BAB III BAHAN DAN METODE
3. 1. Bahan-Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah Kertas saring Whatman, NaOH p. a. merck, Kanji p. a. merck, Larutan natrium tiosulfat p. a.
merck, Aquades, Iodine alkalin Azida p. a. merck, Asam sulfat pekat p.a merck, Mangan sulfat p. a. merck, Kalium Dikromat p. a. merck, Perak Sulfat p. a.
merck, Ferro Ammonium Sulfat p. a. merck, Asam Nitrat Pekat p. a. merck, Larutan amin – N, N dimethyl 1,4 phenylene diamine p. a. merck
3. 2. Alat-alat
Peralatan untuk melakukan reaksi terbuat dari alat gelas yang dirancang sesuai kebutuhan antara lain : Neraca analitik Chyo, Botol Winkler Sibata, Buret Pyrex,
Inkubator Sibata, Pemanas Listrik Fisher, Termometer, Pipet volumetric Pyrex, pH meter Hanna Instrument, Corong Pyrex, Erlenmeyer Pyrex, Oven Fisher,
Labu refluks Pyrex, Spektrofotometer Sinar Tampak Spek - 300 dan Spektrofotometer Serapan Atom Buck Scientific seri 205
Universitas Sumatera Utara
3. 3. Prosedur Penelitian 3. 3. 1. Penyediaan Bahan Pereaksi
Prosedur penyediaan bahan pereaksi mengacu pada prodesur penyediaan bahan pada Standard Methods For Examination of Water and Wastewater sebagai
berikut : -
Larutan Mangan Sulfat
D i l a r u t k a n 4 8 0 g M n S O
4
. 4 H
2
O d e n g a n a i r suling ke dalam labu ukur
1000 mL, ditepatkan sampai tanda tera. -
Larutan Alkali Yod Azida
Dilarutkan 500 g NaOH atau 700 g KOH dan 135 g Nal atau 150 g KI dengan air suling, diencerkan sampai 1000 mL. Ditambahkan larutan .
Ditambahkan larutan 10 g NaN
3
dalam 40 mL air suling. -
Larutan Kanji Amilum Kanji
Dilarutkan 2 g amilum dan 0,2 g asam salisilat, HOC
6
H
4
COOH sebagai pengawet dalam 100 mL air suling yang dipanaskan mendidih.
- Asam Sulfat 6 N
Dicampurkan 1satu bagian volume asam sulfat pekat kedalam 5 bagian air suling.
- Larutan Sodium Thiosulfat 0,025 N
Ditimbang 6,205 g Na
2
S
2
O
3
.5H
2
O dan dilarutkan dengan air suling yang telah
dididihkan bebas oksigen, tambahkan 1,5 mL NaOH 6 N atau 0,4 g NaOH dan dincerkan hingga 1000 mL. Dilakukan standarisasi dengan larutan kalium
dikromat.
Universitas Sumatera Utara
- Larutan Baku Kalium Dikromat, K
2
Cr
2
O
7
0,025 N
Dilarutkan 1,205 g K
2
Cr
2 7
yang telah dikeringkan pads 150°C selama 2 jam dengan air suling dan tepatkan sampai 1000 mL.
- Penetapan Larutan Thio Sulfat Dengan Kalium Dikromat
a Dipipet 20 mL K
2
Cr
2
O
7
ke dalam erlemeyer 250 mL, diencerkan
dengan air suling kira-kira 100 mL, ditambakan 2 g KI murni dan 10 mL H
2
SO
4
4 N. Kemudian dikocok dan disimpan ditempat yang gelap selama 5 menit.
b Dititrasi dengan larutan natriumtiosulfat yang akan distandarkan.
Bila warna kuning akan hilang ditambahkan 2 mL kanji. Dititrasi sampai warna biru baru muncul.
c Hitung normalitas larutan Na
2
S
2 3
dengan rumus sebagai berikut V
1
x N
1
= V
2
x N
2
dengan pengertian : N
1
adalah normalitas Na
2
S
2 3
V
1
, adalah mL Na
2
S
2 3
; V
2
adalah mL kalium dikromat yang digunakan; N
2
adalah normalitas larutan kalium dikromat -
Pembuatan Larutan Baku Logam Aluminium Al 100 mgL
Dengan menggunakan pipet diambil 10 mL larutan induk logam Aluminium Al 1000 mgL dan dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL, kemudian ditambahkan
aquaadest sampai tanda batas.
-
Pembuatan Larutan Baku Logam Aluminium Al 10 mgL
Dengan menggunakan pipet diambil 50 mL larutan standar Aluminium Al 100
Universitas Sumatera Utara
mgL dan dimasukan kedalam labu ukur 500 mL, kemudian ditambahkan aquadest sampai tanda batas.
- Pembuatan Larutan Standar Logam Aluminium
Dengan menggunakan pipet diambil 0 mL; 0,5 mL; 1 mL; 1,5 mL; 2 mL; 2,5 mL larutan baku Aluminium Al 10 mgL kedalam labu ukur 100 mL, lalu
ditambahkan larutan pengencer sampai tepat tanda batas, sehingga diperoleh konsentrasi logam Aluminium 0,0 mgL; 0,05 mgL; 0,1 mgL; 0,15 mgL; 0,2
mgL dan 0,25 mgL. Kemudian nilai absorbansinya diukur dengan Alat Atomic Absorbtion Spectrofotometric pada panjang gelombang 309,3 nm.
- Pembuatan Larutan p-aminodimetilanilin
Ditimbang 0,2 gram p-aminodimetilanilin dihidroklorida dilarutkan dengan asam sulfat 1,3 sehingga volume 100 mL.
- Pembuatan Larutan ferri klorida 1
Ditimbang 1 gram feri klorida dilarutkan dengan akuades sehingga volume 100 mL
- Pembuatan Larutan Baku Sulfida 10 mgL
Dengan Menggunakan pipet diambil 50 mL larutan baku sulfida 100 mgL dan dimasukkan kedalam labu ukur 500 mL, kemudian ditambahkan aquades sampai
tanda batas -
Pembuatan Larutan Standar Sulfida
Dengan menggunakan pipet tetes diambil larutan sulfida 10 mgL sebanyak 0ml; 1 mL; 2mL; 3mL; 4mL; 5mL dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL, lalu
diencerkan sampai tanda batas.Sehingga diperoleh konsentrasi sulfida 0,0 mgL;
Universitas Sumatera Utara
0,1 mgL; 0,2 mgL;0,3 mgL; 0,4 mgL; 0,5 mgL.
3. 3. 2. Metode Pengambilan Sampel