Uji robustness. Uji batas deteksi dan batas kuantisasi
61 Tabel 22. Data uji selektivitas spesifisitas vitamin A dalam matriks minyak goreng sawit
No Bobot Sampel
Pengenceran Luas Area
Kadar Vit. A Kadar Vit. A
SD Uji t
g IUg
Rata-Rata IUg IUg
t Hitung t Tabel
1 2,5087
25 169742
47,20 2
2,5419 25
173729 47,68
3 2,5703
25 168767
45,81 47,36
0,99 1,609
2,228 4
2,5007 25
172544 48,13
5 2,5098
25 168382
46,80 6
2,4949 25
173673 48,56
Kurva Kalibrasi yang digunakan untuk perhitungan uji selektivitas spesifisitas n
a Intersep b Slope
r 12
51,9937563 35825,84683
0,999973
62 Tabel 23. Data uji robustness vitamin A dalam matriks minyak goreng sawit dengan perubahan metode pengurangan jumlah pereaksi menjadi:
n-pentana 2 mL, larutan antioksidan butil toluena 2 mL dan larutan tetra-n-butil amonium hidroksida 9,5 mL No
Bobot Sampel Pengenceran
Luas Area Kadar Vit. A
Kadar Vit. A SD
Uji t g
IUg Rata-Rata IUg
IUg t Hitung
t Tabel 1
2,5996 25
169883 45,59
2 2,5442
25 173088
47,46 3
2,4957 25
168412 47,07
47,24 0,91
1,431 2,228
4 2,5394
25 173671
47,71 5
2,5097 25
170380 47,36
6 2,5102
25 173697
48,27 Kurva Kalibrasi yang digunakan untuk perhitungan uji selektivitas spesifisitas
n a Intersep
b Slope R
12 51,9937563
35825,84683 0,999973
Tabel 24. Data uji robustness vitamin A dalam matriks minyak goreng sawit dengan perubahan metode pengurangan jumlah pereaksi menjadi: n-pentana 3 mL, larutan antioksidan butil toluena 3 mL dan larutan tetra-n-butil amonium hidroksida 10,5 mL
No Bobot Sampel
Pengenceran Luas Area
Kadar Vit. A Kadar Vit. A
SD Uji t
g IUg
Rata-Rata IUg IUg
t Hitung t Tabel
1 2,5047
25 169864
47,31 2
2,5995 25
173708 46,62
3 2,5989
25 170548
45,78 46,90
0,99 0,415
2,228 4
2,5491 25
173648 47,52
5 2,5994
25 170851
45,85 6
2,4902 25
172393 48,29
Kurva Kalibrasi yang digunakan untuk perhitungan uji selektivitas spesifisitas n
a Intersep b Slope
R 12
51,9937563 35825,84683
0,999973
63 Tabel 25. Data uji robustness vitamin A dalam matriks minyak goreng sawit dengan perubahan metode perubahan komposisi fase gerak
menjadi asetonitri: air 81:19 dan laju alir 1,74 mLmenit No
Bobot Sampel Pengenceran
Luas Area Kadar Vit. A
Kadar Vit. A SD
Uji t g
IUg Rata-Rata IUg
IUg t Hitung
t Tabel 1
2,5997 25
171587 45,59
2 2,5892
25 173454
47,46 3
2,4989 25
169622 47,07
47,23 0,86
1,364 2,228
4 2,5974
25 174505
47,71 5
2,4907 25
171451 47,36
6 2,4966
25 173072
48,27 Kurva Kalibrasi yang digunakan untuk perhitungan uji selektivitas spesifisitas
n a Intersep
b Slope R
12 51,9937563
35825,84683 0,999973
Tabel 26. Data uji robustness vitamin A dalam matriks minyak goreng sawit dengan perubahan metode perubahan komposisi fase gerak asetonitri menjadi: air 79:21 dan laju alir 1,76 mLmenit
No Bobot Sampel
Pengenceran Luas Area
Kadar Vit. A Kadar Vit. A
SD Uji t
g IUg
Rata-Rata IUg IUg
t Hitung t Tabel
1 2,5989
25 174788
46,92 2
2,5993 25
173576 46,59
3 2,5972
25 173804
46,68 47,37
0,87 1,744
2,228 4
2,5908 25
175049 47,13
5 2,4902
25 173647
48,65 6
2,4907 25
172261 48,25
Kurva Kalibrasi yang digunakan untuk perhitungan uji selektivitas spesifisitas n
a Intersep b Slope
R 12
51,9937563 35825,84683
0,999973
64 Tabel 27. Data uji robustness vitamin A dalam matriks minyak goreng sawit dengan perubahan metode penggunakan merek kolom C 18 yang
berbeda kolom merek Shimadzu Shim-pack, Jepang: panjang 250 mm, diameter dalam 1,46 mm dan ukuran partikel 5 µm
No Bobot Sampel
Pengenceran Luas Area
Kadar Vit. A Kadar Vit. A
SD Uji t
g IUg
Rata-Rata IUg IUg
t Hitung t Tabel
1 2,5002
25 180532
46,75 2
2,5752 25
179055 45,02
3 2,4902
25 183651
47,75 46,41
0,99 0,856
2,228 4
2,5389 25
180359 45,99
5 2,5448
25 180120
45,82 6
2,4902 25
181337 47,15
Kurva Kalibrasi yang digunakan untuk perhitungan uji selektivitas spesifisitas n
a Intersep b Slope
R 12
51,9937563 35825,84683
0,999973
Setelah dianalisis dan dibuat persamaan regresi linier, diperoleh nilai batas deteksi vitamin A dalam minyak goreng sawit adalah 1,66
IUg dan nilai batas kuantisasi vitamin A dalam minyak goreng sawit
adalah 5,89 IUg. Batas deteksi dan batas kuantisasi yang diperoleh
sudah dapat diterima, karena untuk mengetahui apakah minyak goreng sawit yang diuji memenuhi syarat atau tidak dalam hal kandungan
vitamin A adalah minimal 45 IUg, sedangkan batas deteksi dan batas kuantitasi yang diperolah jauh di bawah 45 IUg.
4.4 Uji coba penetapan kadar vitamin A dalam minyak goreng sawit yang beredar di pasaran.
Hasil analisis terhadap minyak goreng sawit yang beredar di pasaran dan pada labelnya mengklaim akan kandungan vitamin A menunjukkan
bahwa pada ke-empat sampel mengandung vitamin A berturut-turut sebesar 16,75 IUg, 28,39 IUg, 29,07 IUg dan 66,65 IUg 75 sampel tidak
memenuhi persyaratan kadar vitamin A yang akan ditetapkan pemerintah. Data hasil analisis terhadap sampel minyak goreng sawit yang beredar di
pasaran dapat dilihat pada tabel 28. Dari tabel tesebut dapat disimpulkan bahwa kandungan vitamin A dalam sampel yang diuji masih banyak yang
belum memenuhi persyaratan kadar vitamin A yang akan ditetapkan oleh pemerintah. Hasil evaluasi kromatogram dan SD yang diperoleh dari
penetapan kadar vitamin A dapat disimpulkan bahwa matriks sampel yang terkandung dalam berbagai merek minyak goreng sawit yang beredar di
pasaran tidak mengganggu dalam analisis penetapan kadar vitamin A, sehingga metode yang telah dikembangkan dan telah divalidasi oleh peneliti
dapat digunakan sebagai metode alternatif untuk penetapan kadar vitamin A dalam berbagai merek minyak goreng sawit.
Dari hasil penelitian yang telah dilakukan terhadap metode analisis yang telah dikembangkan dan telah divalidasi oleh peneliti, dapat dibuat ringkasan hasil
penelitian sebagai berikut:
1. Hasil optimasi metode analisis penetapan kadar vitamin A dalam minyak goreng sawit secara KCKT menggunakan kolom C 18 diperoleh hasil yang
optimal menggunakan komposis fase gerak asetonitril:air 80:20 dengan laju alir 1,75 mLmenit menggunakan detektor ultraviolet pada panjang
gelombang 325 nm, dibuktikan dengan perolehan skor yang tinggi dalam penilaian kromatogram KCKT.
2. Metode yang telah dikembangkan peneliti hasilnya sudah valid yang dibuktikan dengan hasil validasi dari metode tersebut yang sudah
memenuhi persyaratan yang ditentukan. 3. Metodenya selektif, dibuktikan dari hasil selektivitas pada bagian uji
validasi yang telah dilakukan dan hasilnya sudah memenuhi persyaratan yang ditentukan.
4. Metodenya cepat, dibuktikan dengan persiapan sampel pada metode yang telah dikembangkan peneliti tanpa proses saponifikasi, tanpa proses
ektraksi dan tanpa proses pemekatan atau penguapan pelarut, sehingga untuk sekali pengujian sampel menggunakan metode tersebut diperlukan
waktu sekitar 2 jam, sedangkan bila menggunakan metode resmi yang sudah ada dengan proses saponifikasi, ekstraksi dan proses pemekatan
atau penguapan pelarut dari pengalaman yang pernah diperoleh peneliti diperlukan waktu sekitar 6 jam.
5. Metodenya mudah dan praktis, karena metode yang telah dikembangkan peneliti persiapan sampelnya tanpa proses saponifikasi, tanpa proses
ekstraksi dan tanpa proses pemekatan atau penguapan pelarut, sehingga metode ini lebih mudah dan praktis; tanpa diperlukan keahlian dan
peralatan khusus untuk proses persiapan sampel. 6. Metode yang sudah dikembangkan dan divalidasi oleh peneliti memiliki
keunggulan-keunggulan seperti telah diuraikan di atas, namun kelemahannya metode ini hanya dapat digunanakan untuk penetapan kadar
vitamin A dalam matriks minyak goreng sawit dan tidak dapat digunakan untuk penetapan kadar vitamin A dalam produk pangan yang lain,
misalnya: susu, daging dan telur.
67 Tabel 28. Data hasil analisis penetapan kadar vitamin A dalam minyak goreng sawit yang beredar di pasaran
No Kode
Bobot Sampel Pengenceran
Luas Area Kadar Vit. A
Kadar Vit. A SD
RSD g
IUg Rata-Rata IUg
IUg 1
Avn A 2,4907
25 58070
16,25 2
Avn B 2,5928
25 64114
17,24 16,75
0,70 4,17
3 Fvt
2,4917 25
99450 27,84
4 Fvt
2,5892 25
107451 28,95
28,39 0,78
2,76 5
Sva A 2,4974
25 104545
29,20 6
Sva B 2,4989
25 103703
28,94 29,07
0,18 0,61
7 Snc A
2,4916 25
232286 65,04
8 Snc B
2,5015 25
242568 67,65
66,35 1,85
2,78 Kurva Kalibrasi yang digunakan untuk perhitungan kadar vitamin A
n a Intersep
b Slope r
12 51,9937563
35825,84683 0,999973
68