sensitisasi kulit yang rendah sampai pada konsentrasi 100%. Hal ini

membuktikan bahwa carbomer aman digunakan sebagai bahan kosmetik (Anonim, 2001 ; Anonim, 2006).

E. Humektan

Humektan adalah bahan dalam produk kosmetik yang dimaksudkan untuk mencegah hilangnya lembab dari produk dan meningkatkan jumlah air (kelembaban) pada lapisan kulit terluar saat produk digunakan (Loden, 2001). Humektan membantu menjaga kelembaban kulit dengan cara menjaga kandungan air pada lapisan stratum corneum serta mengikat air dari lingkungan ke kulit (Rawlings, Harding, Watkinson, Chandar, dan Scott, 2002).

Gambar 3. Struktur sorbitol (Anonim, 1979)

Sorbitol merupakan serbuk, granul, atau serpihan berwarna putih, bersifat higroskopik, berasa manis, biasanya meleleh pada suhu sekitar 96ºC. Larutan sorbitol berupa cairan seperti sirup tidak berwarna, jernih, tidak memiliki bau yang khas, dan bersifat netral (Anonim, 2000).

Sorbitol sangat tidak larut dalam pelarut organik. Sorbitol bersifat inert dan dapat bercampur dengan bahan tambahan lainnya (Loden, 2001). Pada konsentrasi tinggi, sorbitol berfungsi sebagai stabilizer untuk vitamin (Anonim, 1983). Sorbitol sering digunakan dalam kosmetik modern sebagai humectant dan bahan pengental (thickener) karena sifatnya yang higroskopis (Anonim, 2005b).

Gambar 4. Struktur Propilen Glikol (Anonim, 1995a)

Propilen glikol berupa cairan kental, jernih, tidak berwarna, rasa sedikit tajam, dan higroskopik. Karena sifatnya yang higroskopik, maka sebaiknya disimpan pada wadah yang tertutup rapat. Propilen glikol dapat campur dengan air, alkohol, aseton, dan kloroform (Anonim, 1995a).

Propilen glikol digunakan sebagai gelling agent pada konsentrasi 1% -5%, stabil pada pH 3-6 dan harus mengandung pengawet (Allen, 2002). Propilen glikol merupakan bahan yang tidak berbahaya dan aman digunakan dalam produk kosmetik dengan konsentrasi sampai 50% (Loden, 2001).

Fungsi propilen glikol adalah sebagai humectant, pelarut, dan plasticizer. Fungsi lain propilen glikol adalah sebagai pengawet pada konsentrasi 15-30%,

hygroscopic agent, desinfektan, stabilizer vitamin, dan pelarut pengganti yang dapat campur dengan air, misal pengganti gliserin (Anonim, 1983; Anger, Rupp, & Lo, 1996).

F. Radikal Bebas dan Antioksidan

Radikal bebas adalah atom atau molekul (kumpulan atom) yang memiliki elektron tidak berpasangan (unpaired electron). Reaktivitas radikal bebas merupakan upaya untuk mencari pasangan elektron. Dampak kerjanya, akan terbentuk radikal bebas baru yang berasal dari atom atau molekul yang elektronnya diambil untuk berpasangan dengan radikal sebelumnya. Target utama

radikal bebas adalah protein, asam lemak tak jenuh, dan lipoprotein, serta unsur DNA termasuk karbohidrat. Asam lemak tak jenuh adalah yang paling rentan terhadap serangan radikal bebas (Winarsi, 2007).

Antioksidan merupakan senyawa pemberi elektron atau reduktan, memiliki BM kecil, tetapi mampu menginaktivasi berkembangnya reaksi oksidasi dengan cara mencegah terbentuknya radikal. Antioksidan juga merupakan senyawa yang dapat menghambat reaksi oksidasi, dengan mengikat radikal bebas dan molekul yang sangat reaktif. Akibatnya, kerusakan sel akan dihambat. Tubuh manusia memiliki sistem antioksidan untuk menangkal reaktivitas radikal bebas. Kelebihan jumlah senyawa oksigen reaktif akan menyerang komponen lipid, protein, maupun DNA sehingga mengakibatkan kerusakan stres oksidatif (Winarsi, 2007).

G. Sinar UV dan SPF (Sun Protection Factors)

Sinar matahari terdiri dari tiga kategori berdasarkan panjang gelombangnya, yaitu UV, sinar tampak, dan infra merah. UV dekat dibedakan menjadi tiga bagian, yaitu UVA (320 – 400 nm), UVB (290 – 320 nm), dan UVC (200 – 290 nm). Sinar UVC memiliki panjang gelombang paling pendek sehingga terserap seluruhnya di lapisan ozon. Sinar UVB memiliki panjang gelombang yang lebih panjang daripada UVC sehingga masih dapat melewati lapisan ozon sekitar 10%. Sinar UVA memiliki panjang gelombang yang paling panjang sehingga sinar ini paling banyak mencapai permukaan bumi karena dapat melewati lapisan ozon (Anonim, 2005a ; Lucas et al., 2006).

UVB merupakan sinar UV yang paling bertanggung jawab mengakibatkan sunburn di kulit. Sinar ini hanya mampu menembus kulit sampai pada lapisan epidermis. UVB akan merangsang sel melanosit untuk membentuk melanin lebih banyak, akibatnya kulit akan menjadi lebih gelap yang sering disebut terbakar, atau jika ukurannya sangat kecil biasa disebut titik atau flek hitam (Anonim, 2005a).

Tingkat perlindungan (efektivitas) produk sunscreen terhadap sinar UV dilihat dari nilai SPF (Sun Protection Factors). SPF dapat mengindikasikan lamanya seseorang yang menggunakan sunscreen dapat bertahan di bawah sinar matahari tanpa menimbulkan eritema sebagai salah satu akibat dari sunburn

(Anonim, 2007).

Kemanjuran suatu produk sunscreen dapat ditentukan dengan nilai SPF (Sun Protection Factor) yang tercantum pada label kemasan. Semakin besar nilai SPF, semakin besar pula perlindungan terhadap paparan radiasi UV yang dapat diberikan (Stacener, 2006). SPF mengukur efektivitas sunscreen terhadap paparan radiasi UVA dan UVB. SPF merupakan perbandingan antara jumlah radiasi UV yang diperlukan untuk menghasilkan eritema (Minimal erythema dose = MED) pada kulit yang terlindungi dengan kulit yang tidak terlindungi sunscreen.

SPF =

skin protected

-non in MED

skin protected in

MED

(1)

(Walters et al., 1997) Metode in vitro untuk mencari nilai SPF merupakan hubungan antara SPF dan absorbansi yang ditunjukkan pada persamaan berikut :

− =

Io I

A log10 (2)

A = – log10 SPF

1

= log10 SPF (3)

(Walters et al., 1997)

H. Spektrofotometri UV–Vis

Spektrofotometri UV adalah anggota teknik spektroskopik yang menggunakan sumber radiasi elektromagnetik ultraviolet dekat (190-380 nm) dengan instrumen spektrofotometer. Spektrofotometri UV melibatkan energi elektronik yang cukup besar pada molekul yang dianalisis sehingga spektrofotometri UV lebih banyak dipakai untuk analisis kuantitatif dibandingkan kualitatif. Analisis kuantitatif selalu melibatkan pembacaan serapan radiasi elektromagnetik oleh molekul, atau radiasi elektromagnetik yang diteruskan, yang disebut dengan serapan (A) tanpa satuan dan transmitan dengan satuan persen (%T) (Mulja dan Suharman, 1995).

Pada analisis kuantitatif, pengukuran serapan dilakukan pada panjang gelombang maksimum. Panjang gelombang maksimum merupakan panjang gelombang dimana suatu senyawa memberikan absorbansi maksimum. Pada panjang gelombang maksimum, perubahan absorbansi untuk tiap satuan konsentrasi paling besar sehingga akan didapat kepekaan analisis yang maksimal (Mulja dan Suharman, 1995).

I. Metode Simplex Lattice Design

Menurut Amstrong dan James (1996) proporsi dari komponen X1, X2,...,Xq yaitu : 0 ≤ _Xi ≤ _{1, di mana Xi merupakan banyaknya bilangan dari 1}

sampai q. Jumlah proporsi dari komponen yang dicampurkan adalah: X1+ X2 +...+ Xq = 1 (4)

Daerah di mana terdapat semua kemungkinan respon kombinasi disebut dengan factor space. Factor space ditunjukkan dengan suatu penggambaran area tempat semua titik kombinasi berada dan menghasilkan respon tertentu. Factor space dirumuskan dengan q-1. Misalnya ada 2 komponen yang dicampurkan. Maka factor space-nya adalah 2-1 = 1. Dimensi dari dua komponen yang dicampurkan adalah 1, maka titik kombinasi berada pada suatu garis atau kurva (gambar 5) (Amstrong dan James, 1996).

Gambar 5. Dimensi pencampuran dua komponen yaitu berupa garis atau kurva. Titik-titik respon hasil pengkombinasian berada di sepanjang garis atau kurva.

X1 dan X2 merupakan komponen yang dicampurkan

Respon untuk semua kombinasi dua komponen (X1 dan X2) dapat diprediksi dengan persamaan Y= 1X1+ 2X2+ 12(X1)(X2), di mana Y merupakan respon, X1 dan X2 merupakan proporsi komponen yang dicampurkan yang jumlahnya selalu satu bagian, serta 1, 2, dan 12 merupakan koefisien yang

dihitung dari hasil percobaan. Untuk mendapatkan persamaan di atas diperlukan tiga titik desain atau tiga formula. Ketiga formula tersebut adalah menggunakan 100% komponen X1 (formula I), menggunakan 100% komponen X2 (formula II), dan menggunakan 50% komponen A dan 50% komponen B (formula III).

J. Mikromeritik

Mikromeritik adalah ilmu dan teknologi tentang partikel kecil. Satuan ukuran partikel yang sering dipakai dalam mikromeritik adalah mikrometer (µm). Dalam bidang kefarmasian, informasi yang perlu diperoleh dari partikel yaitu (1) bentuk dan luas permukaan partikel dan (2) ukuran partikel dan distribusi ukuran partikel (Martin, 1993).

Metode mikroskopik merupakan metode sederhana yang hanya menggunakan satu alat yaitu mikroskop yang bukan merupakan alat yang rumit dan memerlukan penanganan khusus (Martin dan Bustamante, 1993). Bisa menggunakan mikroskop biasa untuk pengukuran ukuran partikel yang berkisar 0,2µ m sampai 100µm. Dibawah mikroskop tersebut ditempat dimana partikel terlihat diletakkan mikrometer untuk memperlihatkan ukuran partikel tersebut. Partikel-partikel diukur sepanjang garis tetap yang dipilih secara sembarang. Garis ini biasanya dibuat horizontal melewati pusat partikel (Martin, 1993). Kerugian dari metode mikroskopik adalah bahwa garis tengah yang diperoleh hanya dua dimensi dari partikel tersebut, yaitu dimensi panjang dan lebar. Tidak ada perkiraan yang diperoleh untuk mengetahui ketebalan partikel dengan memakai metode ini. Selain itu jumlah partikel yang harus dihitung sekitar 300-500 partikel

agar mendapatkan suatu perkiraan yang baik dari distribusi, sehingga metode ini membutuhkan waktu dan ketelitian. Namun pengujian mikroskopik dari suatu sampel harus selalu dilaksanakan bahkan jika digunakan metode analisis ukuran partikel lainnya, karena adanya gumpalan dan partikel-partkel lebih dari satu komponen seringkali bisa dideteksi dengan menggunakan metode mikroskopik (Martin, 1993).

K. Keterangan Empiris

Radiasi sinar UV yang masuk sampai ke permukaan bumi (UVA dan UVB) dapat menimbulkan efek yang berbahaya bagi tubuh. Salah satu langkah untuk mengurangi efek ini adalah dengan menggunakan UV protection.

Senyawa karotenoid seperti beta karoten dalam wortel (Daucus carota, L.) berperan penting sebagai prekursor vitamin A dan antioksidan. Beta karoten sebagai antioksidan banyak digunakan untuk pencegahan dan pengobatan penyakit yang berhubungan dengan stres oksidatif. Penggunaan wortel sebagai minuman segar atau -karotendalam suplemen oral telah terbukti berperan dalam mempertahankan sistem imun dan antioksidan, tetapi belum diketahui efikasinya pada aplikasi topikal. Kandungan karotenoid akan lebih banyak terendapkan apabila dilakukan sentrifugasi. Oleh karena itu, perlu dikembangkan sediaan topikal endapan perasan wortel sebagai UV protection.

Produk UV protection yang baik seharusnya mudah dan praktis, nyaman, aman, dan efektif saat digunakan. Oleh karena itu, diperlukan suatu bentuk sediaan yang memenuhi persyaratan mutu. Penelitian ini membuat sediaan UV protection dalam bentuk gel berbasis senyawa hidrofilik.

Dalam penelitian ini dilakukan optimasi formula gel dengan bahan endapan perasan wortel yang menggunakan propilen glikol dan sorbitol sebagai

humectant dengan metode simplex lattice design. Humektan dimaksudkan untuk mencegah hilangnya lembab dari produk dan meningkatkan jumlah air (kelembaban) pada lapisan kulit terluar saat produk digunakan (Loden, 2001). Humektanmembantu menjaga kelembaban kulit dengan cara menjaga kandungan air pada lapisan stratum corneum serta mengikat air dari lingkungan ke kulit (Rawlings et al., 2002). Pemakaian kombinasi humektan dilakukan untuk mendapatkan sediaan gel dengan sifat fisik yang baik. Sifat fisik dan stabilitas formula dilihat dari formula yang memiliki daya sebar, viskositas, dan pergeseran viskositas tertentu, dimana saat pengaplikasian pada kulit mampu menyebar secara merata sehingga menjamin pemerataan dosis (efektif). Nilai SPF invitro didapatkan melalui pengukuran serapan endapan perasan umbi wortel menggunakan spektrofotometri UV.

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

A. Jenis Rancangan Penelitian

Penelitian ini merupakan rancangan eksperimental murni menggunakan metode simplex lattice design dan bersifat eksploratif, yaitu mencari formula optimum sediaan UV protection endapan perasan umbi wortel.

B. Variabel dalam Penelitian 1. Variabel bebas

Variabel bebas dalam penelitian ini adalah variasi komposisi humectant yaitu sorbitol dan propilen glikol.

2. Variabel tergantung

Variabel tergantung dalam penelitian ini adalah sifat fisik gel yang meliputi daya sebar, viskositas, dan pergeseran viskositas setelah penyimpanan selama satu bulan.

3. Variabel pengacau terkendali

Variabel pengacau terkendali dalam penelitian ini adalah kecepatan dan lama pengadukan, metode pembuatan gel.

4. Variabel pengacau tak terkendali

Variabel pengacau tak terkendali dalam penelitian ini adalah suhu dan kelembaban ruangan.

C. Definisi Operasional

1. Endapan perasan umbi wortel adalah endapan perasan umbi wortel (juice) hasil sentrifugasi 4000 rpm selama 15 menit yang telah diberikan pengawet metil paraben 0,2%.

2. Sifat fisik gel adalah parameter yang digunakan untuk mengetahui kualitas fisik gel, meliputi daya sebar, viskositas, dan pergeseran viskositas selama penyimpanan satu bulan.

3. Daya sebar yang optimum adalah daya sebar geldengan diameter penyebaran dengan range diameter 3 cm – 5 cm.

4. Viskositas optimum adalah viskositas yang mempunyai nilai berkisar antara 310 dPa.s sampai 320 dPa.s.

5. Pergeseran viskositas optimum adalah selisih viskositas gel setelah disimpan selama 1 bulan ( 2) pada suhu kamar dengan viskositas segera setelah pembuatan yang telah dirata-rata ( 1), dibandingkan dengan viskositas segera setelah pembuatan. Pergeseran viskositas dihitung menurut rumus:

100%

-1 1 2

× =

as

viskosit (5)

Pergeseran viskositas yang optimum dalam penelitian ini adalah 5 %.

6. Komposisi optimum adalah range komposisi humektan yang menghasilkan gel dengan daya sebar 3 cm – 5 cm, viskositas 310 dPa.s – 320 dPa.s, dan pergeseran viskositas 5 %.

7. Contour plot adalah profil respon daya sebar, viskositas, dan pergeseran viskositas gel UV protection.

8. Contour plot superimposed adalah gabungan dari semua contour plot yang dapat digunakan untuk menentukan ada tidaknya prediksi komposisi formula optimum gel UV protection.

D. Bahan dan Alat

Bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah perasan umbi wortel (Daucus carota, L.), hexan (kualitas p.a.), aseton (kualitas p.a.), sorbitol (kualitas farmasetis), propilen glikol (kualitas farmasetis), Carbopol® 940 (kualitas farmasetis), aquadest, standar beta caroten E. Merck®, triethanolamine (TEA).

Alat yang digunakan pada penelitian ini adalah alat-alat gelas (PYREX-GERMANY), juicer (Miyako), mixer (Phillips) dengan kecepatan 400 rpm, Viscotester seri VT 04 (RION-JAPAN), Spectrophotometer UV–Vis GenesysTM 10 (THERMOSPECTRONIC-USA), Spectrophotometer UV–Vis Perkin-Elmer λ

20, lemari pendingin (Refrigerator Toshiba).

E. Tata Cara Penelitian

1. Ekstraksi beta karoten dalam endapan perasan umbi wortel (Daucus carota, L.)

Dicuci bersih wortel segar dan dipotong – potong untuk mempermudah proses, lalu ditimbang kurang lebih 1 kg wortel kemudian dijus menggunakan juicer. Hasil jus disaring menggunakan saringan.

Kemudian hasil saringan dipisahkan dengan sentrifugasi kecepatan 4000 rpm selama 15 menit sehingga didapatkan filtrat dan endapan wortel. Diambil bagian endapan sebagai zat aktif dari gel UV protection wortel.

Ditimbang seksama 0,50 gram endapan perasan wortel lalu dilarutkan dengan 2 x 25 mL aseton dan distirrer dengan kecepatan 700 rpm selama 5 menit. Hasilnya disaring dengan kertas saring dan diletakkan dalam Erlenmeyer. Sisa endapan ditambahkan 25 mL heksan dan distrirrer selama 1 menit. Fase aseton dihilangkan dengan 5 x 100 mL aquadest dalam corong pisah 250 mL. Fraksi heksan (lapisan atas) diambil, lalu dimasukkan dalam labu ukur 25 mL kemudian ditambahkan pelarut (aseton : heksan = 1:9) sampai tanda (Anonim, 1995). Replikasi dilakukan sebanyak 3 kali.

2. Penetapan kadar beta karoten dalam endapan perasan wortel secara spektrofotometri

a. Pembuatan larutan induk beta karoten

Ditimbang seksama 10,0 mg baku beta karoten, lalu masukkan ke dalam beaker glass dan dilarutkan dengan pelarut aseton : heksan (1:9), diaduk hingga larut sempurna. Kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 25 mL dan diencerkan dengan pelarut aseton : heksan (1:9) hingga tanda. b. Pembuatan larutan intermediet beta karoten

Diambil 2,5 mL larutan induk beta karoten, lalu dimasukkan ke dalam labu ukur 25 mL dan diencerkan dengan pelarut aseton : heksan (1:9) hingga tanda.

c. Pembuatan seri larutan baku beta karoten 2, 4, 6, 8, dan 10 ppm

Diambil 1,25; 2,50; 3,75; 5,00; dan 6,25 mL larutan intermediet beta karoten, masing-masing dimasukkan ke dalam labu ukur 10 mL dan diencerkan dengan pelarut aseton : heksan (1:9) hingga tanda.

d. Penentuan panjang gelombang maksimum baku beta karoten

Scanning serapan larutan baku beta karoten 2, 6, dan 10 ppm pada panjang gelombang 390 – 500 nm. Tentukan panjang gelombang saat serapan maksimum beta karoten dari spektrogram yang diperoleh. Panjang gelombang saat serapan maksimum ditandai dengan nilai serapan yang paling besar.

e. Pengukuran seri larutan baku beta karoten

Seri larutan baku beta karoten 2, 4, 6, 8, dan 10 ppm diukur pada panjang gelombang maksimum yang didapat, dimulai dari konsentrasi yang paling kecil. Kemudian dibuat persamaan regresi linier antara konsentrasi dengan absorbansi (Y = bX + a).

f. Penetapan kadar beta karoten dalam endapan perasan wortel

Pengukuran absorbansi sampel endapan perasan wortel dari hasil ekstraksi diukur pada panjang gelombang serapan maksimum. Kadar beta karoten dalam endapan perasan wortel dihitung berdasarkan persamaan kurva baku yang diperoleh.

3. Prediksi nilai SPF endapan perasan wortel pada spektra UV a. Scanning serapan pada panjang gelombang 365 nm

Timbang 0,04 g endapan perasan wortel. Larutkan dalam kloroform hingga 25 mL, kemudian diukur serapannya pada panjang gelombang 365 nm.

b. Penentuan dan pengukuran serapan ekstrak endapan

Dari hasil scanning serapan pada 365 nm, serapan yang didapat dihitung sebagai nilai SPF, menggunakan rumus:

T 1

SPF= (6) (Stanfield, 2003)

logT I

I log A

0 − = −

= (7) (Walters et al., 1997)

SPF 1 log A=−

A = log SPF SPF = 10A (8) 4. Optimasi proses pembuatan gel UV protection

a. Formula Clear Aqueous Gel with Dimethicone (Allen, 2005)

Water 59,8 %

Carbomer 934 0,5 % Triethanolamine 1,2

Glyceryn 34,2

Propylene glycol 2,0 Dimethicone copolyol 2,3

Dalam optimasi formula ini dilakukan modifikasi formula dengan variasi komposisi humektan menggunakan metode Simplex Lattice Design. Formula yang diperoleh untuk 100 g gel adalah sebagai berikut:

Tabel I. Formula Simplex Lattice Design

Formula I II III IV V

Sorbitol 48 g 36 g 24 g 12 g 0 Propilen glikol 0 12 g 24 g 36 g 48 g Carbopol® 940 1 g 1 g 1 g 1 g 1 g

Trietanolamin 0,5 g 0,5 g 0,5 g 0,5 g 0,5 g Aquadest 50,34 g 50,34 g 50,34 g 50,34 g 50,34 g Endapan perasan

wortel 0,16 g 0,16 g 0,16 g 0,16 g 0,16 g

b. Pembuatan gel

Carbopol dimasukkan ke dalam aquadest dan diaduk dengan kecepatan 400 rpm selama 10 menit (campuran 1). Di tempat yang berbeda, campur humektan propilen glikol dan sorbitol menggunakan mixer dengan kecepatan 200 rpm selama 5 menit (campuran 2). Masukkan campuran 2 ke dalam campuran 1 sambil terus diaduk sampai homogen dengan kecepatan 400 rpm selama 5 menit. Tambahkan pula endapan perasan umbi wortel yang digunakan. Terakhir tambahkan trietanolamin yang ada. 5. Uji sifat fisik dan stabilitas gel UV protection endapan perasan wortel

a. Uji daya sebar

Uji daya sebar sediaan gel UV protection perasan umbi wortel dilakukan 48 jam setelah pembuatan dengan cara : gel ditimbang seberat 0,5 gram, diletakkan di tengah kaca bulat berskala. Di atas gel diletakkan kaca bulat lain dan pemberat dengan berat total 125 gram, didiamkan selama 1 menit,

kemudian dicatat diameter penyebarannya (Garg, Aggarwal, dan Singla, 2002).

b. Uji viskositas

Pengukuran viskositas menggunakan alat Viscotester Rion seri VT 04 dengan cara : gel dimasukkan dalam wadah dan dipasang pada portable viscotester. Viskositas gel diketahui dengan mengamati gerakan jarum penunjuk viskositas. Uji ini dilakukan dua kali, yaitu (1) 48 jam setelah gel selesai dibuat dan (2) setelah disimpan selama 1 bulan untuk uji stabilitas (Instruction Manual Viscotester VT-03E/VT-04E).

6. Uji Mikromeritik

Penentuan ukuran partikel dengan metode mikroskopi, dengan alat mikroskop. Sebelum pengukuran terlebih dahulu dilakukan kalibrasi lensa mikroskop. Pengamatan ukuran partikel sebanyak 500 partikel dari gel UV protection

(Martin, 1993).

F. Analisis Hasil

Data daya sebar, viskositas, dan pergeseran viskositas yang terkumpul dianalisis dengan pendekatan Simplex Lattice Design untuk menghitung koefisien a, b, ab sehingga didapatkan persamaan Y= a(XA) + b(XB) + ab(XA) (XB). Dari persamaan ini didapatkan profil sifat fisik untuk menentukan formula yang paling optimal. Data kuantitatif yang diperoleh dari uji sifat fisik dianalisis secara statistik menggunakan analisis uji-F dengan taraf kepercayaan 95%.

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Pembuatan Endapan Perasan Umbi Wortel

Umbi wortel (Daucus carota, L.) dipilih berdasarkan bentuk dan ukuran yang seragam. Wortel dicuci bersih di bawah air mengalir untuk menghilangkan kotoran-kotoran yang masih menempel. Setelah kering, wortel dipotong – potong untuk mempermudah proses, lalu ditimbang kurang lebih 1 kg wortel kemudian dijus menggunakan juicer. Hasil jus disaring menggunakan saringan teh. Penyaringan bertujuan memisahkan ampas-ampas kasar hasil juice. Kemudian hasil saringan dipisahkan dengan sentrifugasi kecepatan 4000 rpm selama 15 menit sehingga didapatkan filtrat dan endapan wortel. Diambil bagian endapan sebagai bahan aktif dari gel UV protection wortel.

B. Ekstraksi Beta Karoten dalam endapan Perasan Wortel

Prosedur kerja ekstraksi beta karoten dalam sayuran segar berdasarkan AOAC dengan modifikasi. Pelarut yang digunakan adalah perbandingan aseton : heksan (1:9). Heksan bersifat non polar seperti beta karoten sehingga beta karoten tertarik ke dalam fraksi heksan. Sampel endapan wortel diekstrak dengan 2 x 25 mL aseton dan 25 mL heksan. Hasil ekstraksi disaring dan ditampung dalam Erlenmeyer. Aseton digunakan untuk menyari senyawa polar, sedangkan heksan digunakan untuk menyari senyawa non polar yang terdapat di dalam endapan perasan wortel.

Fase aseton dihilangkan dengan pencucian aquadest dalam corong pisah, penggojogan selama 2 menit karena fase aseton akan larut ke air, sedangkan yang tersisa hanya fraksi heksan saja. Kemudian fraksi heksan diambil dan ditambahkan pelarut aseton : heksan (1:9) sampai tanda. Hal ini bertujuan penyeragaman volume dalam perhitungan kadar, kemudian ditetapkan kadar beta karoten menggunakan spektrofotometri visibel.

C. Penetapan Kadar Beta Karoten dalam Endapan Perasan Wortel Penetapan kadar beta karoten bertujuan mengetahui kadar beta karoten dalam endapan perasan wortel. Beta karoten digunakan sebagai senyawa identitas dari wortel. Sebagai standar digunakan beta karoten dari E Merck®. Panjang gelombang maksimum adalah panjang gelombang dimana senyawa memberikan serapan paling besar. Scanning dilakukan pada konsentrasi 2 ppm, 6 ppm, dan 10 ppm dengan Spektrofotometer Genesis 10, diperoleh panjang gelombang serapan maksimum beta karoten 452 nm.

Panjang gelombang serapan maksimum beta karoten dalam aseton : heksan (1:9) adalah 436 nm (Anonim, 1995b). Perbedaan panjang gelombang yang diperoleh ini dapat dikarenakan adanya perbedaan kondisi percobaan yang digunakan.

Tabel II. Kurva baku beta karoten dengan Spektrofotometer Genesis10

Replikasi I Replikasi II Replikasi III

Kadar

(ppm) Absorbansi

Kadar

(ppm) Absorbansi

Kadar

(ppm) Absorbansi

2,174 0,262 2,160 0,243 2,056 0,336

4,348 0,541 4,320 0,626 4,112 0,570

6,522 0,930 6,480 0,986 6,168 0,980

8,696 1,200 8,640 1,291 8,224 1,320

10,870 1,509 10,800 1,629 10,280 1,622

y = 0,14503 x + 0,0575 A = 0,0575 B = 0,14503

r = 0,99855

y = 0,15912 x – 0,0761 A = – 0,0761

B = 0,15912 r = 0,99915

y = 0,16158 x – 0,0310 A = – 0,0310

B = 0,16158 r = 0,99729

Persamaan ketiga kurva baku memiliki nilai regresi lebih besar daripada r tabel dengan taraf kepercayaan 95%. Dapat disimpulkan bahwa ketiga persamaan linier. Persamaan yang digunakan adalah y = 0,15912 x – 0,0761 karena memiliki nilai r paling mendekati ±1.

Kurva Baku Beta Karoten replikasi II

y = 0,1591x - 0,0761

0,00 0,50 1,00 1,50

0 2 4 6 8 10 12

Kadar (ppm) A b s o rb a n s i

Gambar 6. Kurva baku Beta Karoten I

Penetapan kadar beta karoten dalam endapan perasan wortel menggunakan panjang gelombang 452 nm. Dari perhitungan diperoleh kadar beta karoten rata-rata dalam 1 gram endapan perasan wortel sebesar 1,62329 ± 0,02230 mg.

Tabel III. Jumlah beta karoten dalam 1 g endapan perasan wortel dengan Spektrofotometer Genesis10

Replikasi Jumlah beta karoten (mg) x ± SD CV (%)

1 1,59913

2 1,64768

3 1,64307

1,62329 ± 0,02230 1,37351

D. Penetapan Nilai SPF

Nilai SPF menggambarkan kemampuan suatu produk melindungi kulit dari eritema yang disebabkan paparan sinar matahari (Stanfield, 2003). Penetapan nilai SPF dilakukan dengan menghubungkan antara serapan dan SPF.

Dalam penetapan nilai SPF dilakukan tahap scanning panjang gelombang dan penetapan konsentrasi untuk SPF sediaan. Scanning tersebut bertujuan melihat serapan endapan perasan wortel pada range panjang gelombang UV. Dari hasil scanning diketahui bahwa endapan perasan wortel memberikan serapan pada range panjang gelombang UV 250 – 400 nm sehingga endapan perasan wortel ini dapat digunakan sebagai UV protection.

Gambar 8. Scanning panjang gelombang baku beta karoten, pelarut kloroform Penetapan konsentrasi untuk SPF sediaan menggunakan rumus hubungan antara serapan dengan SPF menurut Walters (1997) :

=

SPF 1 log

-A ₁₀ = log₁₀SPF

Penetapan nilai SPF dilakukan dengan mengukur serapan endapan perasan wortel dalam pelarut kloroform pada panjang 365 nm. Pemilihan panjang gelombang 365 nm disesuaikan dengan lampu UV untuk uji efikasi gel UV

protection endapan perasan umbi wortel secara in vivo. Beta karoten sangat larut

dalam kloroform, UV cut off kloroform di bawah 250 nm (Anonim, 1989) sehingga pelarut kloroform tidak akan mengganggu serapan beta karoten pada scanning panjang gelombang 250 – 400 nm.

Nilai SPF dibuat mendekati 15 agar dapat memberikan proteksi terhadap

sunburning. Kadar beta karoten 64,93160 ppm memberikan nilai SPF yang

diinginkan yaitu 11,924. Dalam 1 gram endapan perasan wortel terdapat beta karoten sebesar 1,62329 mg.

Tabel IV. Hasil Pengukuran SPF endapan perasan wortel

Serapan (A) SPF

Replikasi Replikasi

Kadar beta karoten

(ppm) 1 2 3 1 2 3

SPF

rata-rata 51,94528 0,919 0,985 0,904 8,299 9,661 8,017 8,659 64,93160 1,152 1,038 1,028 14,191 10,914 10,666 11,924

Jumlah endapan dalam 200 g sediaan gel UV protection endapan perasan wortel untuk menghasilkan SPF 11,924 adalah 8 gram. Sediaan gel UV protection

endapan perasan wortel yang dihasilkan kurang baik dan tidak acceptable secara estetika karena warna sediaan gel yang terlalu pekat. Untuk menghasilkan sediaan gel yang acceptable, maka nilai SPF diturunkan sehingga jumlah beta karoten pada endapan perasan wortel diturunkan menjadi 0,32 gram dalam 200 g sediaan gel dengan nilai SPF invitro menjadi 1,328.

Penetapan kadar beta karoten selalu dilakukan untuk mendapatkan jumlah endapan yang akan dimasukkan dalam formula. Hal ini dilakukan karena kadar beta karoten pada setiap wortel berbeda sehingga harus diketahui jumlah beta karoten yang dimasukkan ke dalam formula.

Gambar 9. Scanning panjang gelombang larutan baku beta karoten

Scanning dilakukan pada konsentrasi 2 ppm, 6 ppm, dan 10 ppm menggunakan Spektrofotometer UV-Vis Perkin-Elmer λ 20, diperoleh panjang gelombang serapan maksimum beta karoten 452,2 nm.

Tabel V. Kurva baku beta karoten dengan Spektrofotometer UV-Vis Perkin-Elmer λλλλ 20

Replikasi I Replikasi II Replikasi III

Kadar

(ppm) Absorbansi

Kadar

(ppm) Absorbansi

Kadar

(ppm) Absorbansi

2,060 0,341 2,114 0,276 2,182 0,361

4,120 0,669 4,228 0,543 4,364 0,676

6,180 0,980 6,342 0,922 6,546 1,046

8,240 1,320 8,456 1,182 8,728 1,232

10,300 1,656 10,57 1,462 10,91 1,658

y = 0,15927 x + 0,00890 A = 0,00890 B = 0,15927 r = 0,99988

y = 0,14240 x – 0,02630 A = – 0,02630

B = 0,14240 r = 0,99812

y = 0,14436 x + 0,04960 A = 0,04960 B = 0,14436 r = 0,99510

Persamaan ketiga kurva baku memiliki nilai regresi lebih besar daripada r tabel dengan taraf kepercayaan 95%. Dapat disimpulkan bahwa ketiga persamaan linier. Persamaan yang digunakan adalah y = 0,15927 x + 0,00890 karena memiliki nilai r paling mendekati ±1.

Kurva Baku Beta Karoten replikasi I

y = 0,1593x + 0,0089

0,00 0,50 1,00 1,50

0 2 4 6 8 10 12

Kadar (ppm) A b s o rb a n s i

Tabel VI. Jumlah beta karoten dalam 1 g endapan

Replikasi Jumlah beta karoten (mg) x ± SD CV (%)

1 1,79115

2 1,81312

3 1,75820

1,78749 ± 0,02764 1,54630

Pada penelitian, jumlah beta karoten dalam sediaan gel untuk filtrat dan endapan dibuat setara untuk menyamakan jumlah beta karoten yang ada pada sediaan gel filtrat dan endapan perasan wortel. Dengan demikian, endapan perasan wortel yang dibutuhkan dalam 100 g gel adalah 0,16 g dengan nilai SPF 1,328.

E. Sifat Fisik dan Stabilitas Gel

Sifat fisik yang diukur dari sediaan gel UV protection ini adalah daya sebar dan viskositas. Stabilitas sediaan dilihat dari pergeseran viskositas setelah gel disimpan selama satu bulan. Pengukuran daya sebar dilakukan dengan mengukur diameter penyebaran gel rata-rata pada 6 kali pengukuran pada kaca bulat berskala. Gel diletakkan diatas kaca bulat berskala kemudian ditutup dengan kaca bulat lainnya dan diberi beban sehingga total massa beban penutup 125 gram. Satu menit kemudian, dilakukan pengukuran diameter penyebaran gel. Daya sebar yang baik menjamin pemerataan gel saat diaplikasikan pada kulit. Nilai daya sebar yang direkomendasikan untuk sediaan semistiff yaitu 5 cm. Semakin besar daya sebar, maka viskositas sediaan semipadat semakin kecil (Garg et al., 2002). Daya sebar yang diinginkan adalah 3 – 5 cm.

Pengukuran viskositas segera setelah pembuatan sediaan menunjukkan tingkat kekentalan gel, sedangkan pengukuran viskositas setelah penyimpanan

selama satu bulan menunjukkan kestabilan gel. Apabila tidak terjadi pergeseran viskositas setelah penyimpanan, dapat dikatakan gel memiliki stabilitas yang baik.

Pengukuran dilakukan dengan alat Viscotester seri VT 04 (RION-JAPAN) dan dilakukan 48 jam setelah pembuatan gel agar pengukuran viskositas tidak dipengaruhi oleh proses pembuatan gel karena sifat pseudoplastic gel sehingga konsistensi gel lebih stabil dibandingkan dengan pengukuran viskositas langsung setelah pembuatan. Viskositas yang diinginkan adalah 310 – 320 dPa.s. Persen pergeseran viskositas gel yang diinginkan sebesar < 5%.

Tabel VII. Hasil pengukuran sifat fisik gel Formula Daya Sebar

(cm)

Viskositas (dPa.s)

δ Viskositas (%) I

100% S 3,68 ± 0,075 303,33 ± 5,164 3,66 ± 2,662 II

25% PG : 75% S 4,23 ± 0,197 305,83 ± 10,206 3,36 ± 1,813 III

50% PG : 50% S 4,15 ± 0,152 333,33 ± 20,412 7,17 ± 2,483 IV

75% PG : 25% S 4,25 ± 0,084 300,00 ± 6,325 2,78 ± 2,509 V

100% PG 4,10 ± 0,110 312,50 ± 20,916 5,07 ± 3,305

1.Daya Sebar

Uji daya sebar gel bertujuan untuk memperkirakan sejauh mana gel dapat menyebar dengan baik pada kulit. Daya sebar merupakan karakteristik penting dalam formulasi dan berperan dalam kemudahan pengaplikasian, pengeluaran dari wadah, dan paling penting dalam mempengaruhi penerimaan konsumen (Garg et al., 2002). Nilai daya sebar yang dihasilkan bergantung pada

nilai viskositas suatu formula. Semakin rendah nilai viskositasnya, maka daya sebar suatu formula semakin tinggi.

Dari hasil penelitian diperoleh (tabel VII) formula gel dengan daya sebar terbesar adalah formula IV (75% propilen glikol: 25% sorbitol), sedangkan daya sebar terkecil adalah formula I (100% sorbitol). Dilihat dari nilai daya sebar sorbitol yang rendah, maka dengan adanya kombinasi dengan propilen glikol diharapkan daya sebarnya menjadi lebih tinggi.

2.Viskositas

Hasil penelitian didapatkan viskositas terbesar adalah formula III (50% propilen glikol : 50% sorbitol), sedangkan viskositas terkecil adalah formula IV (75% propilen glikol: 25% sorbitol). Dengan adanya kombinasi propilen glikol dan sorbitol ini, nilai viskositas dapat sesuai dengan yang diharapkan. Propilenglikol cenderung memiliki viskositas yang tinggi sehingga kurang nyaman saat diaplikasikan dan sorbitol bersifat lebih higroskopis sehingga dapat menurunkan viskositas sediaan gel. Nilai simpangan deviasi (SD) tiap formula sangat besar kemungkinan dikarenakan pada percobaan tidak dilakukan replikasi, tetapi hanya pengulangan pada bahan formula yang sama atau dapat dikarenakan sifat gel yang pseudoplastik dimana gel akan semakin encer dengan adanya peningkatan shearing stress.

Apabila dihubungkan viskositas dengan daya sebar, seharusnya semakin tinggi viskositas, maka gel akan sukar menyebar, sedangkan jika semakin rendah viskositas, maka gel akan semakin mudah menyebar saat dioleskan ke kulit sehingga dapat memberikan efek perlindungan yang lebih baik. Formula

IV (75% propilen glikol : 25% sorbitol) gel dengan viskositas paling rendah, memiliki daya sebar paling besar.

3.Pergeseran Viskositas

Dari hasil penelitian diperoleh (tabel VII) formula gel dengan persen pergeseran terkecil adalah formula IV (75% propilen glikol : 25% sorbitol), sedangkan persen pergeseran terbesar adalah formula III (50% propilen glikol : 50% sorbitol). Adanya penambahan komposisi tertentu propilen glikol membuat pergeseran viskositas gel lebih kecil, jika dibandingkan dengan penggunaan sorbitol atau propilen glikol saja. Formula IV paling stabil dibandingkan dengan formula lain, jika dilihat dari persen pergeseran viskositasnya setelah penyimpanan 1 bulan.

Nilai simpangan deviasi (SD) tiap formula cukup besar kemungkinan dikarenakan perhitungan persen pergeseran viskositas mengacu pada viskositas gel awal atau juga dikarenakan sifat gel yang pseudoplastik dimana gel akan semakin encer dengan adanya peningkatan shearing stress.

Informasi mengenai pH sediaan gel UV protection endapan perasan wortel dapat dilihat pada tabel berikut :

Tabel VIII. Uji pH gel UV protection

Formula I II III IV V

Nilai pH 5,58 5,81 5,59 5,53 5,79

Nilai pH sediaan berkisar antara 5,53 – 5,81 dimana pH tersebut mendekati pH kulit yaitu ±5,5 (Hendradi, Soemiati, Himawati, Rosita, dan

Sulistyarini, 2000) sehingga sediaan gel UV protection tersebut acceptable dan tidak akan mengiritasi kulit. Stabilitas karotenoid berada pada rentang pH 2 – 8 (Knehr, 2006). Nilai pH untuk menghasilkan viskositas dan kejernihan yang

acceptable dimulai dari pH 4,5-5 dan dapat mencapai pH 11 (Allen, 2005).

F. Uji Mikromeritik Gel

Uji mikromeritik bertujuan melihat ukuran partikel endapan perasan wortel apakah sesuai dengan persyaratan untuk sediaan topikal. Ukuran partikel untuk sediaan topikal harus seragam, sekurang-kurangnya lolos ayakan No. 100-mesh (149 µ m). Ukuran partikel harus kecil dimana tidak akan mengiritasi bila diaplikasikan ke kulit (Allen, 2002). Dari hasil pengamatan, rata-rata ukuran partikel endapan perasan wortel adalah 10,74 µm, berarti standar ukuran partikel untuk sediaan topikal telah terpenuhi.

Tabel IX. Hasil pengukuran partikel gel UV protection

Formula III Percobaan diameter terkecil 2,50 diameter terbesar 31,25

frekuensi 500

diameter rata-rata (µm) 10,74

modus 6,8135

Grafik distribusi partikel (gambar 9) akan mempermudah dalam melihat diameter rata-rata dan modus ukuran partikel pada uji mikromeritik.

Grafik Distribusi Partike l

0,00% 5,00% 10,00% 15,00% 20,00% 25,00% 30,00% 35,00% 40,00%

0 3 6 9 12 15 18 21 24 27 30 33

Ukuran partikel (mikron)

%

F

re

k

u

e

n

s

i

Gambar 11. Grafik distribusi ukuran partikel gel UV protection endapan perasan wortel

G. Optimasi Formula

Setelah dilakukan uji sifat fisik dan stabilitas gel, selanjutnya dilakukan optimasi formula berdasarkan contour plot dari persamaan simplex lattice design. Optimasi formula dilakukan untuk mendapatkan formula yang optimum, yaitu formula yang memenuhi karakteristik bentuk sediaan yang baik sesuai dengan yang dikehendaki. Dari grafik SLD sifat fisik dan stabilitas dapat ditentukan komposisi optimum berdasarkan respon yang dikehendaki. Untuk mendapatkan komposisi optimum formula gel UV protection, contour plot masing-masing uji digabungkan dalam contour plot super imposed.

Optimasi formula gel UV protection meliputi sifat fisik, yaitu daya sebar dan viskositas serta stabilitas yang dilihat dari pergeseran viskositas setelah penyimpanan selama satu bulan. Viskositas yang tinggi mempersulit pengemasan maupun pengeluaran sediaan dari pengemasnya. Daya sebar yang rendah dapat mempersulit pemerataan sediaan pada saat aplikasi. Formula optimum gel

sunscreen yang didapat dari hasil optimasi diharapkan memiliki viskositas yang

terhadap stabilitas, diharapkan pergeseran viskositas yang terjadi adalah seminimal mungkin.

Analisis yang dilakukan meliputi analisis simplex lattice design dan analisis statistik uji–F dengan taraf kepercayaan 95%. Simplex lattice design untuk mengetahui persamaan dari hasil percobaan sifat fisik dan stabilitas, sedangkan uji-F dilakukan untuk mengetahui apakah persamaan SLD tersebut regresi dengan data pengamatan atau tidak. Persamaan yang regresi digunakan untuk menentukan daerah optimum.

1. Daya Sebar

Persamaan simplex lattice design daya sebar gel yang diperoleh adalah Y= 3,68 (X1) + 4,10 (X2) + 1,03 (X1)(X2). Setelah diuji regresi dengan analisis statistik varian F ternyata nilai Fhitung (18,7698) lebih besar dari Ftabel (3,3541) sehingga dapat disimpulkan bahwa respon yang didapatkan dari persamaan garis, regresi secara statistik dengan respon pengamatan dimana simpangan antar formula lebih besar daripada simpangan dalam formula masing-masing.

Tabel X. Hasil perhitungan uji F untuk daya sebar gel SS Derajat bebas Mean of square F hitung

regresi 1,00141 2 0,500705

residual 0,72026 27 0,026676

total 1,72167 29

18,7695

Gel diharapkan dengan mudah menyebar luas tanpa tekanan yang besar. Pada penelitian ini, formula gel yang optimal diharapkan memiliki daya sebar yang tidak terlalu kecil juga tidak terlalu besar agar mudah untuk dioleskan pada kulit. Variasi komposisi propilen glikol dan sorbitol yang dapat diterima adalah sebagai berikut :

Gambar 12. Contour plot daya sebar gel UV protection endapan perasan wortel

Dari contour plot daya sebar gel, kurva membuka ke bawah. Dari hasil tersebut dapat disimpulkan bahwa adanya kombinasi propilen glikol dan sorbitol akan memperbesar daya sebar gel, dibandingkan dengan pemakaian salah satu humektan saja.

Dari contour plot daya sebar gel, dapat ditentukan range komposisi optimum daya sebar seperti yang dikehendaki . Respon yang dipilih dalam optimasi adalah 3 – 5 cm karena diharapkan memiliki area daya sebar formula yang optimum sesuai nilai daya sebar yang direkomendasikan untuk sediaan

semistiff yaitu 5 cm (Garg et al., 2002). Komposisi humektan yang

menunjukkan daya sebar optimal adalah 100% sorbitol sampai dengan 100% propilen glikol.

2. Viskositas

Persamaan simplex lattice design viskositas gel adalah Y= 303,33 (X1) + 312,50 (X2) + 101,67 (X1)(X2). Setelah diuji regresi dengan analisis statistik varian F ternyata nilai Fhitung (8,8357) lebih besar dari Ftabel (3,3541) sehingga dapat disimpulkan bahwa respon yang didapatkan dari persamaan garis regresi secara statistik dengan respon pengamatan.

Tabel XI. Hasil perhitungan uji F untuk viskositas awal gel SS Derajat bebas Mean of square F hitung

regresi 3706,64069 2 1853,3203

residual 5663,35938 27 209,7540

total 9370 29

8,8357

Melalui persamaan di atas dapat dibuat contour plot variasi komposisi propilen glikol dan sorbitol yang diterima adalah sebagai berikut:

Gambar 13. Contour plot viskositas gel UV protection endapan perasan wortel

Dari contour plot viskositas, kurva membuka ke bawah. Dari data tersebut dapat disimpulkan bahwa adanya kombinasi propilen glikol dan

sorbitol akan meningkatkan viskositas gel, dibandingkan dengan pemakaian salah satu humektan saja. Nilai viskositas yang dipilih adalah 310 dPa.s – 320 dPa.s. Dengan nilai viskositas tersebut, sediaan gel nyaman diaplikasikan ke kulit dan stabil dalam penyimpanan. Komposisi humektan yang menunjukkan nilai viskositas yang optimal adalah 91% propilen glikol : 9% sorbitol sampai dengan 100% propilen glikol dan 18 % propilen glikol : 82 % sorbitol sampai dengan 6% propilen glikol : 94% sorbitol.

3. Pergeseran Viskositas

Persamaan simplex lattice design untuk pergeseran viskositas gel adalah Y= 3,66 (X1) + 5,07 (X2) + 11,21 (X1) (X2). Setelah diuji regresi dengan analisis statistik varian F ternyata nilai Fhitung (3,3768) lebih besar dari

Ftabel (3,3541) sehingga dapat disimpulkan bahwa respon yang didapatkan dari

persamaan garis regresi secara statistik dengan respon pengamatan.

Tabel XII. Hasil perhitungan uji F untuk % pergeseran viskositas gel SS Derajat bebas Mean of square F hitung

regresi 48,6023662 2 24,3011831

residual 194,3039784 27 7,1964436

total 242,9063446 29

3,3768

Melalui persamaan di atas dapat dibuat contour plot variasi komposisi propilen glikol dan sorbitol yang diterima adalah sebagai berikut:

Gambar 14. Contour plot pergeseran viskositas gel UV protection endapan perasan wortel

Profil persen pergeseran viskositas, kurva membuka ke bawah. Dari data tersebut dapat disimpulkan bahwa adanya kombinasi propilen glikol dan sorbitol akan meningkatkan persen pergeseran viskositas gel, dibandingkan dengan pemakaian salah satu humektan saja. Interaksi kedua humektan tidak menguntungkan karena dapat memperbesar ketidakstabilan gel. Komposisi humektan yang menunjukkan persen pergeseran viskositas yang optimal adalah 88% sorbitol : 12% propilen glikol sampai dengan 100% sorbitol.

Dari contour plot pergeseran viskositas gel, dapat ditentukan komposisi optimum gel UV protection untuk memperoleh respon pergeseran viskositas seperti yang dikehendaki. Penelitian tentang metilhidroksi etilselulosa pada berbagai temperatur memberikan hasil bahwa ada sedikit pergeseran dalam viskositas dalam penyimpanan selama 2 bulan pada temperatur ruangan maupun pada temperatur pendingin. Penyimpanan pada

temperatur 40ºC menyebabkan penurunan viskositas 15% atau lebih (Zatz, Berry & Alderman, 1996).

Semakin kecil pergeseran viskositas, maka sediaan gel akan semakin stabil dalam penyimpanan. Oleh karena itu, pergeseran viskositas dibuat lebih ketat yaitu < 5%. Pemilihan range komposisi pada contour plot pergeseran viskositas gel ini diharapkan yang optimum dengan pergeseran viskositas yang minimal.

Formula optimum humectant yang dioptimasi dapat diperoleh melalui penggabungan contour plot komposisi optimum dari seluruh uji sifat fisik dan stabilitas gel yang telah dilakukan. Dengan komposisi humectant yang optimum diperoleh formula gel dengan karakteristik sifat fisik dan stabilitas yang diharapkan. Respon yang dipilih meliputi daya sebar 3cm – 5cm, viskositas antara 310 – 320 dPa.s dan pergeseran viskositas 5%. Komposisi optimum dari masing-masing uji yang telah dipilih digabungkan menjadi satu dalam contour plot superimposed (gambar 13).

Dari grafik contour plot superimposed dapat diketahui bahwa komposisi sorbitol dan propilen glikol yang optimal ditinjau dari uji sifat fisik dan stabilitas meliputi daya sebar, viskositas, pergeseran viskositas adalah 88% sorbitol : 12% propilen glikol sampai dengan 94% sorbitol : 6% propilen glikol.

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan

1.Diperoleh profil respon sifat fisis dan stabilitas sediaan gel UV protection

meliputi daya sebar, viskositas, dan pergeseran viskositas berbentuk kurva membuka ke bawah.

2.Diperoleh komposisi optimum formula gel UV protection dengan propilen glikol dan sorbitol sebagai humectant berdasarkan contour plot superimposed

yang meliputi daya sebar, viskositas dan stabilitas gel yaitu 88% sorbitol : 12% propilen glikol sampai dengan 94% sorbitol : 6% propilen glikol

B. Saran

1. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut mengenai efikasi sediaan gel UV

protection endapan perasan wortel (Daucus carota, L.) dalam memberikan

perlindungan terhadap kulit dengan uji in vivo.

2. Perlu dilakukan metode lain untuk optimasi formula gel UV protection dengan metode factorial design.

DAFTAR PUSTAKA

Allen Jr., Loyd V., 2002, The Art, Science, and Technology of Pharmaceutical

Compounding, Second edition, 301-315, American Pharmaceutical

Association, USA.

Allen,L.,Popovich,N., Ansel,H., 2005, Ansel’s Pharmaceutical Dosage Forms

and Drug Delivery System, 420, 424, Lippincott Williams & Wilkins,

USA.

Amstrong, N.A., dan James, K.C., 1996, Pharmaceutical Experimental Design

and Interpretation, 216-217,Taylor&Francis Inc., USA.

Anger, Claude B., Rupp, D., Lo, P., 1996, Preservation of Dispersed System, in Banker, Gilbert S., Lieberman, H.A., and Rieger, Martin M., (Eds.),

Pharmaceutical Dosage Forms: Disperse System Vol. 1, 2nd Ed., 389,

Marcel Dekker Inc., New York.

Anief, Moh., 2003, Ilmu Meracik Obat, 71, Gadjah Mada University Press, Yogyakarta.

Anonim, 1979, Farmakope Indonesia, Edisi III, 9, 567, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta.

---, 1983, Hand Book of Pharmaceutical Excipient, 241-242, American Pharmaceutical Association, Washington DC.

---, 1989, The Merck Index: An Encyclopedia of Chemicals, Drugs, and

Biologicals, 8th Edition, p 1278, Merck and Co. Inc., USA.

---, 1994, The Pharmaceutical Codex, 12 thed, 82 – 92, The Pharmaceutical Press, London

---, 1995a, Farmakope Indonesia, Edisi IV, 712, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta.

---, 1995b, Official Methods of Analysis of AOAC International, Chapter 45,4, Arlington, USA.

---, 2000, Remington : The Science and Practice of Pharmacy, 20th Ed., 1032 – 1033, Edited by Daniel Limner, University of the Sciences in Philadephia, USA.

Dengan menggunakan persamaan SLD, maka dapat diperoleh perbandingan komposisi humektan PG dan Sorbitol yang memiliki viskositas antara 310 – 320 dPa.s. hasilnya adalah Y= 303,3333 (X1) + 312,5 (X2) + 101,6667 (X1)(X2)

Gel dengan viskositas 320 dPa.s :

320 = 303,3333 (X1) + 312,5 (X2) + 101,6667 (X1)(X2) X1+X2 = 1

X1 = 1 - X2

320 = 303,3333 (1 - X2) + 312,5 (X2) + 101,6667 (1 - X2)(X2)

320 = 303,3333 - 303,3333X2 + 312,5 X2 + (101,6667 - 101,6667 X2) (X2) 320 = 303,3333 - 303,3333X2 + 312,5 X2 + 101,6667 X2 - 101,6667 X22 320 = 303,3333 + 110,8334X2 - 101,6667 X22

101,6667 X22 - 110,8334X2 + 16,6667 = 0 X1,2 = a ac b b 2 4 2 − ± − X1,2 = ) 6667 , 101 ( 2 ) 6667 , 16 ( ) 6667 , 101 ( 4 8334 , 110 8334 ,

110 ± 2−

X1,2 =

3334 , 203 7936 , 6777 0426 , 12284 8334 ,

110 ± −

X1,2 =

3334 , 203 2041 , 74 8334 , 110 ±

X1 = 0,91 (memenuhi) atau X2 = 0,18 (memenuhi) X2 = 1- 0,91 X1 = 1- 0,18

= 0,09 = 0,82

Komposisi optimal = 91% PG : 9% Sorbitol sampai dengan 100% PG. Komposisi optimal = 82 % Sorbitol: 18 % PG sampai dengan 94% Sorbitol :

Dengan menggunakan persamaan SLD, maka dapat diperoleh perbandingan komposisi humektan PG dan Sorbitol yang memiliki persen pergeseran viskositas < 5%. Hasilnya adalah Y = 3,6630 (X1) + 5,0667 (X2) + 11,2073 (X1) (X2)

Y = 3,6630 (X1) + 5,0667 (X2) + 11,2073 (X1) (X2) X1+X2 = 1

X1 = 1 - X2

5 = 3,6630 (1 - X2) + 5,0667 (X2) + 11,2073 (1 - X2) (X2)

5 = 3,6630 - 3,6630 X2 + 5,0667 X2 + (11,2073 - 11,2073 X2) (X2) 5 = 3,6630 - 3,6630 X2 + 5,0667 X2 + 11,2073 X2 - 11,2073 X22 5 = 3,6630 + 12,611X2 - 11,2073 X22

11,2073 X22 - 12,611X 2+ 1,337 = 0 X1,2 = a ac b b 2 4 2 − ± −

X1,2 =

) 2073 , 11 ( 2 ) 337 , 1 )( 2073 , 11 ( 4 611 , 12 611 ,

12 _± 2₋

X1,2 =

4146 , 22 9366 , 59 0373 , 159 611 ,

12 ± −

X1,2 =

4146 , 22 9549 , 9 611 , 12 ±

X1 = 1,0068 ∼1,01 (tidak memenuhi) atau X2 = 0,1185 ∼ 0,12 (memenuhi) X1 = 1- 0,12 = 0,88

Komposisi PG : S optimal = 88% S : 12% PG sampai dengan 100% S

Area optimum hasil superimposed

Lampiran 9. Foto gel UV protection endapan perasan umbi wortel

Formula I Formula II

Formula III Formula IV

Lampiran 10. Dokumentasi

Gambar1. Umbi Wortel (Daucus carota, L.)

Gambar 2. Juicer wortel

Gambar 4. Uji daya sebar gel UV protection endapan perasan wortel

Gambar 5. Uji viskositas gel UV protection endapan perasan wortel

BIOGRAFI PENULIS

Eberhard Yulian Finza Ardhitya dilahirkan di Palembang, 9 Januari 1986, merupakan anak bungsu dari dua bersaudara dari pasangan Bapak Christophorus Triatmadja dan Ibu Eustachia Sri Sunarti. Penulis “Optimasi Formula Gel UV Protection Endapan Perasan Umbi Wortel (Daucus carota, L.) : Tinjauan Terhadap Humektan Propilen Glikol dan Sorbitol” mulai bersekolah di TK Indriasana Palembang tahun 1991. Penulis kemudian melanjutkan pendidikan di SD Xaverius 2 Palembang tahun 1992. Enam tahun kemudian, di kota yang sama, penulis melanjutkan sekolahnya di SLTP Xaverius Maria, dilanjutkan dengan pendidikan di SMU Xaverius 1 Palembang pada tahun 2001–2004.

Dari kota Palembang tercinta, penulis melanjutkan kuliah di Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma Yogyakarta pertengahan tahun 2004. Selama kuliah, penulis juga aktif dalam berbagai kegiatan kemahasiswaan dan kepanitiaan. PSM Cantus Firmus, PSF Veronika, dan Komunitas Organis KoBar merupakan kegiatan yang paling disenanginya. Penulis juga pernah menjadi asisten pendamping praktikum Botani Dasar, Spektroskopi, FTS Solid, dan FTS Semisolid – Liquid.